Liquid Chromatography−Mass Spectrom

Liquid Chromatography−Mass Spectrometry Analysis. Quinoa seed sample from previously described extraction and acid hydrolysis was injected into a Dionex UHPLC UltiMate 3000 liquid chromatograph interfaced to an amaZon SL ion trap mass spectrometer (Bruker Daltonics, Billerica, MA). A C18 column (Agilent Poroshell 120 2.7 μm particle size, 150 mm × 4.6 mm) was used for chromatographic separation. The initial mobile phase conditions were 0.1% formic acid in water (v/v; mobile phase A) and 0.1% formic acid in acetonitrile (v/v; mobile phase B). The gradient went to 98% solvent B, with the flow rate maintained at 0.4 mL/min, in 30 min. The mass spectrometer electrospray capillary voltage was maintained at 4.5 kV and the drying temperature at 220 °C with a flow rate of 10 L/min. The nebulizer pressure was 40 psi. Nitrogen was used as both nebulizing and drying gas and helium was used as collision gas at 60 psi. The mass-to-charge ratio was scanned across the range m/z 50−1200 in enhanced resolution positive ion auto MS/MS mode. The smart parameter setting (SPS) was used to automatically optimize the trap drive level for precursor ions. The instrument was externally calibrated with the ESI TuneMix (Agilent). UV monitoring was at 280 nm for HMF derivatives.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

การวิเคราะห์สภาพคล่อง Chromatography−Mass Spectrometry Quinoa เมล็ดตัวอย่างจากแยกอธิบายไว้ก่อนหน้านี้ และไฮโตรไลซ์กรดถูกฉีดเข้าไปในตัว Dionex UHPLC สุด 3000 chromatograph เหลว interfaced การอเมซอน SL จับไอออนมวลสเปกโตรมิเตอร์ (Bruker Daltonics, Billerica, MA) คอลัมน์ C18 (ขนาดอนุภาค Agilent Poroshell μm 120 2.7, 150 มม. × 46 mm) ใช้สำหรับแยก chromatographic เงื่อนไขระยะเริ่มต้นเคลื่อน 0.1% กรดในน้ำ (v/v โมบายระยะ A) และ 0.1% กรดใน acetonitrile (v/v โมบายระยะ B) การไล่ระดับสีไป 98% ตัวทำละลาย B, flow อัตราคงที่ 0.4 mL/min ใน 30 นาที แรงเส้นเลือดฝอยของวิธีพ่นละอองไฟฟ้าสเปกโตรมิเตอร์จำนวนมากถูกเก็บรักษาที่ 45 kV และอุณหภูมิอบแห้งที่ 220 ° C ด้วยอัตรา flow 10 L/min ฝอยละอองความดัน 40 psi ได้ ใช้เป็นทั้ง nebulizing และการอบแก๊สไนโตรเจน และใช้ฮีเลียมเป็นก๊าซชนที่ 60 psi อัตราส่วนมวลค่าธรรมเนียมถูกสแกนข้าม 50−1200 m/z ช่วงในโหมดความละเอียดเพิ่มขึ้นไอออนบวกอัตโนมัติ MS/MS ตั้งค่าพารามิเตอร์สมาร์ท (SPS) ถูกใช้โดยอัตโนมัติปรับระดับไดรฟ์กับดักสำหรับประจุสารตั้งต้น เครื่องมือถูกปรับเทียบภายนอกกับ TuneMix ESI (Agilent) UV ตรวจสอบได้ที่ 280 nm สำหรับอนุพันธ์ HMF

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การวิเคราะห์สภาพคล่อง Chromatography-มวลสาร ตัวอย่างเมล็ด quinoa จากการสกัดที่อธิบายไว้ก่อนหน้านี้และการย่อยสลายกรดถูกฉีดเข้าไปใน Dionex UHPLC สุดยอด Chromatograph 3000 ของเหลวเชื่อมต่อไปยังอเมซอน SL มวลดักไอออนสเปกโตรมิเตอร์ (Bruker Daltonics, บิลเลริกา, MA) คอลัมน์ C18 (Agilent Poroshell 120 2.7 ไมโครเมตรอนุภาคขนาด 150 มม× 4.6 มม) ถูกนำมาใช้สำหรับการแยกโครมา เริ่มต้นสภาวะเฟสเคลื่อนที่เป็นกรด 0.1% ในน้ำ (v / v; ขั้นตอนการมือถือ) และ 0.1% กรดใน acetonitrile (v / v; มือถือขั้นตอน B) ไล่ไปถึง 98% B ตัวทำละลายที่มีอัตราการโอ๊ยชั้นเก็บรักษาไว้ที่ 0.4 มิลลิลิตร / นาทีใน 30 นาที สเปกโตรมิเตอร์มวลแรงดัน Electrospray เส้นเลือดฝอยได้รับการเก็บรักษาไว้ที่ 4.5 กิโลโวลต์และอุณหภูมิการอบแห้งที่ 220 ° C มีอัตราโอ๊ยชั้น 10 ลิตร / นาที แรงดันพ่นยา 40 psi ไนโตรเจนถูกใช้เป็นทั้งที่ nebulizing และการอบแห้งและก๊าซฮีเลียมที่ใช้เป็นก๊าซชนที่ 60 psi อัตราส่วนโดยมวลที่จะเสียค่าใช้จ่ายได้รับการสแกนในช่วงม / ซี 50-1200 ในความละเอียดที่เพิ่มขึ้นอัตโนมัติไอออนบวกโหมด MS / MS การตั้งค่าพารามิเตอร์สมาร์ท (SPS) ถูกนำมาใช้เพื่อเพิ่มประสิทธิภาพในระดับไดรฟ์กับดักสำหรับไอออนผู้นำโดยอัตโนมัติ เครื่องมือที่ได้รับการสอบเทียบภายนอกกับ ESI TuneMix (Agilent) การตรวจสอบรังสียูวีอยู่ที่ 280 นาโนเมตรสำหรับตราสารอนุพันธ์ HMF

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

บริษัท เวสเทิร์น ของเหลว chromatography มวลสารการวิเคราะห์ quinoa เมล็ดจากตัวอย่างที่อธิบายไว้ก่อนหน้านี้และการสกัดกรดถูกฉีดเข้าไปใน DIONEX uhplc สูงสุด 3000 ของเหลวโครมาโตกราฟเองกับ Amazon SL ไอออนกับดักแมสสเปกโตรมิเตอร์ ( บรูกเกอร์ ดอลโทนิกโตเกียว , MA ) เป็นคอลัมน์ C18 Agilent poroshell 120 2.7 μ M ขนาด 150 มม. × 46 มม. ) ใช้ และแยก เงื่อนไขเริ่มต้นเฟสเคลื่อนที่ร้อยละ 0.1 กรดในน้ำ ( V / V ; เฟสเคลื่อนที่ ) และ 0.1% กรดใน Acetonitrile ( V / V ; มือถือเฟส B ) การไล่ระดับสีไป 98% ตัวทำละลาย B กับflโอ๊ยอัตราไว้ที่ 0.4 มล. / นาที , 30 นาที และแมสสเปกโทรมิเตอร์ฝอยวิธีพ่นละอองไฟฟ้าแรงดันไว้ที่ 45 กิโลโวลต์และอุณหภูมิในการอบแห้งที่อุณหภูมิ 220 องศาซี กับflโอ๊ยอัตรา 10 ลิตร / นาที แรงดัน nebulizer 40 psi . ไนโตรเจนที่ใช้เป็นทั้ง nebulizing และการอบแห้งและก๊าซฮีเลียมถูกใช้เป็นแก๊สชนที่ 60 psi . มวลค่าใช้จ่ายโดยสแกนผ่านช่วง M / Z 50 − 1200 ในความละเอียดบวกเพิ่มไอออนอัตโนมัติ MS / MS โหมดสมาร์ทการตั้งค่าพารามิเตอร์ ( SPS ) ถูกใช้โดยอัตโนมัติเพิ่มประสิทธิภาพของกับดักไดรฟ์ระดับสารไอออน เครื่องมือที่ใช้คือภายนอกเทียบกับ ESI tunemix ( ด้าน ) การตรวจสอบ UV อยู่ที่ 280 nm สำหรับ hmf สัญญาซื้อขายล่วงหน้า