Synthesis. Colorless crystals of Ag2(4,40-bipy)2(O3SCH2-CH2SO3)3 4H2O (which we denote as SLUG-21: University of California, Santa Cruz No. 21) was synthesized under hydrothermal conditions. A reactant solution with a molar ratio of 1:1:1:400 for AgNO3:EDSA:4,40-bpy:H2O was stirred at room temperature for 10 min and then transferred to a 15 mL Teflon lined autoclave to 2/3 full. The autoclaves were heated at 150 C
for 5 days under autogenous pressure, during which the pH of the reactant solution increased from 1.8 to 2.2. Colorless large block crystals were isolated after filtration and rinsed by acetone(yield: 0.54 g, 98.7% based on silver nitrate). IR (KBr pellets):
3467s, 3050 m (O-H stretch); 1605s, 1535s, 1490s, 1418s
(aromatic C-H stretch); 1328s (CH2 stretch); 1200 m, 1070 m
(SO3 - stretch); 863s, 817s (aromatic C-H bending) (cm-1). Crystals of Ag2(4,40-bipy)2(O3SCH2CH2SO3) 3 4H2Ocan also be synthesized with no need for autoclaves by refluxing or stirring at room temperature. Reactions were carried out with the same ratio of reactants and crystals were filtrated after ca.60 h (refluxing) and 5 days (stirring) reaction time. The yield is 74.1% (0.40 g) with refluxing and 83.3% (0.45 g) with stirring (both yields again based on silver nitrate).
การสังเคราะห์ ผลึกไม่มีสีของ Ag2(4,40-bipy) 2(O3SCH2-CH2SO3) 3 4H2O (ซึ่งเราแสดงเป็นบุ้ง-21: มหาวิทยาลัยแคลิฟอร์เนีย ซานตาครูซเลข 21) ถูกสังเคราะห์ภายใต้เงื่อนไข hydrothermal การแก้ไขปัญหาของตัวทำปฏิกิริยา ด้วยอัตราส่วนโมเลกุลของ 1:1:1:400 สำหรับ AgNO3:EDSA:4, 40-bpy:H2O กวนที่อุณหภูมิห้อง 10 นาที และการ โอนย้ายไปแบบออโต้เคลฟ 15 mL เทฟลอนที่เรียงรายเต็ม 2 3 Autoclaves ถูกทำให้ร้อนที่ 150 C5 วันภายใต้ความดันกรรไกร ซึ่งค่า pH ของตัวทำปฏิกิริยาเพิ่มขึ้นจาก 1.8 เป็น 2.2 บล็อกใหญ่สีผลึกได้แยกหลังจากกรอง และล้าง ด้วยอะซิโตน (ผลผลิต: 0.54 g, 98.7% อิงซิลเวอร์ไนเตรท) IR (KBr เม็ด):3467s, 3050 เมตร (O H ยืด); 1605s, 1535s, 1490s, 1418s(ยืดหอม C-H); 1328s (CH2 ยืด); 1200 เมตร 1070 เมตร(SO3 - ยืด); 863s, 817s (หอม C-H ดัด) (ซม.-1) ผลึกของ Ag2(4,40-bipy)2(O3SCH2CH2SO3) 3 4H2Ocan ยังจะมีสังเคราะห์อย่าง autoclaves refluxing หรือกวนที่อุณหภูมิห้อง ปฏิกิริยาที่ดำเนินการ ด้วยอัตราเดียวกันของ reactants และผลึกที่ filtrated หลังจากชม. ca.60 (refluxing) และเวลาตอบสนอง 5 วัน (กวน) ผลคือ 74.1% (0.40 กรัม) กับ refluxing และ 83.3% (0.45 กรัม) กับกวน (ทั้งอัตราผลตอบแทนกับซิลเวอร์ไนเตรท)
การแปล กรุณารอสักครู่..
สังเคราะห์. ผลึกไม่มีสีของ Ag2 (4,40-bipy) 2 (O3SCH2-CH2SO3) 3 4H2O (ซึ่งเราแสดงว่าเป็นกระสุน-21: มหาวิทยาลัยแห่งแคลิฟอร์เนียซานตาครูซฉบับที่ 21) ถูกสังเคราะห์ภายใต้เงื่อนไข hydrothermal วิธีการแก้ปัญหาผิดใจกับอัตราส่วน 1: 1: 1: 400 AgNO3: ซุ: 4,40-bpy: H2O ถูกกวนที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 10 นาทีและจากนั้นย้ายไป 15 มลเทฟลอนเรียงรายนึ่ง 2/3 เต็ม . Autoclaves ถูกความร้อนที่ 150 องศาเซลเซียส
เป็นเวลา 5 วันภายใต้ความกดดันความเครียดในระหว่างที่มีค่า pH ของการแก้ปัญหาผิดใจที่เพิ่มขึ้น 1.8-2.2 ไม่มีสีคริสตัลบล็อกขนาดใหญ่ที่แยกได้หลังจากการกรองและการล้างอะซิโตน (Yield: 0.54 กรัม 98.7% จากซิลเวอร์ไนเตรท) (เม็ด KBr) IR:
3467s, 3050 เมตร (OH ยืด); 1605s, 1535s, 1490s, 1418s
(หอม CH ยืด); 1328s (CH2 ยืด); 1,200 เมตร 1,070 เมตร
(SO3 - ยืด); 863s, 817s (CH หอมดัด) (CM-1) ผลึกของ Ag2 (4,40-bipy) 2 (O3SCH2CH2SO3) 3 4H2Ocan ยังสามารถสังเคราะห์ที่มีความจำเป็นในการ Autoclaves โดยกรดหรือกวนที่อุณหภูมิห้อง ปฏิกิริยาที่ได้ดำเนินการที่มีอัตราส่วนเดียวกันของสารตั้งต้นและคริสตัลถูกกรองหลังจาก ca.60 h (กรด) และ 5 วัน (กวน) เวลาปฏิกิริยา อัตราผลตอบแทนเป็น 74.1% (0.40 กรัม) กับกรดและ 83.3% (0.45 กรัม) กับกวน (อัตราผลตอบแทนทั้งตามอีกครั้งในซิลเวอร์ไนเตรท)
การแปล กรุณารอสักครู่..
การสังเคราะห์ ไม่มีสีผลึกของ ag2 ( 4,40-bipy ) 2 ( o3sch2-ch2so3 ) 3 4h2o ( ซึ่งเราแสดงเป็น slug-21 : มหาวิทยาลัยแห่งแคลิฟอร์เนีย ซานตาครูซ หมายเลข 21 ) ถูกสังเคราะห์ภายใต้เงื่อนไขด้วย . การแก้ปัญหาน้ำด้วยอัตราส่วนโดยโมลของ 1:1:1:400 สำหรับ agno3 : EDSA : 4,40-bpy : H2O ถูกกวนที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 10 นาทีและจากนั้นโอนไปยังเทฟลอนเป็น 15 ml เรียงราย Autoclave 2 / 3 เต็ม การ autoclaves ได้รับอุณหภูมิ 150 C5 วันภายใต้ความกดดันจาก ในระหว่างที่พีเอชของสารละลายตั้งต้นเพิ่มขึ้นจาก 1.8 2.2 . ไม่มีสีขนาดใหญ่ปิดกั้นผลึกแยกหลังจากการกรองและล้างด้วยอะซิโตน ( ผลผลิต : 0.54 กรัม 98.7% จากซิลเวอร์ไนเทรต ) IR ( KBR เม็ด )3467s 050 เมตร ( O-H , ยืด ) ; 1605s 1535s 1418s 1470 , , ,( ยืด c-h หอม ) ( C ; 1328s ยืด ) ; 1200 เมตร ชั้นม.( ดังนั้น 3 - ยืด ) 863s 817s ( หอม , c-h ดัด ) ( cm-1 ) ผลึกของ ag2 ( 4,40-bipy ) 2 ( o3sch2ch2so3 ) 3 4h2ocan ยังขึ้นไม่ต้อง autoclaves โดยกรดหรือกวนที่อุณหภูมิห้อง ปฏิกิริยา พบว่ามีอัตราส่วนเดียวกันของก๊าซและผลึกถูกผลิตตาม ca.60 H ( กรด ) และ 5 วัน ( กวน ) ปฏิกิริยา ผลเป็นลบ ( 0.40 กรัม ) และกรด 83.3 % ( 0.45 กรัม ) กับคน ( ทั้งผลผลิตอีกครั้งตามซิลเวอร์ไนเตรต )
การแปล กรุณารอสักครู่..