DiscussionIt was found that reactio

Discussion

It was found that reaction sintering processing condition (temperature and time), chemical composition of the starting powder (Si/C ratio and amount of Si and C), and initial SiC particle size can significantly alter the densification behavior of SiC-Si-C ceramics during RS process. Therefore, the density and microstructure can be influenced.

During RS, the carbon reacts with silicon to form the new β-SiC phase which grows onto the original SiC (α-SiC for micrometric or β-SiC for nanometric particles) and hence bonds the compact together. While this reaction is a diffusion-controlled process, it is expected that higher temperature and longer time of RS can progress the reaction and improve the densification. Nevertheless, the results showed that the densification was degraded by increasing the RS temperature in the range of 1400–1600°C (Figure 1). Indeed, although higher β-SiC was formed (Figure 3), there was no evidence of densification at 1500 and 1600°C (Figures 2(b) and 2(c)). Since the melting point of pure silicon is ~1410°C [17], silicon melted during the RS at 1500 and 1600°C. Some of the silicon reacted with carbon to form β-SiC. However, most of the silicon phase came out of the compact during RS. As a result, the amount of porosity was grown and compact lost its integrity. Nevertheless, RS was performed in solid state at 1400°C, and better densification was achieved by applying prolonged RS (Figure 4). While there were some unreacted carbon and silicon phases within the compacts, it can be concluded that using longer RS times can lead to enhanced reaction and superior densification.

The results showed that increasing the amount of Si and/or C powders in the starting powder mixture at stoichiometric (Si/C = 1) or nonstoichiometric (Si/C≠1) ratio has a detrimental influence on the densification of ceramic material (Figures 1, 4, 6 and 8). As SiC-Si-C ceramics consisted of α-SiC or β-SiC (density of 3.21 g cm−3), residual Si (density of 2.33 g cm−3), and residual C (density of 2.67 g cm−3) in the ceramic body, the density was proportional to the amount of unreacted Si and C phases [6]. The amount of free silicon and carbon phases was significantly increased by an increase in the amount of Si and/or C in the starting powder mixture (Figures 7 and 9). Therefore, the density of ceramic compacts was reduced at higher contents of Si and/or C. On the other hand, since the interfaces between SiC and Si as well as the brittle free silicon phase are preferential paths for fracture, the presence of free silicon is detrimental for production of SiC ceramics [18]. Additionally, the strength and creep resistance deteriorate at temperatures above 1400°C due to existing free silicon [11]. Microcracks were found within some of the free silicon phase at high amount of Si in the starting material (see Figure 9(b)). These microcracks can be generated due to the crystallographic mismatch and differences in thermal expansion coefficient of SiC and silicon phases [11]. It is pertinent to point out that one of the ways to reduce the free silicon content in the reaction-bonded SiC ceramics produced via infiltration of Si into SiC/C preforms is increasing the carbon content in the preform. Wilhelm et al. [12] reported that the free silicon content reduced from 26 to 12 vol.% by increasing the phenol formaldehyde resin from 15 to 25 wt.% in the SiC/C preform. Nevertheless, the results of this study showed that increasing the carbon content in the initial powder mixture reduced the density of sintered compacts (Figure 8(b)). This is mainly attributed to the difference in the mechanism of RS process in this study (solid-state reaction) with conventional infiltration of silicon into a carbon-contained preform (liquid-phase reaction).

The results demonstrated that using nanometric SiC particles instead of micrometric ones in the starting powder mixture improved densification at longer RS duration and higher amount of Si or C (Figures 4 and 6). It is well known that reduction of the initial powder particle size leads to an increase in the surface area of the powder. Therefore, it is estimated that higher amount of newly formed SiC phase is required for bonding the nanometric SiC powders compared to micrometric ones. Consequently, RS for longer time and higher amount of Si and C can result in higher density and lower amount of unreacted phases.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

สนทนาก็พบว่าปฏิกิริยา sintering ประมวลผลเงื่อนไข (อุณหภูมิและเวลา), องค์ประกอบทางเคมีของผงเริ่มต้น (อัตราส่วน ซี/C และ Si และ C), และขนาดอนุภาคของ SiC เริ่มต้นอย่างมีนัยสำคัญสามารถเปลี่ยนลักษณะการทำงานของ densification ของเซรามิกส์ SiC ซีซีระหว่าง RS ดังนั้น ความหนาแน่นและต่อโครงสร้างจุลภาคอาจมีผลมาระหว่าง RS คาร์บอนทำปฏิกิริยากับซิลิกอนในรูปแบบใหม่เฟสβ SiC ซึ่งเติบโตบน SiC เดิม (SiC ด้วยกองทัพสำหรับ micrometric หรือβ-SiC สำหรับอนุภาค nanometric) และจึง ขายหุ้นกู้คอมแพคด้วยกัน ปฏิกิริยานี้เป็น กระบวนการควบคุมการแพร่ คาดว่า อุณหภูมิสูงและนานของ RS สามารถดำเนินปฏิกิริยา และ densification การปรับปรุง อย่างไรก็ตาม ผลพบว่า densification ที่ได้เสื่อมโทรม โดยการเพิ่มอุณหภูมิ RS ในช่วง 1400-1600° C (รูปที่ 1) แน่นอน แต่สูงซิลิก้อนβถูกเกิดขึ้น (รูปที่ 3), มีไม่มีหลักฐานของ densification ที่ 1500 และ 1600 ° C (ตัวเลข 2(b) และ 2(c)) เนื่องจากจุดหลอมเหลวของซิลิคอนบริสุทธิ์ ~ 1410° C [17], ซิลิคอนหลอมระหว่าง RS ที่ 1500 และ 1600 องศาเซลเซียส ซิลิคอนบางปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นกับคาร์บอนฟอร์มβซิลิก้อน อย่างไรก็ตาม ส่วนใหญ่ของเฟสซิลิคอนมาจากคอมแพคที่ระหว่าง RS ผล จำนวน porosity ได้ปลูก และกระชับสูญเสียความสมบูรณ์ของ อย่างไรก็ตาม RS ถูกดำเนินการในสถานะของแข็งที่ 1400° C และ densification ดีสำเร็จ โดยใช้ RS นาน (รูปที่ 4) ในขณะที่มีบาง unreacted คาร์บอนและซิลิคอนระยะภายในกระชับ จึงสามารถสรุปได้ว่า ใช้ RS อีกครั้งอาจทำให้เพิ่มปฏิกิริยาและ densification เหนือกว่าผลพบว่าเพิ่มจำนวนซี/ C ผงส่วนผสมผงเริ่มต้นที่ stoichiometric (ศรี/C = 1) หรืออัตราส่วน (Si C≠1) nonstoichiometric มีอิทธิพลอนุ densification เซรามิกวัสดุ (ตัวเลข 1, 4, 6 และ 8) เป็นเซรามิกส์ SiC ซีซีประกอบด้วยด้วยกองทัพ SiC หรือβ-SiC (ความหนาแน่นของ cm−3 3.21 g), ศรีเหลือ (ความหนาแน่น cm−3 2.33 g), และ C (ความหนาแน่น cm−3 2.67 g) ตกค้างในเนื้อเซรามิก ความหนาแน่นได้สัดส่วนกับจำนวน unreacted ศรีและ C ระยะ [6] จำนวนฟรีซิลิคอนและระยะของคาร์บอนมากขึ้น โดยการเพิ่มจำนวนซี/ C ผสมผงเริ่มต้น (ตัวเลข 7 และ 9) ดังนั้น ความหนาแน่นของเซรามิกกระชับถูกลดลงที่เนื้อหาที่สูงของซี/ ซี บนมืออื่น ๆ ตั้งแต่ เส้นทางที่ต้องการทำให้อินเทอร์เฟซระหว่าง SiC และศรี เป็นเฟสซิลิคอนเปราะฟรี ของฟรีซิลิคอนได้ผลดีสำหรับการผลิตเซรามิกส์ SiC [18] นอกจากนี้ ต้านทานแรงและคืบเสื่อมสภาพที่อุณหภูมิสูงกว่า 1400° C เนื่องจากซิลิคอนฟรีที่มีอยู่ [11] Microcracks พบในบางระยะฟรีซิลิคอนที่สูงจำนวนสีในวัสดุเริ่มต้น (ดูรูป 9(b)) Microcracks เหล่านี้สามารถสร้าง crystallographic ไม่ตรงกันและความแตกต่างของสัมประสิทธิ์การขยายตัวของ SiC และซิลิคอนระยะ [11] เกี่ยวข้องกับชี้ให้เห็นว่า หนึ่งในวิธีการลดเนื้อหาซิลิคอนฟรีในปฏิกิริยาถูกผูกมัด SiC เซรามิกส์ผลิตผ่านแทรกซึมของสีใน preforms SiC/C เพิ่มคาร์บอนในมาสเตอร์แบทช์สีดำที่ได้ วิลเฮล์ม et al. [12] รายงานว่า เนื้อหาซิลิคอนฟรีลดจาก 26 12 vol.% โดยการเพิ่มวางฟอร์มาลดีไฮด์เรซินจาก 15 ไป 25 wt.% ในมาสเตอร์แบทช์สีดำ SiC/C อย่างไรก็ตาม ผลของการศึกษานี้แสดงให้เห็นว่า การเพิ่มคาร์บอนในส่วนผสมผงเริ่มลดลงความหนาแน่นของการเผากระชับ (รูป 8(b)) ส่วนใหญ่นี้จะเกิดจากการความแตกต่างของกลไกของ RS กระบวนการในการศึกษานี้ (โซลิดสเตตปฏิกิริยา) กับแทรกซึมทั่วไปของซิลิคอนเป็นแบบคาร์บอนอยู่มาสเตอร์แบทช์สีดำ (เฟสของเหลวปฏิกิริยา)ผลลัพธ์แสดงว่า ใช้ nanometric SiC อนุภาคแทน micrometric ส่วนผสมผงเริ่มต้นปรับปรุง densification ที่ RS ระยะเวลาที่ยาวและสูงของศรีหรือ C (ตัวเลข 4 และ 6) เป็นที่รู้จักกันดีว่า การลดขนาดอนุภาคผงเริ่มต้นนำไปสู่การเพิ่มพื้นที่ผิวของผง ดังนั้น คือประมาณจำนวนรูปแบบใหม่ SiC ระยะที่สูงจำเป็นสำหรับผงยึด nanometric SiC คนเมื่อเทียบกับ micrometric ดังนั้น RS สำหรับเวลานานและจำนวนซีและ C สูงอาจส่งผลในความหนาแน่นสูงและต่ำของระยะ unreacted

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การอภิปรายผลการวิจัยพบว่าสภาพการประมวลผลการเผาปฏิกิริยา (อุณหภูมิและเวลา) องค์ประกอบทางเคมีของผงเริ่มต้น (ศรี / อัตราส่วน C และปริมาณของศรีและ C) และอนุภาคขนาดเริ่มต้น SiC มีนัยสำคัญสามารถเปลี่ยนแปลงพฤติกรรมของ densification SiC-Si- C เซรามิกในระหว่างกระบวนการอาร์เอส ดังนั้นความหนาแน่นและจุลภาคสามารถมีอิทธิพล. อาร์เอสในช่วงคาร์บอนทำปฏิกิริยากับซิลิกอนในรูปแบบขั้นตอนβ-SiC ใหม่ที่เติบโตบนเดิมดังนี้ (α-SiC สำหรับ micrometric หรือβ-SiC สำหรับอนุภาค nanometric) และด้วยเหตุนี้พันธบัตร กระชับด้วยกัน ในขณะที่ปฏิกิริยานี้เป็นกระบวนการที่มีการควบคุมการแพร่กระจายเป็นที่คาดหวังว่าอุณหภูมิที่สูงขึ้นและเวลานานของอาร์เอสสามารถพัฒนาปฏิกิริยาและปรับปรุง densification อย่างไรก็ตามผลการศึกษาพบว่า densification ถูกย่อยสลายโดยการเพิ่มอุณหภูมิของอาร์เอสในช่วง 1400-1600 ° C (รูปที่ 1) อันที่จริงแม้จะสูงขึ้นβ-SiC ที่ถูกสร้างขึ้น (รูปที่ 3) ไม่มีหลักฐานของ densification ที่ 1,500 และ 1,600 ° C (รูปที่ 2 (ข) และ 2 (ค)) ตั้งแต่จุดหลอมละลายของซิลิกอนบริสุทธิ์ ~ 1410 ° C [17], ซิลิกอนละลายในช่วงที่อาร์เอส 1500 และ 1600 องศาเซลเซียส บางส่วนของซิลิกอนปฏิกิริยากับคาร์บอนในรูปแบบβ-SiC แต่ส่วนใหญ่ของเฟสซิลิกอนออกมาจากในช่วงที่มีขนาดกะทัดรัดอาร์เอส เป็นผลให้ปริมาณของความพรุนโตและมีขนาดกะทัดรัดสูญเสียความสมบูรณ์ของ แต่อาร์เอสได้รับการดำเนินการในสถานะของแข็งที่ 1,400 องศาเซลเซียสและ densification ที่ดีกว่าก็ประสบความสำเร็จโดยใช้อาร์เอสเป็นเวลานาน (รูปที่ 4) ในขณะที่มีบางส่วนคาร์บอน unreacted และขั้นตอนภายในอัดซิลิกอนที่จะสามารถสรุปได้ว่าการใช้เวลานานอาร์เอสสามารถนำไปสู่การเกิดปฏิกิริยาที่เพิ่มขึ้นและ densification ที่เหนือกว่า. ผลการศึกษาพบว่าการเพิ่มปริมาณของศรีและ / หรือผงซีในส่วนผสมผงเริ่มต้น ในทางทฤษฎี (ศรี / C = 1) หรือ nonstoichiometric (ศรี / C ≠ 1) อัตราการมีอิทธิพลอันตรายต่อ densification ของวัสดุเซรามิก (รูปที่ 1, 4, 6 และ 8) ในฐานะที่เป็น SiC-Si-C เซรามิกส์ประกอบด้วยα-SiC หรือβ-SiC (ความหนาแน่น 3.21 กรัมซม. 3) ที่เหลือศรี (ความหนาแน่น 2.33 กรัมซม. 3) และที่เหลือ C (ความหนาแน่น 2.67 กรัมซม-3) ในร่างกายเซรามิกมีความหนาแน่นเป็นสัดส่วนกับปริมาณของ unreacted ศรีและขั้นตอน C [6] ปริมาณของซิลิกอนฟรีและขั้นตอนคาร์บอนเพิ่มขึ้นอย่างมีนัยสำคัญจากการเพิ่มขึ้นในจำนวนของศรีและ / หรือซีในส่วนผสมผงเริ่มต้น (รูปที่ 7 และ 9) ดังนั้นความหนาแน่นของชิ้นงานเซรามิกลดลงในเนื้อหาที่สูงขึ้นของศรีและ / หรือซีบนมืออื่น ๆ เนื่องจากการเชื่อมต่อระหว่าง SiC และศรีเช่นเดียวกับเฟสซิลิกอนฟรีเปราะเส้นทางพิเศษสำหรับการแตกหักการปรากฏตัวของซิลิกอนฟรี เป็นอันตรายสำหรับการผลิตเซรามิกดังนี้ [18] นอกจากนี้ความต้านทานความแข็งแรงและความคืบเสื่อมสภาพที่อุณหภูมิสูงกว่า 1,400 องศาเซลเซียสเนื่องจากซิลิกอนที่มีอยู่ฟรี [11] microcracks ถูกพบในบางส่วนของขั้นตอนการซิลิกอนฟรีที่จำนวนเงินที่สูงของศรีในวัสดุเริ่มต้น (ดูรูปที่ 9 (ข)) microcracks เหล่านี้สามารถสร้างขึ้นเนื่องจากการที่ไม่ตรงกัน crystallographic และความแตกต่างในสัมประสิทธิ์การขยายตัวทางความร้อนของ SiC และขั้นตอนการซิลิกอน [11] จะเกี่ยวข้องกับการชี้ให้เห็นว่าหนึ่งในวิธีการที่จะลดปริมาณซิลิกอนฟรีในปฏิกิริยาถูกผูกมัด SiC เซรามิกที่ผลิตผ่านการแทรกซึมของศรีเข้า SiC / C preforms จะเพิ่มปริมาณคาร์บอนใน preform วิลเฮล์ et al, [12] รายงานว่าเนื้อหาฟรีซิลิกอนลดลง 26-12 ฉบับ.% โดยการเพิ่มเรซินฟีนอล 15-25 โดยน้ำหนัก.% ใน SiC / preform C อย่างไรก็ตามผลการศึกษานี้แสดงให้เห็นว่าการเพิ่มปริมาณคาร์บอนในส่วนผสมผงเริ่มต้นลดความหนาแน่นของการอัดเผา (รูปที่ 8 (ข)) นี้เป็นส่วนใหญ่ประกอบกับความแตกต่างในกลไกของกระบวนการอาร์เอสในการศึกษา (ปฏิกิริยาแบบ solid-state) นี้มีการแทรกซึมทั่วไปของซิลิกอนเป็น preform คาร์บอนที่มีอยู่ (ปฏิกิริยาของเหลวเฟส). ผลแสดงให้เห็นว่าการใช้อนุภาค nanometric SiC แทน คน micrometric ในส่วนผสมผงเริ่มต้น densification ที่ดีขึ้นในช่วงระยะเวลาที่อาร์เอสอีกต่อไปและจำนวนเงินที่สูงขึ้นของศรีหรือ C (รูปที่ 4 และ 6) มันเป็นที่รู้จักกันดีในการลดลงของขนาดอนุภาคผงเริ่มต้นที่นำไปสู่การเพิ่มขึ้นของพื้นที่ผิวของผง ดังนั้นจึงเป็นที่คาดกันว่าจำนวนเงินที่สูงขึ้นของขั้นตอนการจัดตั้งขึ้นใหม่ดังนี้เป็นสิ่งจำเป็นสำหรับพันธะผง nanometric ดังนี้เมื่อเทียบกับคนที่ micrometric ดังนั้นอาร์เอสเป็นเวลานานและจำนวนเงินที่สูงขึ้นของศรีและ C จะส่งผลในความหนาแน่นที่สูงขึ้นและการลดลงของจำนวนเงินขั้นตอน unreacted

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

การอภิปราย

พบว่าปฏิกิริยาการประมวลผลภาพ ( อุณหภูมิและเวลา ) , องค์ประกอบทางเคมีของเริ่มผง ( Si / C ratio และปริมาณของ Si และ C ) และขนาดอนุภาคเริ่มต้น SIC อย่างมากสามารถเปลี่ยนแปลงพฤติกรรมของ sic-si-c เซรามิกส์ระหว่าง RS กันกระบวนการ ดังนั้นความหนาแน่นและโครงสร้างที่สามารถมีอิทธิพล

ระหว่าง RS ,ปฏิกิริยากับคาร์บอนซิลิคอนรูปแบบบีตา - เฟสใหม่ SIC ที่เติบโตบนเดิม sic ( แอลฟาหรือบีตา - ซิลิกอน SIC สำหรับไมโครเมตริกสำหรับอนุภาค nanometric ) ดังนั้นพันธบัตรกะทัดรัดด้วยกัน ในขณะที่เกิดปฏิกิริยานี้กระบวนการควบคุมการแพร่กระจาย และคาดว่าอุณหภูมิที่สูงขึ้นและเวลานานของอาร์เอสสามารถความคืบหน้าการตอบสนองและปรับปรุงกัน . อย่างไรก็ตามผลการทดลองพบว่า การย่อยสลาย RS กันโดยการเพิ่มอุณหภูมิในช่วง 1400 - 1600 ° C ( รูปที่ 1 ) แน่นอน แม้ว่าสูงกว่าบีตา - ซิลิกอนที่ถูกสร้างขึ้น ( รูปที่ 3 ) , ไม่มีหลักฐานหนาแน่น 1 , 500 บาท และ 1 , 600 ° C ( รูปที่ 2 ( ข ) และ ( ค ) ) เนื่องจากจุดหลอมเหลวของซิลิคอนบริสุทธิ์ ~ 1008 ° C [ 17 ] , ซิลิโคนละลายระหว่าง Rs 1 , 500 บาท และ 1 , 600 ° Cบางส่วนของซิลิคอนทำปฏิกิริยากับคาร์บอนในรูปแบบบีตา - ซิลิกอน . อย่างไรก็ตาม ที่สุดของซิลิคอนเฟสออกมากระชับในอาร์เอส เป็นผลให้ปริมาณรูพรุนนั้นโตขึ้นและกระชับสูญเสียความสมบูรณ์ของ อย่างไรก็ตาม อาร์เอส สามารถปฏิบัติได้ในสถานะของแข็งที่ 1400 องศา C และดีกว่ากันทำโดยใช้นาน RS ( รูปที่ 4 )ในขณะที่มีบางส่วนเข้าสู่ระยะภายในชิ้นงานคาร์บอนและซิลิคอน สรุปได้ว่า การใช้อีกต่อไป RS ครั้งสามารถนำไปสู่ปฏิกิริยาเพิ่มขึ้นและดีกว่ากัน

ผลการศึกษาพบว่า การเพิ่มปริมาณของจังหวัดและ / หรือ C ผงแป้งผสมที่อัตราส่วนในการเริ่มต้น ( Si / c = 1 ) หรือ nonstoichiometric ( Si / C ≠ 1 ) อัตราส่วน มี อิทธิพล ต่อที่หนาแน่นของวัสดุเซรามิก ( ตัวเลข 1 , 4 , 6 และ 8 ) เป็น sic-si-c เซรามิกส์ ได้แก่ แอลฟาหรือบีตา - ซิลิกอน SIC ( ความหนาแน่นของ  3.21 กรัม  cm − 3 ) จังหวัดที่เหลือ ( ความหนาแน่นของ 2.33 กรัม   cm − 3 )และตกค้าง C ( ความหนาแน่นของ 2.67  กรัม  cm − 3 ) ในร่างกายเซรามิก , ความหนาแน่นเป็นสัดส่วนกับปริมาณเข้าสู่จังหวัดและ C ) [ 6 ] ปริมาณของซิลิคอนฟรีและคาร์บอนขั้นตอนเพิ่มขึ้นอย่างมาก โดยมีการเพิ่มปริมาณของจังหวัดและ / หรือ C เริ่มในส่วนผสมแป้ง ( ตัวเลข 7 และ 9 ) ดังนั้นความหนาแน่นของชิ้นงานเซรามิกลดลงที่เนื้อหาที่สูงของจังหวัดและ / หรือ Cบนมืออื่น ๆ , เนื่องจากการเชื่อมต่อระหว่างซิลิกอนและซิลิกอนเป็นเปราะเฟสซิลิคอนฟรีมีเส้นทางพิเศษสำหรับกระดูกหัก การปรากฏตัวของซิลิคอนฟรีเป็น detrimental สำหรับการผลิตของ SIC เครื่องเคลือบ [ 18 ] นอกจากนี้ ความแข็งแกร่งและความต้านทานเสื่อมสภาพที่อุณหภูมิสูงกว่าคืบ 1400 องศา C เนื่องจากซิลิคอนฟรีที่มีอยู่ [ 11 ]microcracks พบภายในบางส่วนของซิลิคอน ระยะฟรีที่ยอดสูงของจังหวัดในวัสดุเริ่มต้น ( ดูรูปที่ 9 ( b ) ) microcracks เหล่านี้สามารถถูกสร้างขึ้นเนื่องจากการไม่ตรงกัน และความแตกต่างในการขยายตัวทางความร้อน สัมประสิทธิ์ของ SIC และระยะซิลิคอน [ 11 ]