and discuss lignin-based carbon fib

and discuss lignin-based carbon fibers. The low strength may
be attributed to the fact that melt-spun precursor fibers are
inherently difficult to stabilize by thermo-oxidative means,
and often partially fuse together during the stabilization-carbonization
processes that result in surface defects on the
resulting carbon fibers. Solution-based dry-spinning of a high
softening-point lignin grade may reduce surface fusion of fi-
bers during heat treatment, but such dry-spinning of suitably
modified softwood kraft lignin precursor has not been reported
in prior literature studies. Therefore, the objective of
this study was to modify a softwood kraft lignin by limited
acetylation to convert it into carbon fibers via dry-spinning of
the precursor fibers.
As-received softwood kraft lignin (SKL, Indulin, MeadWestvaco)
was washed with acidified DI water until ash content
was 0.14% as measured by ASTM D5630 technique. SKL
showed no softening behavior during the entire heating procedure
even when the temperature reached 300 C. Acetylation
at 85 ± 2 C for 2 h with excess acetic anhydride (Ac2O)
concentration (15 ml Ac2O/g SKL) resulted in a thermally fusible
material. However, these melt-spun lignin fibers could
not be adequately stabilized due to the presence of thermally
stable acetyl groups that would not crosslink, even when the
thermo-oxidation heating rate was as low as 0.01 C/min.
Consequently, SKL was reacted with a significantly lower
anhydride concentration (0.66 ml Ac2O/g SKL) for only 0.25 h
to produce acetylated SKL (Ace-SKL).
Fig. 1 displays the FTIR spectra of SKL at different acetylation
levels; spectra were normalized with respect to the peak
at 856 cm1
, which is attributed to C–H bending on aromatic
rings. As the amount of Ac2O decreased from 15 to 0.66 ml/g
SKL, intensity of the hydroxyl peak at 3400 cm1 increased
significantly. Also, the weight gain of lignin after reaction with
Ac2O moderated from 18% to 5%. Larger content of hydroxyl
group retained by these reaction conditions led to increased
reactivity/crosslinking of the precursor during subsequent
thermo-oxidation step. This enhanced crosslinking enabled
the stabilized fibers to retain the original fiber shape and size
without becoming tacky. At the same time, Ace-SKL obtained
from limited acetylation could be fully dissolved in acetone.
This optimal composition of Ace-SKL enabled us to process
it into thin fibers (as described next) by solution or dry spinning.
Thus, 0.66 ml Ac2O/g SKL concentration and 0.25 h
reaction time were chosen as the conditions for producing
precursor for all subsequent experiments.
Ace-SKL powder was dissolved in acetone to obtain a viscous
solution (just under 75 wt.% solid content), which was
transferred into a custom-designed spinning unit fitted with
a 12-hole, 75 lm U spinneret (AJA Inc., Greenville, SC). This
Ace-SKL/acetone solution was successfully dry-spun into lignin
fibers; the smallest average fiber diameter achieved was
30 ± 1 lm. SEM micrographs of the as-spun fibers, displayed
in Fig. 2a (left), showed that the fibers were slightly non-circular
with surface crenulations resulting from evaporation of
acetone. Subsequently, Ace-SKL fibers were thermo-oxidatively
stabilized using a temperature ramp of 0.2 C/min from
ambient to a maximum temperature of 220 C under tension,
which led to an extension of up to 800%. The stabilized lignin
fiber diameter reduced to about 12 ± 1 lm. Carbonization was
also performed under tension using a heating rate of 4.5 C/
min up to 1000 C (HP50 furnace, Thermal Technology LLC).
An extension of up to 25% could be achieved during carbonization
with adequate tension. The carbon fiber size ranged
between 6 and 8 lm, as displayed in Fig. 2b (right). Carbon fi-
bers also preserved the non-circular cross section observed
for precursor fibers.
Wide angle X-ray diffractograms (WAXD, Rigaku) were obtained
from a CuKa X-ray source with a wavelength of
0.15406 nm operated under 45 kV and 0.65 mA. WAXD of carbon
fibers (Fig. 3a) indicated a low degree of graphitic crystallinity
within the carbon fibers. Integrated azimuthal profiles
for fibers carbonized with and without tension are similar,
with their (0 0 2) peaks located at 2h value of approximately
24. The azimuthal profile of this peak, Fig. 3b, showed virtually
no molecular orientation in fibers carbonized without
tension, with a Herman’s orientation factor of about 0.1
(fa = [3 < cos2
/ > 1]/2). In contrast, for fibers carbonized under
tension, the peak at / 0 indicates an observable extent
of molecular orientation with a significantly higher Herman’s
orientation factor of about 0.3.
Fig. 1 – FT

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

และหารือเกี่ยวกับลิกนินที่ใช้เส้นใยคาร์บอน ความแข็งแรงต่ำอาจนำมาประกอบกับความจริงที่ว่าละลายปั่นเส้นใยสารตั้งต้นเป็นเรื่องยากที่จะรักษาเสถียรภาพโดยเนื้อแท้โดยวิธีเทอร์โมออกซิเดชันและมักจะฟิวส์บางส่วนร่วมกันในระหว่างการรักษาเสถียรภาพ-ถ่านกระบวนการที่ส่งผลให้เกิดข้อบกพร่องบนพื้นผิวเส้นใยคาร์บอนที่เกิด โซลูชั่นที่ใช้ปั่นแห้งของสูงเกรดลิกนินอ่อนจุดอาจลดฟิวชั่นพื้นผิวของ fi- Bers ในระหว่างการรักษาความร้อน แต่เช่นการปั่นแห้งของเหมาะสมปรับเปลี่ยนสารตั้งต้นไม้เนื้ออ่อนลิกนินคราฟท์ยังไม่ได้รับรายงานในการศึกษาวรรณคดีก่อน ดังนั้นวัตถุประสงค์ของการศึกษาครั้งนี้คือการปรับเปลี่ยนลิกนินคราฟท์ไม้เนื้ออ่อนโดย จำกัด acetylation แปลงเป็นเส้นใยคาร์บอนผ่านการปั่นแห้งของเส้นใยผู้นำ. ในฐานะที่ได้รับลิกนินคราฟท์ไม้เนื้ออ่อน (SKL, Indulin, MeadWestvaco) ถูกล้างด้วยกรด DI น้ำจนปริมาณเถ้าเป็น0.14% โดยวัดจากมาตรฐาน ASTM D5630 เทคนิค SKL พบว่าไม่มีพฤติกรรมอ่อนในระหว่างขั้นตอนการให้ความร้อนทั้งหมดแม้กระทั่งเมื่ออุณหภูมิถึง 300 องศาเซลเซียส acetylation ที่ 85 ± 2 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 2 ชั่วโมงกับส่วนเกินแอนไฮไดอะซิติก (Ac2O) ความเข้มข้น (15 มล. Ac2O / g SKL) ส่งผลให้ความร้อนหลอมวัสดุ แต่เหล่านี้ละลายปั่นเส้นใยลิกนินจะไม่ได้รับความเสถียรเพียงพอเนื่องจากมีความร้อนกลุ่มacetyl มั่นคงที่จะไม่ Crosslink แม้เมื่ออัตราความร้อนเทอร์โมซิเดชั่นเป็นที่ต่ำเป็น0.01 C / นาที. ดังนั้น SKL ได้รับการตอบสนองด้วย อย่างมีนัยสำคัญที่ต่ำกว่าความเข้มข้นของสารประกอบ(0.66 มล. Ac2O / g SKL) เพียง 0.25 ชั่วโมงเพื่อผลิตacetylated SKL (เอ SKL). รูป 1 แสดงสเปกตรัมของ FTIR SKL acetylation ที่แตกต่างกันระดับ สเปกตรัมถูกปกติด้วยความเคารพสูงสุดที่ 856 CM1 ซึ่งมีสาเหตุมาจาก C-H ดัดในหอมแหวน ในฐานะที่เป็นจำนวนเงินที่ลดลง Ac2O 15-0.66 มล. / g SKL ความเข้มของยอดไฮดรอกที่ 3400 CM1 เพิ่มขึ้นอย่างมีนัยสำคัญ นอกจากนี้ยังมีการเพิ่มของน้ำหนักของลิกนินหลังจากปฏิกิริยากับAc2O กลั่นกรองจาก 18% ถึง 5% เนื้อหาขนาดใหญ่ของไฮดรอกซิกลุ่มเก็บรักษาไว้โดยเงื่อนไขปฏิกิริยาเหล่านี้นำไปสู่การเพิ่มขึ้นของการเกิดปฏิกิริยา/ เชื่อมขวางของสารตั้งต้นในช่วงต่อมาขั้นตอนที่เทอร์โมซิเดชั่น การเชื่อมขวางที่เพิ่มขึ้นนี้ทำให้เส้นใยมีความเสถียรในการรักษารูปร่างเส้นใยเดิมและขนาดโดยไม่ต้องกลายไม่มีรสนิยมที่ดี ในเวลาเดียวกัน, เอ SKL ที่ได้รับจากacetylation จำกัด อาจจะเลือนหายไปอย่างเต็มที่ในอะซีโตน. นี้องค์ประกอบที่ดีที่สุดของเอ SKL ช่วยให้เราสามารถดำเนินการลงในเส้นใยบางๆ (ตามที่อธิบายต่อไป) โดยวิธีหรือการปั่นแห้ง. ดังนั้น 0.66 มล. Ac2O / g ความเข้มข้น SKL และ 0.25 ชั่วโมงเวลาปฏิกิริยาถูกเลือกให้เป็นเงื่อนไขสำหรับการผลิตสารตั้งต้นสำหรับการทดลองที่ตามมาทั้งหมด. ผงเอ SKL ถูกละลายในอะซีโตนที่จะได้รับความหนืดการแก้ปัญหา(เพียงภายใต้ 75 น้ำหนัก.% ปริมาณของแข็ง) ซึ่งถูกโอนเข้าหน่วยปั่นกำหนดเองที่ออกแบบติดตั้ง12 หลุม 75 LM U spinneret (AJA อิงค์กรีนวิล) นี้เอ SKL / อะซิโตนเป็นวิธีการแก้ปัญหาที่ประสบความสำเร็จแห้งปั่นเป็นลิกนินเส้นใย; เส้นผ่าศูนย์กลางเฉลี่ยเส้นใยที่เล็กที่สุดที่ประสบความสำเร็จเป็น30 ± 1 LM ไมโคร SEM ของเส้นใยเป็นปั่นแสดงในรูปที่ 2a (ซ้าย) แสดงให้เห็นว่าเส้นใยเล็กน้อยที่ไม่ได้เป็นวงกลมด้วยcrenulations พื้นผิวที่เกิดจากการระเหยของอะซีโตน ต่อจากนั้นเส้นใยเอ SKL ถูกเทอร์โม oxidatively เสถียรโดยใช้ทางลาดอุณหภูมิ 0.2 องศาเซลเซียส / นาทีจากรอบที่อุณหภูมิสูงสุด220 องศาเซลเซียสภายใต้ความตึงเครียด, ซึ่งนำไปสู่การขยายได้ถึง 800% ลิกนินมีความเสถียรเส้นผ่านศูนย์กลางของเส้นใยลดลงไปประมาณ 12 ± 1 LM ถ่านถูกยังดำเนินการภายใต้ความตึงเครียดโดยใช้อัตราคิดความร้อน 4.5 C / นาทีถึง 1000 C (HP50 เตาความร้อนเทคโนโลยีแอล.) เป็นส่วนหนึ่งของได้ถึง 25% จะประสบความสำเร็จในช่วงถ่านด้วยความตึงเครียดที่เพียงพอ ขนาดคาร์บอนไฟเบอร์อยู่ในช่วงระหว่างวันที่ 6 และ 8 LM, ตามที่แสดงในรูป 2b (ขวา) คาร์บอน fi- Bers ยังเก็บรักษาไว้ข้ามส่วนที่ไม่ได้สังเกตวงกลมเส้นใยสารตั้งต้น. มุมกว้าง diffractograms เอ็กซ์เรย์ (WAXD ของ Rigaku) ​​ที่ได้รับจากแหล่งCuKa เอ็กซ์เรย์ที่มีความยาวคลื่นของ0.15406 นาโนเมตรดำเนินการภายใต้ 45 กิโลโวลต์และ 0.65 มิลลิแอมป์ . WAXD คาร์บอนเส้นใย(รูป. 3a) ที่ระบุไว้ในระดับต่ำของผลึก graphitic ภายในเส้นใยคาร์บอน โปรไฟล์ azimuthal แบบบูรณาการสำหรับเส้นใยคาร์บอนที่มีและไม่มีความตึงเครียดจะคล้ายกันกับพวกเขา(0 0 2) ยอดเขาที่ตั้งอยู่ที่มูลค่าประมาณ 2 ชั่วโมง24 รายละเอียด azimuthal ยอดนี้รูป 3b แสดงให้เห็นความจริงไม่มีการวางแนวทางโมเลกุลในเส้นใยคาร์บอนโดยไม่มีความตึงเครียดที่มีปัจจัยการวางแนวทางของเฮอร์แมนประมาณ0.1 (ฟะ = [3 <cos2 /> 1] / 2) ในทางตรงกันข้ามสำหรับเส้นใยคาร์บอนภายใต้ความตึงเครียดสูงสุดที่ / 0 บ่งชี้ว่ามีขอบเขตที่สังเกตได้ของการปรับโมเลกุลกับเฮอร์แมนที่สูงขึ้นอย่างมีนัยสำคัญของปัจจัยการวางแนวของประมาณ0.3. รูป 1 - FT

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

และหารือเกี่ยวกับปริมาณที่ใช้เส้นใยคาร์บอน แรงต่ำอาจ
เกิดจากข้อเท็จจริงที่ว่าสารละลายปั่นเส้นใย
เนื้อแท้ยากที่จะทรงตัว โดยเทอร์โมิหมายความว่า
และมักจะบางส่วนฟิวส์กันในระหว่างการกระบวนการที่ส่งผลในการ

) ข้อบกพร่องบนพื้นผิวเส้นใยคาร์บอน ใช้วิธีปั่นสูง
แห้งอาศัยจุดลิกนินเกรดอาจลดพื้นผิวฟิวชั่น Fi -
bers ในระหว่างการรักษาความร้อน แต่ปั่นแห้งพอเหมาะ
แก้ไขคราฟท์ไม้เนื้ออ่อนสารลิกนินไม่ได้ถูกรายงาน
ในวรรณกรรมศึกษาก่อน ดังนั้นวัตถุประสงค์ของการศึกษาครั้งนี้คือเพื่อปรับเปลี่ยน
ลิกนินคราฟท์ไม้เนื้ออ่อน โดยจำกัด
ทิเลชันแปลงเป็นเส้นใยคาร์บอนผ่านบริการปั่น

สารเส้นใยที่ได้รับเป็นไม้เนื้ออ่อน คราฟท์ ลิกนิน ( skl indulin , ,
meadwestvaco ) ล้างด้วยน้ำ DI ปรับจนกว่า
ปริมาณเถ้าเป็น 0.14 % ซึ่งวัดโดยเทคนิค d5630 ASTM . ไม่พบ skl

อาศัยพฤติกรรมในระหว่างกระบวนการทั้งหมด แม้แต่ความร้อนเมื่ออุณหภูมิได้ถึง 300 องศาเซลเซียส ที่อุณหภูมิ 85 ±ทิเลชัน
2 C 2 H ด้วย สารอเซติก แอนไฮไดรด์ส่วนเกิน ( ac2o )
สมาธิ ( ac2o / g skl 15 ml ) ส่งผลให้วัสดุซึ่งหลอมได้

แต่เหล่านี้ละลายปั่นเส้นใยลิกนินสามารถ
ไม่เพียงพอมีความเสถียรเนื่องจากการแสดงของแช
มั่นคงอะกลุ่มที่จะไม่ Crosslink แม้
เทอร์โมออกซิเดชันอัตราความร้อนเป็นต่ำเป็น 0.01 C / นาที
จากนั้น skl คือปฏิกิริยาที่มีความเข้มข้นต่ำกว่า ( แอน
0ac2o / g skl 66 มิลลิลิตร ) เพียง 0.25 H
ผลิตยาว skl ( เอซ skl ) .
รูปที่ 1 แสดง FTIR สเปกตรัมของ skl ระดับการกัน
แตกต่างกัน โดยมีคะแนนทีปกติด้วยความเคารพสูงสุดที่ 856 CM1

ซึ่งเกิดจาก C - H ดัดกับแหวนหอม

เป็นจํานวน ac2o ลดลงจาก 15 / G
skl 0.66 กรัม ความเข้มของไฮดรอกซิลเพิ่มขึ้นสูงสุดที่ 3400 CM1
อย่างมาก นอกจากนี้น้ำหนักของลิกนินหลังจากปฏิกิริยาด้วย
ac2o การกลั่นกรองจาก 18 % เป็น 5 % ปริมาณขนาดใหญ่ของกลุ่มไฮดรอกซิล
เก็บไว้โดยเงื่อนไขปฏิกิริยาเหล่านี้ก่อให้เกิดการเพิ่ม
2 / ทำปฏิกิริยาของสารตั้งต้นในระหว่างขั้นตอนร้อนออกซิเดชันภายหลัง

การปรับปรุงนี้ช่วยปรับปรุงการเชื่อม
เส้นใยเพื่อรักษาต้นฉบับไฟเบอร์ขนาดและรูปร่าง
โดยไม่กลายเป็นเหนียว ใน เวลาเดียวกันเอซ skl ได้
จากจำกัดทิเลชันอาจจะเต็มละลายในอะซิโตน
องค์ประกอบนี้ที่ดีที่สุดของเอซ skl การใช้งานเรากระบวนการ
เป็นเส้นใยบาง ๆ ( อธิบายต่อไป ) โดยโซลูชั่น หรือปั่นแห้ง
ดังนั้น ac2o / กรัมความเข้มข้น 0.25 skl เวลาปฏิกิริยา H
ได้รับเลือกเป็นเงื่อนไขในการผลิต
สารตั้งต้นสำหรับการทดลองที่ตามมาทั้งหมด 2 ml .
เอซ skl ผงละลายในอะซิโตนเพื่อให้ได้สารละลายหนืด
( แค่ 75 % โดยน้ำหนักปริมาณของแข็ง ) ซึ่งถูกย้ายไปที่ออกแบบเอง

ปั่นหน่วยติดตั้ง 12 หลุม 75 LM u สปินเนอเร็ต ( สู้อิงค์ , Greenville , SC ) นี้
Ace skl / อะซิโตนสารละลายลิกนิน ความแห้งไปปั่นเป็นเส้นใยน้อยที่สุดเฉลี่ย
; ขนาดเส้นผ่าศูนย์กลางเส้นใยได้ถูก
30 ± 1 ไมโครเมตรSEM micrographs ของที่ปั่นเส้นใย , แสดงในรูปที่ 2A
( ซ้าย ) พบว่า เส้นใยเล็กน้อยไม่เป็นวงกลม
กับพื้นผิว crenulations ที่เกิดจากการระเหยของ
อะซิโตน ต่อมาเอซเทอร์โม skl เส้นใย oxidatively
คงที่อุณหภูมิที่ใช้ทางลาด 0.2 องศาเซลเซียส / นาทีจาก
บรรยากาศเป็นอุณหภูมิสูงสุดที่ 220 C ภายใต้ความตึงเครียด
ซึ่งนำไปสู่การขยายได้ถึง 800 ล้านบาทมีความเสถียร ลิกนิน
ขนาดเส้นผ่าศูนย์กลางเส้นใยลดลงไปประมาณ 12 ± 1 ไมโครเมตร คาร์บอนเป็น
ยังแสดงภายใต้ความตึงเครียดโดยใช้อัตราความร้อน 4.5 C /
มินถึง 1 , 000 องศาเซลเซียส ( เตาความร้อน HP50 เทคโนโลยี LLC ) .
ขยายเวลาถึง 25 % ได้ในระหว่างการ
กับแรงเพียงพอ คาร์บอนไฟเบอร์ขนาดอยู่ระหว่าง 6 และ 8
อิม ตามที่แสดงในรูปที่ 2B ( ขวา ) คาร์บอน -
fibers ยังเก็บรักษาไว้ ส่วนข้ามและไฟเบอร์สารตั้งต้นแบบไม่เป็นส่วนโค้งวงกลม
.
มุมกว้าง x - เรย์ diffractograms ( waxd rigaku
, ) ที่ได้รับจาก cuka แหล่งกำเนิดรังสีเอ็กซ์ที่มีความยาวคลื่น
0.15406 nm ภายใต้ 45 กิโลมาและ 0.65 . waxd ของเส้นใยคาร์บอน
( รูปที่ 3 ) พบว่าระดับต่ำของ graphitic
ภายในผลึกคาร์บอนเส้นใย รวม azimuthal โปรไฟล์
สำหรับเส้นใยคาร์บอนที่มีและไม่มีแรงจะคล้ายกัน กับตน ( 0
0 2 ) ยอดอยู่ที่ประมาณค่า 2H
24 การ azimuthal โปรไฟล์ของพีค นี่รูปที่ 3B พบจวน
ไม่มีโมเลกุลปฐมนิเทศในเส้นใยคาร์บอนโดยไม่
ความตึงเครียดกับเฮอร์แมน ปฐมนิเทศปัจจัยประมาณ 0.1
( ฟะ = [ cos2
/ > 3 < 1 / 2 ) ในทางตรงกันข้าม เพราะเส้นใยคาร์บอนภายใต้
แรงจุดสูงสุดที่ / 0 บ่งชี้ว่าขนาดของโมเลกุลปฐมนิเทศ
สังเกตกับสูงกว่าเฮอร์แมน
ปฐมนิเทศปัจจัยประมาณ 0.3
รูปที่ 1 - ฟุต