All chemicals were purchased from SigmaAldrich
(Milwaukee, WI), unless stated otherwise. PGS was synthesized
according to previously published methods.2 Briefly, the PGS prepolymer
was synthesized by polycondensation of equimolar glycerol and
sebacic acid (Fluka, Buchs, Switzerland) at 120 °C under argon for 24
h before reduction of the pressure from 1 Torr to 40 mTorr over 5 h.
The polycondensation was continued for another 24 h. This material
was used without any further purification. The PGS prepolymer was
acrylated in the following manner: a flame-dried round-bottom flask
was charged with PGS prepolymer (20 g, with 78 mmol of hydroxyl
groups), 200 mL of anhydrous dichloromethane, and 4-(dimethylamino)pyridine
(DMAP) (20 mg, 0.18 mmol). The reaction flask was cooled
to 0 °C under a positive pressure of N2. Acryloyl chloride (0.25-0.80
mol/mol of hydroxyl groups on the PGS prepolymer) was slowly added
parallel to an equimolar amount of triethylamine. The reaction was
allowed to reach room temperature and was stirred for an additional
24 h. The resulting mixture was dissolved in ethyl acetate, filtered,
and dried at 45 °C and 5 Pa
ทั้งหมดเคมีภัณฑ์ ซื้อมาจาก sigmaaldrich( Milwaukee , WI ) ยกเว้นที่ระบุไว้เป็นอย่างอื่น pgs สังเคราะห์ตามวิธีการที่ตีพิมพ์ก่อนหน้านี้ 2 สั้น ๆ , pgs พรีถูกสังเคราะห์โดย polycondensation ๆของกลีเซอรอลและกรด Sebacic ( fluka buchs , สวิตเซอร์แลนด์ , 120 ° C ) ที่ 24 ในอาร์กอนชั่วโมงก่อนการลดความดันจาก 1 ทอร์ 40 mtorr กว่า 5 ชั่วโมงการ polycondensation ก็ต่ออีก 24 ชั่วโมง วัสดุนี้โดยไม่มีการใช้ใด ๆ เพิ่มเติม การ pgs พรีคือacrylated ในลักษณะดังต่อไปนี้ : เปลวไฟขวดก้นกลม แห้งถูกตั้งข้อหา pgs พรี ( 20 กรัม กับ 78 มิลลิโมลของไฮดรอกซิลกลุ่ม ) 200 มล. ของ anhydrous ไดคลอโรมีเทนและ 4 - ( dimethylamino ) ไพริดีน( dmap ) ( 20 มิลลิกรัม , 0.18 mmol ) ปฏิกิริยาคือเย็นขวด0 °องศาเซลเซียสภายใต้ความดันบวก N2 . ( 0.25-0.80 อะคริโลอิลคลอไรด์โมล / โมล ของหมู่ไฮดรอกซิลบน pgs พรี ) เป็นอย่างช้า ๆขนานหนึ่งๆ ปริมาณของไตรเอตทิลามีน . ปฏิกิริยาคืออนุญาตให้เข้าถึงอุณหภูมิห้องและถูกกวนให้เพิ่มเติม24 ชั่วโมง ส่งผลให้ส่วนผสมละลายเอธิลอะซีเตต , กรอง ,อบแห้งที่อุณหภูมิ 45 ° C และ 5 ปา
การแปล กรุณารอสักครู่..