3.2. Determination of Hg by CV-AFSD

3.2. Determination of Hg by CV-AFS
Different types of tree nuts samples were ground and digested
in pressurized Teflon vessels using microwave heating. In this
study, four different acid mixtures were employed to digest the
samples in order to obtain complete sample dissolution. The
mixture of acids and/or oxidizing reagents tested were HNO3:
H2O2:HCl; HNO3:H2O2; HCl:HNO3; and HNO3. As a pre-digestion
step, samples were sonicated with the reagents in an ultrasonic
water bath. The procedures allowed the digestion of 0.5 g of sample
in safe conditions. After the digestion of samples in the microwave
oven, the use of the HNO3:H2O2 mixture and that of just pure HNO3
were selected, because, in the case of employing HCl, the samples
were not totally dissolved.
Based in our previous work for determination of Hg in rice [24],
we assayed the two selected conditions for mercury cold vapour
generation: 25% (v/v) HCl and 5% (v/v) HNO3. In both cases, we
added KBr/KBrO3 to release Hg from remaining organic matter and
hydroxylamine hydrochloride to remove the excess of oxidant
agents.
To evaluate the effect of the sample matrix on the mercury
fluorescence the slope of the standard addition method applied to different volume of digested sample solutions was compared with
the slope of an external calibration equation. The fluorescence
signal was obtained with a gain of 1000 due to the high dilution of
sample solutions used to avoid the interference of nitrous acid and
nitrous oxides generated during the digestion. The external
calibration and standard addition method were both measured
under the same conditions. Table 7 summarises the values of the
slopes obtained for the external calibration and the ratio for the
standard addition curves with different digestion mixtures.
The use of 5% (v/v) HNO3 acid provided higher sensitivity than
25% (v/v) HCl with external slope values that varied from 3468.9 to
4130.9 fluorescence unit ng1 mL. The results found show a
significant difference between the slope values of the standard
addition curves with respect to the external ones, obtaining a
relative percentage of the slopes ratio from 56 to 83%, which
denoted the presence of a strong matrix effect in all the cases.
Results with different dilution factors of digested sample (see
Table 7) show that an increase in the dilution factor of the sample,
decreased the sensitivity. Moreover, among the conditions studied,
digestion with HNO3 alone and the addition of 5 mL of digested
solution provided a lower matrix effect. However, due to the low
concentration of mercury present in the tree nuts, the fluorescence
signals of the samples were of the same order as the reagent blank
signals, thus making the determination of total Hg by CV-AFS
inadequate.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

3.2. ความมุ่งมั่นของ Hg โดย CV AFSตัวอย่างต้นไม้ถั่วชนิดต่าง ๆ ถูกพื้นดิน และย่อยสลายในหนีเรือเทฟลอนที่ใช้ไมโครเวฟเครื่องทำความร้อน ในการนี้ศึกษา กรดแตกต่างกันสี่คนส่วนผสมย่อยตัวอย่างเพื่อทำให้ตัวอย่างละลาย การส่วนผสมของกรดหรือออกซิไดซ์ reagents ทดสอบถูก HNO3:H2O2:HCl HNO3:H2O2 HCl:HNO3 และ HNO3 เป็นการย่อยอาหารก่อนขั้นตอน ตัวอย่าง sonicated ด้วยสารรีเอเจนต์ในการอัลตราโซนิกอาบน้ำ ขั้นตอนการอนุญาตให้มีการย่อยอาหาร 0.5 กรัมของตัวอย่างในสภาพที่ปลอดภัย หลังจากการย่อยอาหารของตัวอย่างในไมโครเวฟเตาอบ HNO3 ล้วน ๆ ที่ใช้ส่วนผสม HNO3:H2O2 และคัดเลือก เนื่องจาก ในกรณีที่ใช้ HCl ตัวอย่างไม่ละลายน้ำทั้งหมดในงานก่อนหน้านี้สำหรับการกำหนดของ Hg ในข้าว [24],เรา assayed สองเลือกเงื่อนไขสำหรับปรอทไอเย็นรุ่น: 25% (v/v) HCl และ 5% (v/v) HNO3 ในทั้งสองกรณี เราเพิ่ม KBr/KBrO3 จะปล่อย Hg จากอินทรีย์ที่เหลือ และhydroxylamine ไฮโดรคลอไรด์เพื่อเอาส่วนเกินของสารต้านอนุมูลอิสระตัวแทนการประเมินผลของตัวอย่างในปรอทเรืองแสงที่ความลาดชันของวิธีมาตรฐานนอกจากนี้นำไปใช้กับไดรฟ์ข้อมูลอื่นของโซลูชั่นย่อยตัวอย่างการเปรียบเทียบความชันของสมการสอบเทียบภายนอก เรืองแสงสัญญาณที่ได้รับ มีกำไร 1000 เนื่องจากการลดสัดส่วนที่สูงของตัวอย่างโซลูชั่นที่ใช้เพื่อหลีกเลี่ยงสัญญาณรบกวนของกรดไนตรัส และไนตรัสออกไซด์ที่เกิดขึ้นระหว่างการย่อยอาหาร ภายนอกได้มีวัดทั้งการสอบเทียบและวิธีการเติมมาตรฐานภายใต้เงื่อนไขเดียวกัน ตารางที่ 7 สรุปค่าของการเนินรับการสอบเทียบภายนอกและอัตราส่วนสำหรับการเส้นโค้งมาตรฐานนอกจากนี้ ด้วยส่วนผสมย่อยแตกต่างกันใช้ 5% (v/v) HNO3 กรดให้ความไวแสงสูงขึ้นกว่า25% (v/v) HCl มีลาดภายนอกค่าที่แตกต่างจาก 3468.9 ไปเรืองแสง 4130.9 ng1 หน่วยมิลลิลิตร พบผลลัพธ์ดูเป็นความแตกต่างระหว่างค่าความลาดชันของมาตรฐานเส้นโค้งนอกจากนี้เกี่ยวกับคนภายนอก ได้รับการเปอร์เซ็นต์สัมพัทธ์ของอัตราส่วนลาดจาก 56 ถึง 83% ซึ่งระบุการปรากฏตัวของเอฟเฟกต์เมทริกซ์แข็งแกร่งในทุกกรณีผล มีปัจจัยอื่นเจือจางตัวอย่างย่อย (ดูตารางที่ 7) แสดงว่าการเพิ่มขึ้นในปัจจัยเจือจางตัวอย่างลดความไวแสง นอกจากนี้ ระหว่างเงื่อนไขการศึกษาย่อยอาหาร ด้วย HNO3 เพียงอย่างเดียวและนอกเหนือจาก 5 มล.ของย่อยโซลูชันให้มีเมทริกซ์ผลต่ำ อย่างไรก็ตาม เนื่องจากต่ำความเข้มข้นของปรอทที่อยู่ในต้นไม้ถั่ว เรืองแสงสัญญาณตัวอย่างถูกใบสั่งเดียวกันเป็นสารเคมีที่ว่างเปล่าจึง ทำให้ความมุ่งมั่นของ Hg รวมโดย CV-AFS สัญญาณไม่เพียงพอ

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

3.2 ความมุ่งมั่นของปรอทโดย CV-AFS
ชนิดที่แตกต่างของกลุ่มตัวอย่างถั่วต้นไม้มาบดและย่อย
ในแรงดันเรือเทฟลอนโดยใช้ความร้อนจากไมโครเวฟ ในการนี้
การศึกษาสี่ผสมกรดต่าง ๆ ที่ใช้ในการย่อย
ตัวอย่างในการสั่งซื้อที่จะได้รับการสลายตัวอย่างสมบูรณ์
ส่วนผสมของกรดและ / หรือการวิเคราะห์สารออกซิไดซ์ได้รับการทดสอบเป็น HNO3:
H2O2: HCl; HNO3: H2O2; HCL: HNO3; และ HNO3 ในฐานะที่เป็นก่อนการย่อยอาหาร
ขั้นตอนตัวอย่าง sonicated กับน้ำยาในอัลตราโซนิก
อ่างน้ำ ขั้นตอนที่ได้รับอนุญาตการย่อย 0.5 กรัมของกลุ่มตัวอย่าง
อยู่ในสภาพที่ปลอดภัย หลังจากการย่อยอาหารของกลุ่มตัวอย่างในไมโครเวฟ
เตาอบที่ใช้ HNO3: ส่วนผสม H2O2 และของ HNO3 บริสุทธิ์เพียง
ได้รับการคัดเลือกเพราะในกรณีของการจ้าง HCl ที่กลุ่มตัวอย่าง
ที่ไม่ได้เลือนหายไปโดยสิ้นเชิง.
อยู่ในการทำงานก่อนหน้าของเราสำหรับความมุ่งมั่น ปรอทในข้าว [24],
เรา assayed สองเงื่อนไขที่เลือกสำหรับปรอทไอเย็น
รุ่น: 25% (v / v) HCl และ 5% (v / v) HNO3 ในทั้งสองกรณีเรา
เพิ่ม KBr / KBrO3 จะปล่อยปรอทเหลือจากสารอินทรีย์และ
ไฮโดรคลอไรไฮดรอกซิเพื่อลบส่วนเกินของสารต้านอนุมูลอิสระ
ตัวแทน.
เพื่อประเมินผลกระทบของเมทริกซ์ตัวอย่างบนดาวพุธที่
เรืองแสงความลาดชันของวิธีการนอกเหนือจากมาตรฐานที่ใช้กับปริมาณที่แตกต่างกัน ของตัวอย่างการแก้ปัญหาย่อยถูกเมื่อเทียบกับ
ความลาดเอียงของสมการสอบเทียบภายนอก เรืองแสง
สัญญาณที่ได้รับกำไรจาก 1000 เนื่องจากการลดสัดส่วนสูงของ
ตัวอย่างการแก้ปัญหาใช้เพื่อหลีกเลี่ยงการรบกวนของกรดไนตรัสและ
ไนตรัสออกไซด์เกิดขึ้นในระหว่างการย่อยอาหาร ภายนอก
การสอบเทียบและวิธีมาตรฐานนอกจากนี้ทั้งสองวัด
ภายใต้เงื่อนไขเดียวกัน ตารางที่ 7 สรุปค่าของ
เนินเขาที่ได้รับสำหรับการสอบเทียบภายนอกและอัตราสำหรับ
เส้นโค้งนอกจากมาตรฐานที่มีผสมการย่อยอาหารที่แตกต่างกัน.
การใช้ 5% (v / v) กรด HNO3 จัดให้มีความไวสูงกว่า
25% (v / v) HCl มีค่าความลาดชันภายนอกที่แตกต่างกันจาก 3,468.9 เพื่อ
หน่วย 4,130.9 เรืองแสง NG1 มล ผลการพบแสดง
ความแตกต่างระหว่างค่าความลาดเอียงของมาตรฐาน
โค้งนอกจากนี้ด้วยความเคารพกับคนภายนอกได้รับ
ร้อยละญาติของอัตราส่วนเนินเขา 56-83% ซึ่ง
แสดงถึงการปรากฏตัวของผลเมทริกซ์ที่แข็งแกร่งในทุกกรณี .
ผลการค้นหาที่มีปัจจัยการลดสัดส่วนที่แตกต่างกันของกลุ่มตัวอย่างย่อย (ดู
ตารางที่ 7) แสดงให้เห็นว่าการเพิ่มขึ้นของปัจจัยที่ทำให้เจือจางของกลุ่มตัวอย่างที่
ลดลงไว นอกจากนี้ในหมู่เงื่อนไขการศึกษา
การย่อยด้วย HNO3 คนเดียวและนอกจาก 5 มลย่อย
วิธีการแก้ปัญหาให้มีผลบังคับใช้เมทริกซ์ที่ต่ำกว่า แต่เนื่องจากต่ำ
ความเข้มข้นของสารปรอทอยู่ในถั่วต้นไม้ที่เรืองแสง
สัญญาณของกลุ่มตัวอย่างมีการสั่งซื้อเช่นเดียวกับว่างเปล่าน้ำยา
สัญญาณจึงทำให้ความมุ่งมั่นจากทั้งหมดปรอทโดย CV-AFS
ไม่เพียงพอ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

3.2 . การหาปริมาณปรอทโดย cv-afsประเภทที่แตกต่างกันของต้นถั่วจำนวนดินและย่อยแรงดันในภาชนะเทฟลอน ใช้ความร้อนจากไมโครเวฟ ในนี้การศึกษา , สี่ผสมกรดที่ใช้ย่อยต่าง ๆตัวอย่างเพื่อให้ได้การละลายตัวอย่างสมบูรณ์ ที่ส่วนผสมของกรดที่สามารถออกซิไดซ์และ / หรือทดสอบคือ แอซิดแบตเตอรี่ : HCl ; กรดดินประสิว : H2O2 ; HCl : กรดดินประสิวกรดดินประสิว และ . เป็น pre การย่อยอาหารขั้นตอน จำนวน sonicated กับสารเคมีในอัลตราโซนิกน้ำอาบ ขั้นตอนการอนุญาตย่อยตัวอย่าง 0.5 กรัมในสภาพที่ปลอดภัย หลังจากการย่อยตัวอย่างในไมโครเวฟเตาอบ , ใช้ของแอซิด ส่วนผสมที่บริสุทธิ์และ H2O2 แอซิดได้รับเลือก เพราะในกรณีของการใช้ HCl , ตัวอย่างยังไม่ยุบจากผลงานที่ผ่านมาของเราสำหรับการหาปริมาณปรอทในข้าว [ 24 ]เราสองคนเลือกเงื่อนไขปริมาณปรอทไอเย็นรุ่น : 25% ( v / v ) HCl และ 5% ( v / v ) กรดดินประสิว . ในทั้งสองกรณี เราเพิ่ม / kbro3 าปล่อย HG จากสารอินทรีย์ และที่เหลือมีนไฮโดรคลอไรด์เพื่อลบส่วนเกินของอนุมูลอิสระตัวแทนเพื่อศึกษาผลของการใช้เมทริกซ์บนดาวพุธเรือง ความลาดชันของวิธีมาตรฐานที่ใช้สำหรับปริมาณที่แตกต่างกันของย่อยตัวอย่างคือเมื่อเทียบกับโซลูชั่นความชันของสมการการสอบเทียบภายนอก เรืองแสงสัญญาณที่ได้รับ เป็นกำไร 1 , 000 เนื่องจากการสูงเจือจางตัวอย่างโซลูชั่นที่ใช้เพื่อหลีกเลี่ยงการรบกวนของกรดไนตรัส และไนตรัสออกไซด์สร้างขึ้นในระหว่างการย่อยอาหาร ภายนอกการสอบเทียบและวิธีการเพิ่มมาตรฐานทั้งสองวัดภายใต้เงื่อนไขเดียวกัน ตารางที่ 7 summarises ค่า ของลาดที่ได้รับสำหรับการสอบเทียบภายนอกและอัตราส่วนสำหรับเส้นโค้งนอกจากนี้มาตรฐานที่มีส่วนผสมของการย่อยอาหารที่แตกต่างกันการใช้ 5% ( v / v ) กรดดินประสิวกรดให้สูงกว่าความไวมากกว่า25% ( v / v ) HCl กับภายนอก คุณค่าที่หลากหลายจาก 3468.9 กับความลาดชันการ 4130.9 หน่วย ng1 มิลลิลิตรพบแสดงความแตกต่างระหว่างค่าความลาดชันของมาตรฐานนอกจากโค้งด้วยความเคารพต่อภายนอกที่ได้รับค่าสัมพัทธ์ของลาดอัตราส่วนจาก 56 83 % ซึ่งแสดงสถานะของ Effect Matrix แข็งแรงทุกกรณีผลลัพธ์ที่แตกต่างกันปัจจัยย่อยเจือจางตัวอย่าง ( ดูตารางที่ 7 ) แสดงให้เห็นว่าการเพิ่มขึ้นในสัดส่วนองค์ประกอบของตัวอย่างลดความไว นอกจากนี้ ท่ามกลางสภาวะที่ศึกษาการย่อยด้วยกรดดินประสิว คนเดียว และนอกเหนือจาก 5 มิลลิลิตรย่อยโซลูชั่นให้ Effect Matrix ที่ลดลง อย่างไรก็ตาม เนื่องจากการต่ำความเข้มข้นของปรอทอยู่ในต้นถั่ว , เรืองสัญญาณของจำนวนของคำสั่งเดียวกับรีเอเจนต์ที่ว่างเปล่าสัญญาณ จึงทำให้การหาปริมาณปรอทรวม cv-afsที่ไม่เพียงพอ