Effect of loading of KNO3The gas ch

Effect of loading of KNO3
The gas chromatogram of the reaction mixture is given in Fig. 1. It can be found that a good peak separation is achieved for all components. The catalytic activities of the KNO3/CaO composite catalysts with different loadings of KNO3 in the reaction of GL and DMC are shown in Table 1. For comparison, the catalytic activities of commercial CaO and KNO3, which was calcined at 800 °C, are also listed in Table 1. Though the highest GL conversion can be obtained with KNO3(800), the yield of GC is rather low. When CaO is used as catalyst, the GL conversion and GC yield reach 92.82% and 83.48%, respectively. Compared with CaO catalyst, GL conversions and GC yields obtained with the KNO3/CaO composites are higher. As the loading of KNO3 increases from 5.0 wt% to 40.0 wt%, the GC yield decreases from 92.76% to 84.51%, while the GL conversion is almost constant (98.0%). Meanwhile, it is also found that the selectivities of GC with these KNO3/CaO composite catalysts decrease with the increase of KNO3 loading. Among these catalysts, KNO3/CaO(5%, 800) shows the highest selectivity.

Full-size image (17 K)
Fig. 1.
The gas chromatogram of the reaction mixture ((1) methanol, (2) DMC, (3) n-butanol, (4) glycidol, (5) benzyl alcohol, (6) GL, (7) GC).
Figure options
Table 1.
The catalytic performances and the basic properties of KNO3/CaO catalysts on the transesterification of GL with DMC at the first usea.
Catalyst WKNO3 (wt%)b Tcal (°C) c XGL (%) YGC (%) SGC (%) Basic strength Amount of basic sites (mmol/g)
KNO3/CaO(5%, 800) 5.0 800 97.88 92.76 94.77 15.0 < H_ < 18.4 36.0
KNO3/CaO(15%, 800) 15.0 800 98.82 87.45 88.49 15.0 < H_ < 18.4 35.97
KNO3/CaO(25%, 800) 25.0 800 98.92 86.20 87.14 15.0 < H_ < 18.4 34.63
KNO3/CaO(40%, 800) 40.0 800 98.37 84.51 85.91 18.4 < H_ < 27.0 31.30
CaOd – – 92.82 83.48 89.94 9.3 < H_ < 15.0 33.93
KNO3(800)e – 800 99.16 54.64 55.10 18.4 < H_ < 27.0 21.23f
KNO3/CaO(15%, 100) 15.0 100g 73.28 70.55 96.27 9.3 < H_ < 15.0 20.96
KNO3/CaO(15%, 500) 15.0 500 98.51 79.23 80.43 15.0 < H_ < 18.4 29.35
KNO3/CaO(15%, 600) 15.0 600 98.86 78.90 79.81 15.0 < H_ < 18.4 30.01
KNO3/CaO(15%, 700) 15.0 700 99.23 85.19 85.85 18.4 < H_ < 27.0 30.37
KNO3/CaO(15%, 900) 15.0 900 98.83 89.38 90.44 15.0 < H_ < 18.4 36.44
K2O/CaO(15%, 700)h 15.0 700 99.90 77.15 77.23 – –
a
Reaction conditions: GL: 7.08 g; DMC/GL molar ratio: 3; reaction temperature: 70 °C; the initial Cat/GL molar ratio: 0.1(in CaO weight); reaction time: 2 h.

b
Loading amount of KNO3.

c
Calcination temperature.

d
Commercial CaO without calcination.

e
Commercial KNO3 calcined at 800 °C.

f
Theory calcinations value.

g
This sample was uncalcined and only dried at 100 °C.

h
This catalyst was prepared by mechanical mixing method.

Table options
The stabilities of KNO3/CaO catalysts with different loadings of KNO3 were also scrutinized and the results are illustrated in Fig. 2. As can be seen in Fig. 2(a), with the increase of the recycle times, the GL conversion for CaO catalyst decreases rapidly and reaches 15.23% at the fifth recycling. It indicates that the stability of the CaO catalyst is weak. In contrast, all the KNO3/CaO catalysts, except KNO3/CaO(5%, 800), show good stabilities. At the fourth recycling, the GL conversions reach over 98.0% with KNO3/CaO(15%, 800) and KNO3/CaO(40%, 800) catalysts, and KNO3/CaO(25%, 800) can convert GL in more than 90.0% of conversion. These results are much better than that of CaO catalyst, with which only 19.35% of GL conversion is obtained at the fourth recycling. Among these catalysts, KNO3/CaO (15%, 800) catalyst displays the best stability. With this catalyst, 77.02% of GL conversion can be obtained at the fifth recycling. KNO3/CaO(25%, 800) and KNO3/CaO(40%, 800) are slightly inferior compared with KNO3/CaO (15%, 800), and the GL conversions reach 67.95% and 71.70%, respectively, at their fifth recycling. The effect of the recycle number on the GC yields is similar with its effect on the GL conversions (Fig. 2(b)). At the fifth recycling, the GC yields can still reach 72.81%, 64.66%, and 68.19% for KNO3/CaO(15%, 800), KNO3/CaO(25%, 800), and KNO3/CaO(40%, 800), respectively. These results indicate that the catalytic activity and stability of CaO can be significantly improved by introducing KNO3 onto its skeleton.

Full-size image (33 K)
Fig. 2.
The stabilities of the KNO3/CaO catalysts with different KNO3 loading amount on the transesterification of GL with DMC, (a) the effect of the recycle number on the GL conversions, (b) the effect of the recycle number on the GC yields. (Reaction conditions: GL: 7.08 g; DMC/GL molar ratio: 3; reaction temperature: 70 °C; the initial Cat/GL molar ratio: 0.1(in CaO weight); reaction time: 2 h.)
Figure options
The basic strengths of the prepared KNO3/CaO with different loadings of KNO3 were then measured using Hammett method. As can be seen in Table 1, the CaO displays the lowest basic strength (9.3 < H_ < 15.0), whereas, all the KNO3/CaO composite catalysts exhibit higher basic strength (15.0 < H_ < 18.4 for KNO3/CaO(5–25%, 800) and 18.4 < H_ < 27.0 for KNO3/CaO(40%, 800)). According to the definition of Tanabe, these KNO3/CaO samples can be regarded as strong base [35]. These results indicate that the basic strength of CaO can be improved by loading KNO3 onto its surface. The amounts of basic sites of catalysts were also measured through a titration method, and the results are also listed in Table 1. It is found that the amount of basic sites of KNO3/CaO decreases from 36.0 to 31.30 mmol/g when the loading of KNO3 increases from 5.0 wt% to 40.0 wt%. In the present work, we have found that the catalytic activity of KNO3/CaO catalyst depends on not only the amount of basic sites, but also the basic strength. It is well known that a high basic strength of the catalyst can promote the conversion of GL. However, an extremely high basic strength is detrimental for the reaction because it leads to the generation of glycidol through decomposition of GC, which has been detected in the product mixture [16], thus resulting in a drop of the selectivity of GC. Additionally, an increase in the amount of basic sites is beneficial to improving the yield of GC. As depicted in Table 1, the GC yield is increased with the increase of the amount of basic sites in KNO3/CaO catalyst. On the basis of these understanding, it is not unreasonable to predict that the best catalyst for the synthesis of GC should have a moderate basic strength (15.0 < H_ < 18.4) and a high amount of basic sites. And KNO3/CaO(5%, 800) catalyst displays the best performance among all these catalysts is quite reasonable. By the same token, KNO3(800) is not suitable for this reaction because it has the highest basic strength and the lowest amount of basic sites (Table 1).

XRD patterns of the catalysts are shown in Fig. 3. Commercial CaO only has cubic CaO crystalline phase (2θ = 32.26°, 37.43°, 53.92°, 64.23°, 67.42°, and 79.64°) ( Fig. 3(a)) while commercial KNO3 only has orthorhombic KNO3 phase (2θ = 19.0°, 23.62°, 29.45°, 33.91°, 41.23°, 46.65°) ( Fig. 3(f)). All the KNO3/CaO composite catalysts show clear and sharp characteristic peaks of cubic CaO, whose diffraction intensity gradually reduces with an increase of the KNO3 loading ( Fig. 3(b–e), except (d)). When the loading of KNO3 is less than 40.0 wt%, neither characteristic peaks of KNO3 nor new other phase, such as K2O, is observed in the XRD patterns of KNO3/CaO samples ( Fig. 3(b–d)), indicating that these K species, such as KNO3 or K2O, may disperse onto the internal surface of the pores of CaO [29]. As the KNO3 loading increases to 40.0 wt%, a weak diffraction peak of KNO3 appears ( Fig. 3(e)). In addition, a little hexagonal Ca(OH)2 phase (2θ = 18.02°) in the KNO3/CaO(15%, 800) may be resulted from a hydration of CaO during the operation of XRD analysis.

Full-size image (28 K)
Fig. 3.
X-ray diffraction patterns of the fresh KNO3/CaO catalysts (a) CaO (commercial), (b) KNO3/CaO(5%, 800), (c) KNO3/CaO(15%, 800), (d) KNO3/CaO(25%, 800), (e) KNO3/CaO(40%, 800), (f) KNO3 (commercial). ● CaO, ■ Ca(OH)2, ▴ KNO3.
Figure options
Fig. 4 shows the FT-IR spectra of the KNO3/CaO catalysts with different loadings of KNO3. For all the KNO3/CaO composite catalysts (Fig. 4(b–e)) and commercial KNO3 (Fig. 4(f)), the peaks at 1383 cm−1 and 827 cm−1 suggest the presence of a nitrate ion (NO3−). These peaks are intensified evidently when the loading of KNO3 increases from 5.0 wt% to 40.0 wt%. In these samples, the peaks at 1446 cm−1 and 875 cm−1 confirm the presence of carbonate species while the peak at 3640 cm−1 is attributed to the single bondOH stretching vibration for Casingle bondOH (Fig. 4(a–e)). FT-IR analysis manifests that both Ca(OH)2 and CaCO3 are slightly produced by either hydration or carbonation of CaO during its contact with air. Furthermore, there is no Ksingle bondOH band (3741 cm−1) in all the KNO3/CaO samples, indicating the fact that KOH is not involved in the decomposition product of KNO3. By the same token, KNO2 is also not involved in the decomposition product of KNO3 because no characteristic bond of NO2− (1550 and 1320 cm−1) is detected in these samples. On the basis of these results, it is deduced that K2O species may be the decomposition product of KNO3 at 800 °C [27] and [29]. Because the basic strength of K2O species is stronger than that of CaO, it is not unreasonable to expect that K2O species derived from KNO3 can enhance the basic strength of catalyst, resulting in an increase in catalytic activity. It should be noted that CaO is also a main contributor for the basic species. In a commercial CaO, its basic sites (35.71 mmol/g, theory calcination value) are higher than that of both K2O species (21.23 mmol/g) and KNO3 (0 mmol/g). Therefore the amount of basic sites of KNO3/CaO catalyst decreases with the increase of the KNO3 loading. As a result, the GC yield decreases also with the increase of

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ผลของการโหลดของ KNO3Chromatogram ก๊าซของผสมปฏิกิริยาได้ใน Fig. 1 มันสามารถพบว่า แยกดีสูงสุดสามารถทำได้สำหรับส่วนประกอบทั้งหมด กิจกรรมตัวเร่งปฏิกิริยาของการ KNO3/เกา ผสมสิ่งที่ส่งเสริมกับ loadings ต่าง ๆ ของ KNO3 ในปฏิกิริยาของ GL และ DMC จะแสดงในตารางที่ 1 สำหรับการเปรียบเทียบ กิจกรรมตัวเร่งปฏิกิริยาของ CaO และ KNO3 ซึ่งถูกเผาผลิตภัณฑ์ที่ 800 ° C ยังอยู่ในตารางที่ 1 ว่าสามารถแปลงค่า GL สูงสุดได้กับ KNO3(800) ผลตอบแทนของ GC จะค่อนข้างต่ำ เมื่อโจใช้เป็น catalyst, GL แปลงและผลผลิต GC ถึง 92.82% และ 83.48% ตามลำดับ เมื่อเทียบกับเศษเกา แปลง GL และ GC อัตราผลตอบแทนได้กับคอมโพสิต KNO3/เกา ได้สูง เป็นโหลดของ KNO3 เพิ่มจาก 5.0 wt %% wt 40.0 ผลผลิต GC ลดจาก 92.76% 84.51% ขณะแปลง GL เกือบคง (98.0%) ในขณะเดียวกัน มันเป็นยังพบว่า ลด selectivities ของ GC กับเหล่านี้ KNO3/เกา ผสมสิ่งที่ส่งเสริมกับการเพิ่มขึ้นของ KNO3 โหลด ระหว่างนี้สิ่งที่ส่งเสริม KNO3/CaO(5%, 800) แสดงวิธีสูงสุดรูปภาพขนาดเต็ม (17 K)Fig. 1 Chromatogram ก๊าซของผสมปฏิกิริยา ((1) เมทานอล, (2) DMC, (3) n-บิวทานอ, (4) glycidol (5) benzyl แอลกอฮอล์ GL (6) (7) GC)ตัวเลือกรูปตารางที่ 1แสดงตัวเร่งปฏิกิริยาและคุณสมบัติพื้นฐานของ KNO3/เกา สิ่งที่ส่งเสริมในการเพิ่มของ GL กับ DMC ที่ usea แรกเศษ WKNO3 (wt %) บี Tcal (° C) c XGL (%) YGC (%) SGC (%) ความแข็งแรงพื้นฐานจำนวนไซต์พื้นฐาน (mmol/g)KNO3/CaO(5%, 800) 5.0 800 97.88 92.76 94.77 15.0 < H_ < 18.4 36.0KNO3/CaO(15%, 800) 800 15.0 98.82 87.45 88.49 15.0 < H_ < 18.4 35.97800 25.0 KNO3/CaO(25%, 800) 98.92 86.20 87.14 15.0 < H_ < 18.4 34.63KNO3/CaO(40%, 800) 800 40.0 98.37 84.51 85.91 18.4 < H_ < 27.0 31.30CaOd – – 92.82 83.48 89.94 9.3 < H_ < 15.0 33.93KNO3 (800) e – 800 99.16 54.64 55.10 18.4 < H_ < 27.0 21.23fKNO3/CaO(15%, 100) 15.0 100 g 73.28 70.55 96.27 9.3 < H_ < 15.0 20.96KNO3/CaO(15%, 500) 500 15.0 98.51 79.23 80.43 15.0 < H_ < 18.4 29.35KNO3/CaO(15%, 600) 600 15.0 98.86 78.90 79.81 15.0 < H_ < 18.4 30.01KNO3/CaO(15%, 700) 700 15.0 99.23 85.19 85.85 18.4 < H_ < 27.0 30.37KNO3/CaO(15%, 900) 900 15.0 98.83 89.38 90.44 15.0 < H_ < 18.4 36.44K2O/CaO(15%, 700) h 15.0 700 99.90 77.15 77.23 – –การเงื่อนไขปฏิกิริยา: GL: 7.08 g อัตราส่วนสบ DMC/GL: 3 ปฏิกิริยาอุณหภูมิ: 70 ° C อัตราส่วนสบจนแมวเริ่มต้น: 0.1 (ในเกาน้ำหนัก); เวลาตอบสนอง: 2 hbจำนวนการโหลด KNO3cเผาอุณหภูมิdเกาเชิงพาณิชย์โดยไม่ต้องเผาอีKNO3 ค้าเผาผลิตภัณฑ์ที่ 800 องศาเซลเซียสfทฤษฎี calcinations ค่าgตัวอย่างนี้ได้เท่านั้น และ uncalcined แห้งที่ 100 องศาเซลเซียสhเศษนี้ถูกเตรียม ด้วยวิธีผสมกลตัวเลือกตารางยังมี scrutinized หงิม ๆ ของ KNO3/เกา สิ่งที่ส่งเสริมกับ loadings ต่าง ๆ ของ KNO3 และผลลัพธ์จะแสดงใน Fig. 2 สามารถเห็นได้ใน Fig. 2(a) มีเพิ่มครั้งที่รีไซเคิล แปลง GL สำหรับเกาเศษลดลงอย่างรวดเร็ว และถึง 15.23% รีไซเคิลห้า บ่งชี้ว่า ความมั่นคงของเศษเกาอ่อนแอ ในทางตรงกันข้าม ทั้งหมดโจ KNO3/สิ่ง ที่ส่งเสริม ยกเว้น KNO3/CaO(5%, 800) แสดงดีหงิม ๆ ที่ที่สี่รีไซเคิล แปลง GL ถึงกว่า 98.0% KNO3/CaO(15%, 800) และสิ่งที่ส่งเสริม KNO3/CaO(40%, 800) และ KNO3/CaO(25%, 800) สามารถแปลง GL มากกว่า 90.0% ของแปลง ผลลัพธ์เหล่านี้จะดีกว่าที่เกาเศษ ซึ่งเพียง 19.35% ของแปลง GL ได้รับที่สี่รีไซเคิล ระหว่างนี้สิ่งที่ส่งเสริม KNO3/โจ (15%, 800) เศษแสดงความมั่นคงที่สุด มีเศษนี้ สามารถรับ 77.02% ของแปลง GL ที่ห้ารีไซเคิล KNO3/CaO(25%, 800) และ KNO3/CaO(40%, 800) มีน้อยเล็กน้อยเมื่อเทียบกับ KNO3/โจ (15%, 800), และแปลง GL ถึง 67.95% และ 71.70% ตามลำดับ ในการรีไซเคิลที่ห้า ผลของไซจำนวนผลผลิต GC จะคล้ายกับผลของการแปลง GL (Fig. 2(b)) ที่ที่ห้ารีไซเคิล ผลผลิต GC สามารถยังคงถึง 72.81%, 64.66% และ 68.19% KNO3/CaO(15%, 800), KNO3/CaO(25%, 800) และ KNO3/CaO(40%, 800) ตามลำดับ ผลลัพธ์เหล่านี้บ่งชี้ว่า กิจกรรมตัวเร่งปฏิกิริยาและความมั่นคงของ CaO สามารถมากปรับปรุง โดยการแนะนำ KNO3 บนโครงกระดูกของรูปภาพขนาดเต็ม (33 K)Fig. 2 หงิม ๆ ของสิ่งที่ส่งเสริมการ KNO3/เกา ด้วยจำนวนการโหลด KNO3 แตกต่างกันในการเพิ่มของ GL กับ DMC, (ก)ผลของรีไซเคิลจำนวนแปลง GL, (ข)ผลของรีไซเคิลจำนวน GC ทำให้ (เงื่อนไขปฏิกิริยา: GL: 7.08 g อัตราส่วนสบ DMC/GL: 3 ปฏิกิริยาอุณหภูมิ: 70 ° C อัตราส่วนสบจนแมวเริ่มต้น: 0.1 (ในเกาน้ำหนัก); เวลาตอบสนอง: 2 h)ตัวเลือกรูปจุดแข็งพื้นฐานของ KNO3/โจ เตรียมกับ loadings ต่าง ๆ ของ KNO3 มีแล้ววัดโดยใช้วิธี Hammett สามารถเห็นได้ในตารางที่ 1 เกาแสดงความแข็งแรงพื้นฐานต่ำ (9.3 < H_ < 15.0), โดย แรงสูงพื้นฐานจัดแสดงทั้งหมด KNO3/เกา ผสมสิ่งที่ส่งเสริม (15.0 < H_ < 18.4 KNO3/CaO(5–25%, 800) และ 18.4 < H_ < 27.0 สำหรับ KNO3/CaO(40%, 800)) ตามคำนิยามของ Tanabe, KNO3/เกา อย่างนี้สามารถถือว่าเป็นฐานที่แข็งแกร่ง [35] ผลลัพธ์เหล่านี้บ่งชี้ว่า แรงพื้นฐานของ CaO สามารถปรับปรุง โดยการโหลด KNO3 ลงบนพื้นผิวของ จำนวนไซต์พื้นฐานของสิ่งที่ส่งเสริมถูกวัด โดยวิธีการไทเทรต และผลลัพธ์จะแสดงอยู่ในตารางที่ 1 จะพบว่า จำนวนเว็บไซต์พื้นฐานของ KNO3/เกา ลดลงจาก 36.0 มา 31.30 mmol/g เมื่อโหลดของ KNO3 เพิ่มจาก 5.0 wt %% wt 40.0 ในงานนำเสนอ เราได้พบว่า กิจกรรมการตัวเร่งปฏิกิริยาของ KNO3/เกา เศษขึ้นอยู่กับไม่เพียงแต่จำนวนของไซต์พื้นฐาน แต่ยังแรงพื้นฐาน เป็นที่รู้จักมีความแข็งแรงพื้นฐานสูงเศษสามารถส่งเสริมให้มีการแปลงของจีแอล อย่างไรก็ตาม มีความแข็งแรงพื้นฐานสูงมากเป็นผลดีสำหรับปฏิกิริยา เพราะจะนำไปสู่การสร้างของ glycidol ผ่านแยกส่วนประกอบของ GC ที่พบในผลิตภัณฑ์ผสม [16], จึง เกิดหยดใวของ GC นอกจากนี้ การเพิ่มจำนวนเว็บไซต์พื้นฐานจะเป็นประโยชน์เพื่อปรับปรุงผลผลิตของ GC ตามที่แสดงในตารางที่ 1 พิมพ์ GC จะเพิ่มขึ้น ด้วยการเพิ่มจำนวนของพื้นฐานเศษ KNO3/เกา ตามนี้เข้าใจ ไม่ unreasonable ทำนายว่า เศษที่ดีที่สุดสำหรับการสังเคราะห์ของ GC ควรมีความแข็งแรงพื้นฐานปานกลาง (15.0 < H_ < 18.4) และจำนวนเงินสูงของอเมริกาพื้นฐาน และแสดงเศษ KNO3/CaO(5%, 800) สุดในสิ่งที่ส่งเสริมทั้งหมดเหล่านี้จะค่อนข้างเหมาะสม โดย token เดียวกัน KNO3(800) ไม่ได้เหมาะสำหรับปฏิกิริยานี้เนื่องจากมีความแข็งแรงพื้นฐานสูงสุดและยอดเงินต่ำสุดของไซต์พื้นฐาน (ตาราง 1)รูปแบบการ XRD ของสิ่งที่ส่งเสริมการแสดงใน Fig. 3 โจค้ามี CaO เฟสผลึกลูกบาศก์ (2θ = 32.26 องศา 37.43°, 53.92°, 64.23°, 67.42° และ 79.64°) (3(a)) Fig. ในขณะที่พาณิชย์ KNO3 มี KNO3 orthorhombic ระยะ (2θ = 19.0 องศา 23.62°, 29.45°, 33.91°, 41.23°, 46.65°) (Fig. 3(f)) ทั้งหมด KNO3/เกา ผสมแสดงชัดเจน และคมชัดลักษณะแห่งเกาลูกบาศก์ ค่อย ๆ ลดความเข้มของการเลี้ยวเบนที่ มีการเพิ่มขึ้นของ KNO3 โหลด (Fig. 3(b–e) ยกเว้น (d)) เมื่อโหลดของ KNO3 เป็นน้อยกว่า 40.0 wt % ไม่มีลักษณะแห่ง KNO3 หรือใหม่อื่น ๆ ระยะ K2O เช่นจะสังเกตในรูปแบบ XRD ของ KNO3/เกา ตัวอย่าง (Fig. 3(b–d)) แสดงว่า พันธุ์นี้ K เช่น KNO3 หรือ K2O อาจกระจายบนพื้นผิวภายในของรูขุมขนของเกา [29] KNO3 การโหลดเพิ่มขึ้น 40.0 wt % มีการเลี้ยวเบนอ่อนแอสูง KNO3 ปรากฏ (Fig. 3(e)) นอกจากนี้ น้อยหกเหลี่ยม Ca (OH) 2 ระยะ (2θ = 18.02°) ใน KNO3/CaO(15%, 800) อาจเป็นผลมาจากการไล่น้ำของโจในระหว่างการดำเนินการวิเคราะห์ XRDรูปภาพขนาดเต็ม (28 K)Fig. 3 เอ็กซ์เรย์การเลี้ยวเบนรูปแบบของการสด KNO3/เกา สิ่งที่ส่งเสริม (ก) CaO (พาณิชย์), (b) KNO3/CaO(5%, 800) (c) CaO(15%, 800) KNO3, (d) KNO3/CaO(25%, 800), (e) KNO3/CaO(40%, 800) (f) KNO3 (พาณิชย์) ●เกา ■ Ca (OH) 2 ▴ KNO3ตัวเลือกรูปFig. 4 แสดงแรมสเป็คตรา FT-IR ที่ของสิ่งที่ส่งเสริมการ KNO3/เกา ที่ มี loadings ต่าง ๆ ของ KNO3 สำหรับทั้งหมด KNO3/เกา ผสมสิ่งที่ส่งเสริม (KNO3 พาณิชย์และ Fig. 4(b–e)) (Fig. 4(f)) แห่งที่ 1383 cm−1 และ 827 cm−1 ด้วยการแนะนำของไอออนไนเตรต (NO3−) ยอดเขาเหล่านี้มี intensified อย่างเห็นได้ชัดเมื่อโหลดของ KNO3 เพิ่มจาก 5.0 wt %% wt 40.0 ในตัวอย่างเหล่านี้ ยอดที่ 1446 cm−1 และ 875 cm−1 ยืนยันสถานะของชนิดคาร์บอเนตขณะบันทึกสูงสุดที่ 3640 cm−1 เป็น bondOH เดียวยืดสั่นสะเทือนสำหรับ Casingle bondOH (Fig. 4(a–e)) FT-IR วิเคราะห์ปรากฏว่า Ca (OH) 2 และ CaCO3 มีเล็กน้อยผลิต โดยไล่น้ำหรือ carbonation ของโจในระหว่างการติดต่อกับอากาศ นอกจากนี้ มีอยู่วง bondOH ไม่ Ksingle (3741 cm−1) ทั้งหมด KNO3/เกา ตัวอย่าง ระบุข้อเท็จจริงที่เกาะไม่ได้เกี่ยวข้องในสินค้าแยกส่วนประกอบของ KNO3 โดย token เดียวกัน KNO2 ยังไม่เกี่ยวข้องในสินค้าแยกส่วนประกอบของ KNO3 เนื่องจากตราสารหนี้ที่ไม่มีลักษณะของ NO2− (cm−1 1550 และ 1320) ตรวจพบในตัวอย่างเหล่านี้ โดยผลลัพธ์เหล่านี้ มันมี deduced K2O พันธุ์อาจเป็นผลิตภัณฑ์แยกส่วนประกอบของ KNO3 ที่ 800 ° C [27] [29] เนื่องจากความแข็งแรงพื้นฐานพันธุ์ K2O จะแข็งแกร่งกว่าของเกา ไม่ใช่ unreasonable คาดว่า พันธุ์ K2O มา KNO3 สามารถเพิ่มความแข็งแรงพื้นฐานของเศษ ผลเพิ่มในกิจกรรมตัวเร่งปฏิกิริยา มันควรจดบันทึกว่า เกายังเป็นผู้สนับสนุนหลักสำหรับชนิดพื้นฐาน ในเกาเชิงพาณิชย์ ไซต์ของพื้นฐาน (35.71 mmol/g ทฤษฎีค่าเผา) จะสูงกว่าของ K2O พันธุ์ (21.23 mmol/g) และ KNO3 (0 mmol/g) ดังนั้น จำนวนไซต์พื้นฐานของ KNO3/เกา เศษลดลง ด้วยการเพิ่มขึ้นของ KNO3 โหลด ผล ผลผลิต GC ลดยัง มีการเพิ่มขึ้นของ

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ผลของการโหลดของ KNO3
chromatogram ก๊าซผสมปฏิกิริยาจะได้รับในรูป 1. มันสามารถพบได้ที่แยกยอดเขาจะประสบความสำเร็จที่ดีสำหรับทุกองค์ประกอบ กิจกรรมเร่งปฏิกิริยาของ KNO3 / CaO ตัวเร่งปฏิกิริยาคอมโพสิตที่มีแรงที่แตกต่างกันของ KNO3 ในการทำปฏิกิริยาของ GL และ DMC จะแสดงในตารางที่ 1 สำหรับการเปรียบเทียบกิจกรรมเร่งปฏิกิริยาของ CaO ในเชิงพาณิชย์และ KNO3 ซึ่งถูกเผาที่อุณหภูมิ 800 องศาเซลเซียสนอกจากนี้ยังมี ที่ระบุไว้ในตารางที่ 1 แม้ว่าการแปลง GL สูงสุดสามารถรับกับ KNO3 (800) อัตราผลตอบแทนของ GC ค่อนข้างต่ำ เมื่อ CaO ถูกนำมาใช้เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาให้ผลผลิตแปลง GL และ GC ถึง 92.82% และ 83.48% ตามลำดับ เมื่อเทียบกับตัวเร่งปฏิกิริยา CaO แปลง GL และอัตราผลตอบแทนที่ได้รับกับ GC KNO3 / คอมโพสิต CaO สูง ในฐานะที่เป็นโหลดของ KNO3 เพิ่มขึ้นจาก 5.0% เป็นน้ำหนัก 40.0% โดยน้ำหนักผลผลิต GC ลดลงจาก 92.76% เป็น 84.51% ในขณะที่การแปลง GL เกือบคงที่ (98.0%) ในขณะเดียวกันก็ยังพบว่าการเลือกเกิดของประชาคมโลกที่มีเหล่านี้ KNO3 / CaO ตัวเร่งปฏิกิริยาคอมโพสิตลดลงตามการเพิ่มขึ้นของการโหลด KNO3 ในบรรดาตัวเร่งปฏิกิริยาเหล่านี้ KNO3 / CaO (5% 800) แสดงให้เห็นถึงการเลือกสูงสุด. ภาพขนาดเต็ม (17 K) รูป 1. chromatogram ก๊าซผสมปฏิกิริยา ((1) เมทานอล (2) DMC (3) n-butanol (4) glycidol (5) เครื่องดื่มแอลกอฮอล์เบนซิล (6) GL, (7) GC). รูป ตัวเลือกตารางที่ 1 แสดงตัวเร่งปฏิกิริยาและคุณสมบัติพื้นฐานของ KNO3 / ตัวเร่งปฏิกิริยา CaO ใน transesterification ของ GL กับ DMC ที่ usea แรก. Catalyst WKNO3 (% โดยน้ำหนัก) ข Tcal (° C) ค Xgl (%) YGC (%) SGC (%) ความแข็งแรงพื้นฐานจำนวนเว็บไซต์ระดับล่าง (มิลลิโมล / g) KNO3 / CaO (5% 800) 5.0 800 97.88 92.76 94.77 15.0 <H_ <18.4 36.0 KNO3 / CaO (15%, 800) 800 15.0 98.82 87.45 88.49 15.0 < H_ <18.4 35.97 KNO3 / CaO (25%, 800) 800 25.0 98.92 86.20 87.14 15.0 <H_ <18.4 34.63 KNO3 / CaO (40%, 800) 800 40.0 98.37 84.51 85.91 18.4 <H_ <27.0 31.30 CaOd - - 92.82 83.48 89.94 9.3 <H_ <15.0 33.93 KNO3 (800) จ - 800 99.16 54.64 55.10 18.4 <H_ <27.0 21.23f KNO3 / CaO (15%, 100) 100 กรัม 15.0 73.28 70.55 96.27 9.3 <H_ <15.0 20.96 KNO3 / CaO (15% 500) 500 15.0 98.51 79.23 80.43 15.0 <H_ <18.4 29.35 KNO3 / CaO (15%, 600) 600 15.0 98.86 78.90 79.81 15.0 <H_ <18.4 30.01 KNO3 / CaO (15%, 700) 700 15.0 99.23 85.19 85.85 18.4 <H_ <27.0 30.37 KNO3 / CaO (15%, 900) 900 15.0 98.83 89.38 90.44 15.0 <H_ <18.4 36.44 K2O / CaO (15%, 700) 700 ชั่วโมง 15.0 99.90 77.15 77.23 - - เงื่อนไขปฏิกิริยา: GL: 7.08 กรัม DMC / GL อัตราส่วนโดยโมล: 3; อุณหภูมิ: 70 ° C; แมวเริ่มต้น / GL อัตราส่วนโดยโมล: 0.1 (น้ำหนัก CaO); ปฏิกิริยาเวลา:. 2 ชั่วโมงข. จำนวนโหลด KNO3 ค. อุณหภูมิในการเผาd . CaO พาณิชย์โดยไม่ต้องเผาจKNO3 พาณิชย์เผาที่อุณหภูมิ 800 ° C. ฉทฤษฎีมูลค่าเผา. กรัมตัวอย่างนี้เป็น uncalcined และแห้งเฉพาะที่ 100 ° C. ต่อชั่วโมงตัวเร่งปฏิกิริยานี้จัดทำโดยวิธีกลผสม. ตัวเลือกตารางเสถียรภาพของ KNO3 / CaO ตัวเร่งปฏิกิริยาที่มีแรงที่แตกต่างกันของ KNO3 ถูกพิจารณายังและผลที่จะแสดงในรูปที่ 2. ที่สามารถเห็นได้ในรูป 2 (ก) มีการเพิ่มขึ้นในครั้งที่รีไซเคิลแปลง GL สำหรับตัวเร่งปฏิกิริยา CaO ลดลงอย่างรวดเร็วและถึง 15.23% ในการรีไซเคิลที่ห้า มันแสดงให้เห็นว่าเสถียรภาพของตัวเร่งปฏิกิริยา CaO อ่อนแอ ในทางตรงกันข้ามทุก KNO3 / ตัวเร่งปฏิกิริยา CaO ยกเว้น KNO3 / CaO (5% 800) แสดงเสถียรภาพที่ดี ในการรีไซเคิลที่สี่แปลง GL ถึงกว่า 98.0% โดยมี KNO3 / CaO (15%, 800) และ KNO3 / CaO (40%, 800) ตัวเร่งปฏิกิริยาและ KNO3 / CaO (25%, 800) สามารถแปลง GL ในกว่า 90.0% ของการแปลง ผลลัพธ์เหล่านี้มีมากดีกว่าที่ของตัวเร่งปฏิกิริยา CaO กับที่เพียง 19.35% ของการแปลง GL จะได้รับในการรีไซเคิลที่สี่ ในบรรดาตัวเร่งปฏิกิริยาเหล่านี้ KNO3 / CaO (15%, 800) ตัวเร่งปฏิกิริยาที่แสดงความมีเสถียรภาพที่ดีที่สุด ด้วยตัวเร่งปฏิกิริยานี้ 77.02% ของการแปลง GL สามารถรับได้ที่รีไซเคิลที่ห้า KNO3 / CaO (25%, 800) และ KNO3 / CaO (40%, 800) จะด้อยกว่าเล็กน้อยเมื่อเทียบกับ KNO3 / CaO (15%, 800) และการแปลง GL ถึง 67.95% และ 71.70% ตามลำดับที่ห้าของพวกเขา รีไซเคิล ผลกระทบของการรีไซเคิลจำนวนต่อผลผลิต GC จะคล้ายกับผลกระทบต่อการแปลง GL (รูปที่ 2. (ข)) ในการรีไซเคิลที่ห้า GC อัตราผลตอบแทนยังคงสามารถเข้าถึง 72.81%, 64.66% และ 68.19% สำหรับ KNO3 / CaO (15%, 800), KNO3 / CaO (25%, 800) และ KNO3 / CaO (40%, 800 ) ตามลำดับ ผลการศึกษานี้แสดงให้เห็นว่าการเร่งปฏิกิริยาและความมั่นคงของ CaO ได้ดีขึ้นอย่างมีนัยสำคัญโดยการแนะนำ KNO3 บนโครงกระดูก. ภาพขนาดเต็ม (33 K) รูป 2. เสถียรภาพของ KNO3 / CaO ตัวเร่งปฏิกิริยาที่มีจำนวนการโหลด KNO3 แตกต่างกันใน transesterification ของ GL กับ DMC () ผลกระทบของจำนวนรีไซเคิลในการแปลง GL (ข) ผลกระทบของจำนวนรีไซเคิลในอัตราผลตอบแทน GC . (เงื่อนไขปฏิกิริยา: GL: 7.08 กรัม DMC / GL อัตราส่วนโดยโมล: 3; อุณหภูมิ: 70 ° C; แมวเริ่มต้น / GL อัตราส่วนโดยโมล: 0.1 (น้ำหนัก CaO); ปฏิกิริยาเวลา:. 2 ชั่วโมง) เลือกรูปพื้นฐาน จุดแข็งของ KNO3 เตรียม / CaO กับแรงที่แตกต่างกันของ KNO3 วัดแล้วใช้วิธีการ Hammett ที่สามารถเห็นได้ในตารางที่ 1 แสดง CaO พื้นฐานความแข็งแรงต่ำสุด (9.3 <H_ <15.0) ในขณะที่ทุก KNO3 / CaO ตัวเร่งปฏิกิริยาคอมโพสิตแสดงความแข็งแรงพื้นฐานที่สูงขึ้น (15.0 <H_ <18.4 สำหรับ KNO3 / CaO (5-25 % 800) และ 18.4 <H_ <27.0 สำหรับ KNO3 / CaO (40%, 800)) ตามความหมายของทานาเบะเหล่านี้ KNO3 / ตัวอย่าง CaO สามารถถือเป็นฐานที่แข็งแกร่ง [35] ผลการศึกษานี้แสดงให้เห็นว่ามีความแข็งแรงพื้นฐานของ CaO สามารถปรับปรุงโดย KNO3 โหลดลงบนพื้นผิวของมัน ปริมาณของเว็บไซต์พื้นฐานของตัวเร่งปฏิกิริยาวัดยังผ่านวิธีการไตเตรทและผลลัพธ์ที่มีการระบุไว้ในตารางที่ 1 นอกจากนี้ยังพบว่าปริมาณของเว็บไซต์พื้นฐานของ KNO3 / CaO ลดลง 36.0-31.30 มิลลิโมล / g เมื่อโหลด KNO3 เพิ่มขึ้นจาก 5.0% เป็นน้ำหนัก 40.0% โดยน้ำหนัก ในการทำงานปัจจุบันเราได้พบว่าการเร่งปฏิกิริยาของ KNO3 / ตัวเร่งปฏิกิริยา CaO ขึ้นอยู่กับจำนวนเงินที่ไม่เพียง แต่ของเว็บไซต์ขั้นพื้นฐาน แต่ยังมีความแข็งแรงพื้นฐาน เป็นที่ทราบกันดีว่ามีความแข็งแรงสูงพื้นฐานของตัวเร่งปฏิกิริยาที่สามารถส่งเสริมการแปลงของ GL อย่างไรก็ตามความแข็งแกร่งของพื้นฐานสูงมากเป็นอันตรายสำหรับการเกิดปฏิกิริยาเพราะมันจะนำไปสู่การสร้าง glycidol ผ่านการสลายตัวของประชาคมโลกซึ่งได้รับการตรวจพบในส่วนผสมผลิตภัณฑ์ [16] จึงทำให้เกิดการลดลงของการเลือกของประชาคมโลก นอกจากนี้การเพิ่มขึ้นของปริมาณของเว็บไซต์พื้นฐานที่เป็นประโยชน์ต่อการปรับปรุงผลผลิตของประชาคมโลก ในฐานะที่เป็นที่ปรากฎในตารางที่ 1 ผลผลิต GC จะเพิ่มขึ้นกับการเพิ่มจำนวนของเว็บไซต์ขั้นพื้นฐานใน KNO3 / ตัวเร่งปฏิกิริยา CaO บนพื้นฐานของความเข้าใจเหล่านี้ก็ไม่ได้เป็นเหตุผลที่จะคาดการณ์ว่าตัวเร่งปฏิกิริยาที่ดีที่สุดสำหรับการสังเคราะห์ของประชาคมโลกควรจะมีความแข็งแรงขั้นพื้นฐานในระดับปานกลาง (15.0 <H_ <18.4) และจำนวนเงินที่สูงของเว็บไซต์ขั้นพื้นฐาน และ KNO3 / CaO (5% 800) ตัวเร่งปฏิกิริยาที่แสดงผลการดำเนินงานที่ดีที่สุดในตัวเร่งปฏิกิริยาเหล่านี้ค่อนข้างเหมาะสม ในทำนองเดียวกัน KNO3 (800) ไม่เหมาะสำหรับปฏิกิริยานี้เพราะมันมีความแข็งแรงพื้นฐานสูงสุดและจำนวนเงินต่ำสุดของเว็บไซต์ระดับล่าง (ตารางที่ 1). รูปแบบ XRD ของตัวเร่งปฏิกิริยาที่มีการแสดงในรูป 3. CaO พาณิชย์มีเพียงลูกบาศก์ CaO ผลึก (2θ = 32.26 องศา 37.43 องศา 53.92 องศา 64.23 องศา 67.42 องศาและ 79.64 °) (รูป. 3 ()) ในขณะที่การค้า KNO3 มีเพียง orthorhombic KNO3 เฟส (2θ = 19.0 องศา 23.62 องศา 29.45 องศา 33.91 องศา 41.23 องศา 46.65 °) (รูป. 3 (ฉ)) ทั้งหมด KNO3 / CaO ตัวเร่งปฏิกิริยาคอมโพสิตแสดงยอดลักษณะที่ชัดเจนและคมชัดของ CaO ลูกบาศก์ที่มีความเข้มของการเลี้ยวเบนค่อยๆลดกับการเพิ่มขึ้นของการโหลด KNO3 (รูปที่. 3 (B-e) การยกเว้น (ง)) เมื่อโหลด KNO3 น้อยกว่า 40.0% โดยน้ำหนักทั้งยอดลักษณะของ KNO3 หรือขั้นตอนอื่น ๆ ใหม่ ๆ เช่น K2O, เป็นที่สังเกตในรูปแบบ XRD ของ KNO3 / ตัวอย่าง CaO (รูปที่. 3 (B-d)) แสดงให้เห็นว่า เหล่านี้ K ชนิดเช่น KNO3 K2O หรืออาจกระจายบนพื้นผิวภายในของรูขุมขนของ CaO [29] ในฐานะที่เป็นการเพิ่มขึ้นของการโหลด KNO3 น้ำหนัก 40.0% ยอดเลนส์ที่อ่อนแอของปรากฏ KNO3 (รูปที่. 3 (จ)) นอกจากนี้หกเหลี่ยมเล็ก ๆ น้อย ๆ Ca (OH) 2 เฟส (2θ = 18.02 °) ใน KNO3 / CaO (15%, 800) อาจจะเป็นผลมาจากความชุ่มชื้นของ CaO ระหว่างการดำเนินการของการวิเคราะห์ XRD. ภาพขนาดเต็ม (28 K) รูป 3. รูปแบบการเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ของ KNO3 สด / ตัวเร่งปฏิกิริยา CaO (ก) CaO (เชิงพาณิชย์), (ข) KNO3 / CaO (5% 800) (ค) KNO3 / CaO (15%, 800), (ง ) KNO3 / CaO (25%, 800), (จ) KNO3 / CaO (40%, 800), (ฉ) KNO3 (เชิงพาณิชย์) ● CaO, ■ Ca (OH) 2 ▴ KNO3. เลือกรูปรูป 4 แสดงสเปกตรัม FT-IR ของ KNO3 / CaO ตัวเร่งปฏิกิริยาที่มีแรงที่แตกต่างกันของ KNO3 สำหรับทุก KNO3 / CaO ตัวเร่งปฏิกิริยาคอมโพสิต (รูปที่. 4 (ขจ)) และ KNO3 เชิงพาณิชย์ (รูปที่ 4. (ฉ)) ยอดเขาที่ 1383 ซม. -1 และ 827 ซม. 1 แนะนำการปรากฏตัวของไอออนไนเตรต ( NO3-) ยอดเขาเหล่านี้จะทวีความรุนแรงมากอย่างเห็นได้ชัดเมื่อโหลด KNO3 เพิ่มขึ้นจาก 5.0% เป็นน้ำหนัก 40.0% โดยน้ำหนัก ในตัวอย่างเหล่านี้ยอดที่ 1446 ซม. -1 และ 875 ซม. 1 ยืนยันการปรากฏตัวของสายพันธุ์คาร์บอเนตในขณะที่จุดสูงสุดที่ 3640 ซม-1 มีสาเหตุมาจากการสั่นสะเทือนยืด bondOH เดียวสำหรับ Casingle bondOH (รูปที่. 4 (อี) ) การวิเคราะห์ FT-IR ปรากฏว่าทั้งสอง Ca (OH) 2 และ CaCO3 มีการผลิตเล็กน้อยชุ่มชื้นหรืออัดลมของ CaO ในระหว่างการติดต่อกับอากาศ นอกจากนี้ยังมีไม่ Ksingle bondOH วง (3741 ซม-1) ในทุก KNO3 / CaO ตัวอย่างแสดงให้เห็นความจริงที่ว่าเกาะไม่ได้มีส่วนร่วมในการสลายตัวของผลิตภัณฑ์ KNO3 ในทำนองเดียวกัน KNO2 ยังเป็นที่ไม่ได้เกี่ยวข้องกับการสลายตัวของผลิตภัณฑ์ KNO3 เพราะไม่มีลักษณะของพันธบัตร NO2- (1550 และ 1320 ซม 1) มีการตรวจพบในตัวอย่างเหล่านี้ บนพื้นฐานของผลเหล่านี้ก็จะอนุมานได้ว่า K2O สายพันธุ์อาจจะเป็นสินค้าที่มีการสลายตัวของ KNO3 ที่ 800 ° C [27] และ [29] เพราะพื้นฐานของความแข็งแรงสายพันธุ์ K2O จะแข็งแกร่งกว่าที่ CaO มันไม่ได้เป็นเหตุผลที่จะคาดหวังว่าสายพันธุ์ที่ได้มาจาก K2O KNO3 สามารถเพิ่มความแข็งแรงพื้นฐานของตัวเร่งปฏิกิริยาที่มีผลในการเพิ่มขึ้นในการเร่งปฏิกิริยา มันควรจะตั้งข้อสังเกตว่า CaO ยังเป็นผู้สนับสนุนหลักสำหรับสายพันธุ์พื้นฐาน ในเชิงพาณิชย์ CaO เว็บไซต์พื้นฐาน (35.71 มิลลิโมล / g มูลค่าการเผาทฤษฎี) จะสูงกว่าสายพันธุ์ทั้ง K2O (21.23 มิลลิโมล / g) และ KNO3 (0 มิลลิโมล / g) ดังนั้นจำนวนของเว็บไซต์พื้นฐานของ KNO3 / ตัวเร่งปฏิกิริยา CaO ลดลงด้วยการเพิ่มขึ้นของการโหลด KNO3 เป็นผลให้ผลผลิตลดลง GC ยังมีการเพิ่มขึ้นของ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ผลของการโหลดของ kno3
แก๊สโครมาปฏิกิริยาของส่วนผสมที่ระบุในรูปที่ 1 พบว่า การแยกพีคที่ดีได้สำหรับองค์ประกอบทั้งหมด กิจกรรมเร่งของ kno3 / กาว ประกอบกับภาระต่าง ๆ ของ kno3 ตัวเร่งปฏิกิริยาในปฏิกิริยาของ GL และ DMC จะแสดงในตารางที่ 1 สำหรับการเปรียบเทียบ , กิจกรรมการเชิงพาณิชย์และ kno3 เฉา ,ซึ่งถูกเผาที่ 800 ° C , ยังมีการระบุไว้ในตารางที่ 1 แม้ว่าการแปลง GL สูงสุดสามารถได้รับกับ kno3 ( 800 ) ผลผลิตของ GC จะค่อนข้างต่ำ เมื่อโจโฉถูกใช้เป็นตัวเร่งปฏิกิริยา แปลง GL และผลผลิต GC ถึง 92.82 % และ 83.48 ตามลำดับ เมื่อเทียบกับกาว ตัวเร่งปฏิกิริยา และ GL แปลงผลผลิต GC ได้ด้วย kno3 / กาววัสดุผสมมีสูงเป็นโหลดของ kno3 เพิ่มขึ้นจาก 5.0 เปอร์เซ็นต์ ถึง 40.0 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนัก , GC ผลผลิตลดลงจากร้อยละ 92.76 84.51 % ในขณะที่ GL แปลงเกือบคงที่ ( 98.0 % ) ขณะเดียวกัน ยังพบว่า selectivities ของ GC กับเหล่านี้ kno3 / กาวผสมตัวเร่งปฏิกิริยาลดลงด้วยการเพิ่มของ kno3 โหลด ระหว่างตัวเร่งปฏิกิริยาเหล่านี้ kno3 / โจโฉ ( 5% , 800 ) แสดงการสูงสุด

ภาพขนาดเต็ม ( 17 K )
ฟิค1 .
แก๊สโครมาปฏิกิริยาของส่วนผสม ( 1 ) เมทานอล ( 2 ) DMC ( 3 ) n-butanol กลีซิดอล ( 4 ) ( 5 ) และเบนซิลแอลกอฮอล์ ( 6 ) GL ( 7 ) GC )

รูปตัวเลือกตาราง 1 .
การแสดงปฏิกิริยาและคุณสมบัติพื้นฐานของ kno3 / เคาตัวเร่งปฏิกิริยาในกระบวนการทรานส์เอสเทอริฟิเคชั่นของ GL กับ DMC ที่ usea
1ตัวเร่งปฏิกิริยา wkno3 ( เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนัก ) B tcal ( องศา C ) C xgl ( % ) ygc ( % ) SGC ( % ) ปริมาณพลังพื้นฐานของเว็บไซต์พื้นฐาน ( mmol / g )
kno3 / โจโฉ ( 5% , 800 ) 5.0 800 97.88 92.76 94.77 15.0 < < h_ 18.4 36.0
kno3 ( 15% / กาว , 800 ) เป็น 800 98.82 87.45 88.49 15.0 < < h_ 18.4 35.97
kno3 / โจโฉ ( 25% , 800 ) 25.0 800 98.92 เท่ากับ 87.14 15.0 < < h_ 18.4 34.63
kno3 / โจโฉ ( 40% , 800 ) 40.0 800 98.37 84.51 85.91 18.4 < h_ < 27.0 31.30
caod –– 92.82 83 .48 89.94 9.3 < h_ < เป็นมหาชน
kno3 ( 800 ) E – 800 99.16 54.64 55.10 18.4 < h_ < 27.0 21.23f
kno3 / โจโฉ ( 1 , 100 ) เป็น 100 กรัม 73.28 70.55 96.27 9.3 < h_ < เป็น 20.96
kno3 / โจโฉ ( 1 , 500 ) เป็น 500 98.51 79.23 ตนเองเป็น < h_ < 18.4 29.35
kno3 / โจโฉ ( 15% , 600 ) เป็น 600 98.86 78.90 79.81 15.0 < <
kno3 h_ 18.4 30.01 / โจโฉ ( 1 , 700 ) เป็น 700 99.23 85.19 85.85 18.4 < h_ < 27.0 30.37
kno3 / โจโฉ ( 1 , 900 ) เป็น 900 9883 89.38 90.44 15.0 < < h_ 18.4 36.44
k2o / โจโฉ ( 1 , 700 ) H เป็น 700 99.90 77.15 77.23 ––

เป็นปฏิกิริยาเงื่อนไข : GL : 7.08 g ; DMC / GL อัตราส่วนโดยโมล : 3 ; อุณหภูมิ 70 องศา C ; เริ่มต้นแมว / GL อัตราส่วน : 1 ( ใน เคา้ ) ; ปฏิกิริยาเวลา : 2 ชั่วโมง

B
โหลดจำนวน kno3

C
อุณหภูมิการเผา

D
เชิงพาณิชย์โดยไม่ต้องเผา . .

E
พาณิชย์ kno3 เผาที่ 800 ° C F

ทฤษฎีการให้ความร้อนค่า

g
ตัวอย่างนี้คือ uncalcined และแห้งที่อุณหภูมิ 100 องศา

H
นี้ตัวเร่งปฏิกิริยาถูกเตรียมโดยวิธีผสมกลโต๊ะ


ตัวเลือกเสถียรภาพของตัวเร่งปฏิกิริยา kno3 / โจโฉกับภาระต่าง ๆ ของ kno3 ยังพิจารณา และผลลัพธ์ที่แสดงในรูปที่ 2 ที่สามารถเห็นได้ในรูปที่ 2 ( ก ) กับการเพิ่มขึ้นของรีไซเคิลครั้งการแปลง GL สำหรับเคาตัวเร่งปฏิกิริยาจะลดลงอย่างรวดเร็ว และถึง X% ที่รีไซเคิล 5 มันแสดงให้เห็นว่าเสถียรภาพของตัวเร่งปฏิกิริยาเคา อ่อนแอ ในทางตรงกันข้ามทั้งหมด kno3 / โจโฉ / โจโฉ ( ยกเว้น kno3 ตัวเร่งปฏิกิริยา 5% , 800 ) , การแสดงที่ดีมั่นคง . ที่รีไซเคิล 4 GL แปลงถึง 98.0 % กับ kno3 / โจโฉ ( 1 , 800 ) และ kno3 / โจโฉ ( 40% , 800 ) ตัวเร่งปฏิกิริยา และ kno3 / โจโฉ ( 25 %800 ) สามารถแปลง GL มากกว่าคิด % ของการแปลง ผลลัพธ์เหล่านี้มีมากดีกว่าที่เฉาของตัวเร่งปฏิกิริยาที่เพียงร้อยละ 19.35 แปลง GL ที่ได้รับการรีไซเคิล 4 ระหว่างตัวเร่งปฏิกิริยาเหล่านี้ kno3 / โจโฉ ( 1 , 800 ) ตัวเร่งปฏิกิริยาแสดงเสถียรภาพดีที่สุด กับตัวนี้ 77.02 % ของการแปลง GL สามารถรับได้ที่รีไซเคิล 5 kno3 / โจโฉ ( 25% , 800 ) และ kno3 / โจโฉ ( 40 %800 ) ดูด้อยกว่าเมื่อเทียบกับ kno3 / โจโฉ ( 1 , 800 ) และ GL แปลงถึง 67.95 % และ 71.70 ตามลำดับ รีไซเคิลในห้าของพวกเขา ผลของไซเบอร์ใน GC ให้ผลคล้ายคลึงกับผลของมันใน GL แปลง ( รูปที่ 2 ( ข ) ) ที่รีไซเคิลที่ห้า , GC ผลผลิตยังสามารถเข้าถึง 72.81 % , 64.66 ( ที่สุด ) และ kno3 / โจโฉ ( 1 , 800 ) kno3 / โจโฉ ( 25% , 800 )และ kno3 / โจโฉ ( 40% , 800 ) ตามลำดับ ผลลัพธ์เหล่านี้บ่งชี้ว่า กิจกรรมการเร่งปฏิกิริยาและเสถียรภาพของโจโฉสามารถเพิ่มขึ้นโดยการแนะนำ kno3 บนโครงกระดูกของมัน

ภาพขนาดเต็ม ( 33 k )
รูปที่ 2
ความคงตัวของ kno3 / เคาตัวเร่งปฏิกิริยาที่มี kno3 โหลดปริมาณในกระบวนการทรานส์เอสเทอริฟิเคชั่นของ GL กับ DMC ( ) ผลของไซเบอร์ใน GL แปลง( ข ) ผลของไซเบอร์ใน GC ผลผลิต ( ปฏิกิริยาเงื่อนไข : GL : 7.08 g ; DMC / GL อัตราส่วน : ฟันกราม 3 ; อุณหภูมิ 70 องศา C : ปฏิกิริยา ; เริ่มต้นแมว / GL อัตราส่วนโมล : 0.1 ( เคาน้ำหนัก ) ; ปฏิกิริยาเวลา : 2 ชั่วโมง )

ตัวเลือกเข้าใจจุดแข็งพื้นฐานของเตรียม kno3 / โจโฉกับภาระต่าง ๆ ของ kno3 คือ แล้ววัด Hammett โดยใช้วิธี ที่สามารถเห็นได้ในตารางที่ 1โจโฉแสดงความแข็งแกร่งพื้นฐานต่ำสุด ( 9.3 < h_ < 15.0 ) ในขณะที่ ทั้งหมด kno3 / กาวผสมตัวเร่งปฏิกิริยาขั้นพื้นฐานสูงความแข็งแรง ( 15.0 < < h_ 18.4 สำหรับ kno3 / โจโฉ ( 5 - 25 % , 800 ) และค่าบริการ < h_ < 27.0 สำหรับ kno3 / โจโฉ ( 40% , 800 ) ) ตามความหมายของ บริษัท เหล่านี้ตัวอย่าง kno3 / โจโฉสามารถถือเป็นฐานที่แข็งแรง [ 35 ]ผลลัพธ์เหล่านี้แสดงให้เห็นว่าพลังพื้นฐานของโจโฉสามารถปรับปรุงโดยการโหลด kno3 บนพื้นผิวของมัน ปริมาณของเว็บไซต์เบื้องต้นของตัวเร่งปฏิกิริยา นอกจากนี้ยังได้ทำการตรวจวัดโดยวิธี Titration และนอกจากนี้ยังมีผลที่ระบุไว้ในตารางที่ 1 พบว่าปริมาณของเว็บไซต์เบื้องต้นของ kno3 / เคาลดลงจาก 36.0 การ 31.30 mmol / g เมื่อโหลด kno3 เพิ่มขึ้นจาก 5.0 เปอร์เซ็นต์ ถึง 40.0 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนัก