2.2. Extraction procedures
The analytical methods for metals have been previously described (Storelli et al.,
2005). Briefly, homogenised subsamples (about 2 g) were digested in a HNO3–HClO4
mixture conc. for Pb and Cd determination, and in a H2SO4–HNO3 mixture conc. for
Hg (Sigma–Aldrich, Germany). The extractive analytical procedure and the instrumental
conditions for determine polychlorinated biphenyl (PCBs = 8, 20, 28, 35,
52, 60, 77, 101, 105, 118, 126, 138, 153, 156, 169, 180 and 209) concentrations have
been, also, described in detail elsewhere (Storelli et al., 2007a). Briefly, aliquots (1–
2 g) of the homogenised samples were ground with anhydrous sodium sulphate in a
mortar. The mixture was extracted with petroleum ether according to Erney’s procedure
(Erney, 1983). The extracts were then concentrated and subsamples were taken
in order to determine the tissue fat content by gravimetry. An aliquot of the
remaining extract was dissolved in hexane and mixed with H2SO4 conc. for the clean
up, following the procedure described by Murphy (1972). After centrifugation, the
hexane solution was concentrated and transferred on a glass column (i.d. 5 mm)
filled with 1 g of florisil (activated at 120 C for 16 h) for the separation of PCBs from
other organochlorine compounds. For the separation of non-ortho PCB congeners,
3,30
,4,40
-T4CB, (IUPAC 77), 3,30
,4,40
,5-P5CB (IUPAC 126), and 3,30
,4,40
,5,50
-H6CB (IUPAC
169) from other PCBs the method reported by Tanabe et al. (1987a) was used
2.2. แยกขั้นตอนวิธีวิเคราะห์โลหะมีการอธิบายไว้ก่อนหน้านี้ (Storelli et al.,2005) . สั้น ๆ นี้ subsamples (2 กรัม) ถูกย่อยสลายใน HNO3 – HClO4ส่วนผสมเข้มข้นสำหรับ Pb และ Cd และ ในความเข้มข้นส่วนผสม H2SO4 – HNO3 สำหรับHg (Sigma-Aldrich เยอรมัน) ขั้นตอนวิเคราะห์ extractive และบรรเลงการกำหนดเงื่อนไขสำหรับไบเฟนิล polychlorinated (PCBs = 8, 20, 28, 3552, 60, 77, 101, 105, 118, 126, 138, 153, 156, 169, 180 และ 209) มีความเข้มข้นรับ ยัง อธิบายในรายละเอียดอื่น ๆ (Storelli et al. 2007a) สั้น ๆ aliquots (1 –2 กรัม) ตัวอย่าง homogenised พื้นกับไดโซเดียมซัลเฟตในการปูน ส่วนผสมถูกสกัด ด้วยปิโตรเลียมอีเทอร์ตามขั้นตอนของ Erney(Erney, 1983) สารสกัดได้แล้วเข้มข้น และถ่าย subsamplesเพื่อตรวจสอบปริมาณไขมันของเนื้อเยื่อ โดย gravimetry ส่วนลงตัวของการสารสกัดที่เหลือละลายในเฮกเซน และผสมกับ H2SO4 เข้มข้นสำหรับการขึ้น ตามขั้นตอนอธิบายไว้ โดยเมอร์ฟี่ (1972) หลังจากหมุนเหวี่ยง การเข้มข้น และโอนย้ายคอลัมน์แก้วโซลูชันเฮกเซน (ประชาชน 5 มม.)ไป ด้วย 1 กรัมของ florisil (ใช้งาน 120 c เป็นเวลา 16 ชม.) สำหรับการแยกของ PCBs จากสารประกอบ organochlorine อื่น ๆ สำหรับการแยก-ortho congeners PCB3,30, 4,40-T4CB, (ยิ่ง ๆ 77), 3,30, 4,40, 5-P5CB (ยิ่ง ๆ 126), และ 3,30, 4,40, 5,50-H6CB (ยิ่ง ๆ169) ใช้วิธีการรายงานโดย Tanabe et al. (1987a) จากซีบีเอสอื่น ๆ
การแปล กรุณารอสักครู่..
2.2 ขั้นตอนการสกัด
วิธีการวิเคราะห์สำหรับโลหะได้รับการอธิบายก่อนหน้านี้ (Storelli et al.,
2005) สั้น ๆ , subsamples homogenised (ประมาณ 2 กรัม) ถูกย่อยใน HNO3-HClO4
ส่วนผสมเข้มข้น สำหรับ Pb และความมุ่งมั่น Cd และในส่วนผสมเข้มข้น H2SO4-HNO3 สำหรับ
ปรอท (Sigma-Aldrich, เยอรมนี) extractive ขั้นตอนการวิเคราะห์และเครื่องมือ
เงื่อนไขสำหรับการตรวจสอบ biphenyl Polychlorinated (PCB = 8, 20, 28, 35,
52, 60, 77, 101, 105, 118, 126, 138, 153, 156, 169, 180 และ 209) ความเข้มข้น ได้
รับยังอธิบายในรายละเอียดอื่น ๆ (Storelli et al., 2007A) สั้น ๆ , aliquots (1-
2 กรัม) ของกลุ่มตัวอย่าง homogenised มาบดกับซัลเฟตโซเดียมไฮดรัสใน
ครก ส่วนผสมที่ถูกสกัดด้วยปิโตรเลียมอีเทอร์ตามขั้นตอนของ Erney
(Erney, 1983) สารสกัดเข้มข้นจากนั้นและ subsamples ถูกนำมา
เพื่อตรวจสอบปริมาณไขมันเนื้อเยื่อโดย Gravimetry หารของ
สารสกัดจากส่วนที่เหลือถูกละลายในเฮกเซนและผสมกับ H2SO4 เข้มข้น สำหรับการทำความสะอาด
ขึ้นต่อไปนี้ขั้นตอนที่อธิบายโดยเมอร์ฟี่ (1972) หลังจากการหมุนเหวี่ยงที่
แก้ปัญหาเฮกเซนเข้มข้นและย้ายในคอลัมน์แก้ว (Id 5 มิลลิเมตร)
ที่เต็มไปด้วย 1 กรัม Florisil (ใช้งานได้ที่ 120 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 16 ชั่วโมง) สำหรับการแยกของซีบีเอสจาก
สารประกอบ organochlorine อื่น ๆ สำหรับการแยกของ congeners PCB ที่ไม่ใช่ออร์โธ,
3,30
, 4,40
-T4CB (IUPAC 77), 3,30
, 4,40
5 P5CB (IUPAC 126) และ 3,30
, 4,40
, 5,50
-H6CB (IUPAC
169) จากซีบีเอสอื่น ๆ วิธีการรายงานโดยทานาเบะ, et al (1987A) ถูกนำมาใช้
การแปล กรุณารอสักครู่..