The validation of the HPLC method involved several assays. The
linearity was assessed from the calibration curves obtained at five
concentration levels of each compound: 0.5e10 mg/mL for retinol,
2.5e20 mg/mL for g and d tocopherols, 2e40 mg/mL for a tocopherol,
50e250 mg/mL for tocopheryl acetate, 10e100 mg/mL for retinyl
palmitate, and 1e40 mg/mL for b-carotene. The sensitivity of the
method was evaluated by the limits of detection (LOD) and the
limits of quantitation (LOQ). LODs were calculated as the concentration corresponding to three times the peak height of the baseline
noise (signal/noise ¼ 3); whereas LOQs were set as 10 times the
noise height (signal/noise ¼ 10).
The precision of the method was studied using a mixture of
standards. Repeatability was determined by analysing five replicates on the same day and reproducibility was calculated by
measuring the same standard sample in duplicates for three
different days. The relative standard deviation (RSD) percentage of
558 V. Andrés et al. / LWT - Food Science and Technology 58 (2014) 557e562
individual measurements was calculated for intra-day precision
(repeatability) and for inter-day precision (reproducibility). Also,
RSD (%) corresponding to retention time, peak height and peak area
were determined. To consider a good precision of the method, RDS
values must be less than 5%. Accuracy were evaluated in sample
spiked known amounts of the standards due to the difficulty to find
certified samples similar to those used in this study. Only compounds quantified in the mixed beverages were taken under
consideration in terms of accuracy (a-tocopheryl acetate, retinyl
palmitate and b-carotene).
การตรวจสอบของ HPLC วิธีเกี่ยวข้องหลายวิธี .
การตรวจวัดประเมินจากเส้นโค้งสอบเทียบที่ได้รับห้า
ระดับความเข้มข้นของแต่ละสาร : 0.5e10 mg / ml สำหรับเรตินอล ,
2.5e20 มก. / มล. และโทโคฟีรอล 2e40 G D , mg / ml สำหรับแอลฟาโทโคฟีรอล ,
50e250 mg / ml โทโคฟิล ซิเตท 10e100 mg / ml , Retinyl Palmitate
, และ 1e40 mg / ml - . ความไวของ
วิธีการประเมินโดยขีดจำกัดของการตรวจหา ( LOD ) และ
ขีด จำกัด ของเซลล์ ( loq ) ล็อดส์ได้เท่ากับสามเท่าของยอดที่ความสูงของฐาน
เสียง ( สัญญาณเสียง / ¼ 3 ) ; ในขณะที่ loqs ถูกตั้งเป็น 10 เท่า
เสียงสูง ( สัญญาณเสียง / ¼ 10 ) .
ความแม่นยำของวิธีการศึกษาคือการใช้ส่วนผสมของ
มาตรฐานการพิจารณาจากการวิเคราะห์ห้าซ้ำในวันเดียวกัน และกระชับได้คำนวณ
วัดมาตรฐานเดียวกันในตัวอย่างที่ซ้ำกัน 3
วันที่แตกต่างกัน ความเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ ( RSD ) ร้อยละของ
558 โวลต์อังเดร s et al . / lwt - วิทยาศาสตร์และเทคโนโลยีการอาหาร 58 ( 2014 ) 557e562
บุคคลการวัดคำนวณให้แม่นยำ
ภายในวัน( การ ) และระหว่างวันแน่นอน ( ยา ) นอกจากนี้
RSD ( % ) ที่สอดคล้องกับใน ความสูง สูงสุด และพื้นที่พีค
ตัวอย่าง การพิจารณาความแม่นยำของวิธี RDS
ค่าต้องน้อยกว่า 5 % ประเมินความถูกต้องในตัวอย่าง
spiked รู้จักปริมาณมาตรฐาน เนื่องจากเป็นการยากที่จะหา
ตัวอย่างที่คล้ายกับที่ใช้ในการศึกษานี้ได้รับการรับรองแต่สารประกอบ quantified ในเครื่องดื่มผสมถ่ายภายใต้การพิจารณาในแง่ของความถูกต้อง (
a-tocopheryl acetate , Retinyl palmitate และเบต้าแคโรทีน )
การแปล กรุณารอสักครู่..
