A method using direct sample introduction (DSI) coupled to gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS) is developed for the determination of six phthalate esters (dimethyl, diethyl, dibutyl, butylbenzyl, diethylhexyl and dioctyl phthalate) in cleaning products. The different variables involved in the DSI step, including venting time and temperature, vaporisation time and temperature, injector heating temperature and gas flow rate and pressure, were evaluated and optimised using Taguchi orthogonal arrays. The proposed method, using calibration against methanolic standards, showed good linearity in the 0.05–15 μg g−1 range and good repeatability, with RSD values ranging from 3.5% to 5.7%. Quantification limits between 0.010 and 0.041 μg g−1, depending on the compound, were attained, while recovery assays provided values from 83% to 115%. Twenty-seven cleaning products were analysed using the DSI–GC–MS method, being four phthalates (dimethyl, diethyl, dibutyl and diethylhexyl phthalate) found in fourteen of them at concentration levels in the 0.1–21 μg g−1 range. Compared with the most common GC injection technique, which uses the split/splitless injector, the proposed DSI procedure provided larger peak areas and lower detection limits, as result of the greater injected volume and reduction in noise.
วิธีใช้แนะนำอย่างโดยตรง (DSI) ควบคู่กับ chromatography ก๊าซ – มวล spectrometry (GC – MS) ถูกพัฒนาสำหรับการกำหนดหกพทาเลท esters (dimethyl, diethyl, dibutyl, butylbenzyl, diethylhexyl และ dioctyl พทาเลท) ในผลิตภัณฑ์ทำความสะอาด ตัวแปรต่าง ๆ ที่เกี่ยวข้องในขั้นตอน DSI รวมทั้งการระบายอากาศเวลา และอุณหภูมิ และ อุณหภูมิ เครื่องทำความร้อนอุณหภูมิ และอัตราการไหลของก๊าซ และความ ดัน เครื่องทำบุหรี่ vaporisation เวลาถูกประเมิน และเหมาะการใช้อาร์เรย์ orthogonal Taguchi งานกราฟฟิก วิธีการนำเสนอ ใช้สอบเทียบกับมาตรฐาน methanolic พบดีแบบดอกไม้ในช่วง 0.05-15 μg g−1 และทำซ้ำในดี มีค่า RSD ตั้งแต่ 3.5% ถึง 5.7% วงเงินนับระหว่าง 0.010 และ g−1 μg 0.041 ขึ้นอยู่กับสารประกอบ ได้บรรลุ ขณะ assays กู้คืนค่าจาก 83% 115% ให้ ผลิตภัณฑ์ทำความสะอาดยี่สิบเจ็ดได้ analysed ใช้วิธี DSI-GC – MS, phthalates สี่ (dimethyl, diethyl, dibutyl และ diethylhexyl พทาเลท) ถูกพบใน 14 ประเทศที่ระดับความเข้มข้นในช่วง 0.1 – 21 μg g−1 เมื่อเทียบกับทั่ว GC ฉีดเทคนิค ซึ่งใช้หัวฉีด แยก/splitless, DSI ขั้นตอนเสนอให้พื้นที่สูงสุดมีขนาดใหญ่และตรวจสอบวงเงินต่ำ as result of เสียงดังมากขึ้นและลดเสียงรบกวน
การแปล กรุณารอสักครู่..
วิธีการใช้เบื้องต้นตัวอย่างโดยตรง ( DSI ) คู่กับแก๊สโครมาโทกราฟี ( GC ) มวลสาร ( MS ) ถูกพัฒนาขึ้นสำหรับการวิเคราะห์ปริมาณ 6 พทาเลทเอสเทอร์ ( ไดเมทิลได dibutyl butylbenzyl , , , , และ diethylhexyl ทิลพทาเลต ) ในผลิตภัณฑ์ทำความสะอาด ที่แตกต่างกัน ตัวแปรที่เกี่ยวข้องใน DSI ขั้นตอน รวมทั้งระบายเวลาอุณหภูมิและเวลา vaporisation และอุณหภูมิอุณหภูมิความร้อนและความดันและอัตราการไหลของหัวฉีดแก๊ส ถูกประเมินและทางุจิ ) สูงสุด โดยใช้อาร์เรย์ . วิธีการที่นำเสนอโดยใช้การสอบเทียบกับมาตรฐานเมทานอลพบว่าเส้นตรงในระดับดี– 15 μ G G − 1 ช่วงการพิจารณาที่ดี กับค่าตั้งแต่ 3.5 ร้อยละ 5.7 % ปริมาณจำกัดระหว่าง 0.010 และ 0.041 μ G G − 1 ขึ้นอยู่กับสารประกอบได้บรรลุในขณะที่การกู้คืนค่าใช้บริการจาก 83% 115 % ยี่สิบเจ็ดผลิตภัณฑ์ทำความสะอาด นำมาวิเคราะห์โดยใช้ DSI ( GC ) เป็น MS แบบ 4 พทาเลท ( ไดเมทิลได , , และ dibutyl diethylhexyl พทาเลท ) พบ 14 ของพวกเขาที่ระดับความเข้มข้นใน 0.1 – 21 μ G G − 1 ช่วง เมื่อเทียบกับที่พบมากที่สุด GC ฉีดเทคนิคซึ่งใช้แยก / splitless injector DSI ขั้นตอนเสนอให้พื้นที่ขนาดใหญ่สูงสุด และจำกัดการค้นหาลดลง เป็นผลจากการฉีดในปริมาณมากขึ้นและลดเสียงรบกวน
การแปล กรุณารอสักครู่..