1H NMR analysisFor the analysis of

1H NMR analysis
For the analysis of CDA, a 1H NMR spectra of fatty acids, dimer acids, mesitylene, and maleic acid are illustrated in Fig. 5a. Generally, highly pure forms of analytic target materials for a quantitative analysis are required and used as standard materials. However, it is difficult to obtain some kind of reagents, such as dimer acids and CDA in a pure form. An inexpensive and readily available reference standard for those materials including CDA is therefore essential. For this purpose, mesitylene, a molecule that has a similar cyclic structure with that of CDA, was adopted for the verification and quantification of the CDA content in a mixture of dimer acids. The intention of adopting mesitylene is resemblance of not only the chemical structure but also the chemical shift with cyclic structure of CDA. Typically, mesitylene is used as an internal standard for cyclic compounds and it is known that two chemical equivalences appear in 1H NMR [29,30]. The chemical shift of 6.9 ppm originates from three identical protons attached to an aromatic ring and the other (2.3 ppm) is from the methyl groups. Furthermore, this chemical shift is similar to the chemical shift of CDA (near 6.8 ppm). For this reason, mesitylene can serve as a pseudo-standard material for CDA. The term, pseudo-standard, was intended as not the highly pure form of analyte but the similar chemical structured material with target analyte. Additionally, as an IS, maleic acid is utilized in 1H NMR quantitative analysis techniques [31,32], because it supplies a separated signal without any overlapping peaks from the signals of the analyte. It is known that the maleic anhydride can react with oleic and linoleic acids. However, this reaction can be happen at more than 150 ๐C [33–35]. To avoid possible reactions with maleic acid and fatty acids, all the NMR samples with maleic acid were kept at room temperature during the analysis. Moreover, the NMR spectrum of fatty acids and dimer acids did not changed when the maleic acid was used as IS. Based on the NMR spectrum and controlled reaction condition, we can conclude that the maleic acid shows no interaction with other component
The detailed dimer acid and a representative CDA spectrum are presented in Fig. 5b. All the discussed peaks with their assigned protons are listed in Table 1. After the cyclization reaction, the vinyl proton in the unsaturated fatty acid at 5.6 ppm and allylic protons in linoleic acid at 2.0 ppm disappeared, as shown in Fig. 5. On the other hand, signals attributed to the protons of the cyclic structure gradually appear between 6.5 and 7.5 ppm. It is well documented that chemical shifts of 6.5–8.0 ppm represent the protons attached to the cyclic ring [36]. Furthermore, benzylic hydrogens appear at 2.5 ppm after dimerization. These peaks representing the unsaturated cyclic structure confirm the successful synthesis of the CDA. Other peaks may correspond to other isomers of the dimer acid. Signals between 0.8 and 3.0 ppm are characteristic aliphatic hydrogen resonances in dimer acids and other fatty acids. The peaks at 3.57–3.68 ppm and 4.0–4.1 ppm (too low to observe in Fig. 5b) represent the ester methyl group located next to the carbonyl carbon and the proton on the glycerol residues, respectively. The specific peak of CDA does not overlap with any peak of the fatty acid, as shown in Fig. 5a. Therefore, the content of CDA in the dimer acid mixture can be determined using the specific signal of the proton in the cyclic structure.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

วิเคราะห์ 1H NMRFor the analysis of CDA, a 1H NMR spectra of fatty acids, dimer acids, mesitylene, and maleic acid are illustrated in Fig. 5a. Generally, highly pure forms of analytic target materials for a quantitative analysis are required and used as standard materials. However, it is difficult to obtain some kind of reagents, such as dimer acids and CDA in a pure form. An inexpensive and readily available reference standard for those materials including CDA is therefore essential. For this purpose, mesitylene, a molecule that has a similar cyclic structure with that of CDA, was adopted for the verification and quantification of the CDA content in a mixture of dimer acids. The intention of adopting mesitylene is resemblance of not only the chemical structure but also the chemical shift with cyclic structure of CDA. Typically, mesitylene is used as an internal standard for cyclic compounds and it is known that two chemical equivalences appear in 1H NMR [29,30]. The chemical shift of 6.9 ppm originates from three identical protons attached to an aromatic ring and the other (2.3 ppm) is from the methyl groups. Furthermore, this chemical shift is similar to the chemical shift of CDA (near 6.8 ppm). For this reason, mesitylene can serve as a pseudo-standard material for CDA. The term, pseudo-standard, was intended as not the highly pure form of analyte but the similar chemical structured material with target analyte. Additionally, as an IS, maleic acid is utilized in 1H NMR quantitative analysis techniques [31,32], because it supplies a separated signal without any overlapping peaks from the signals of the analyte. It is known that the maleic anhydride can react with oleic and linoleic acids. However, this reaction can be happen at more than 150 ๐C [33–35]. To avoid possible reactions with maleic acid and fatty acids, all the NMR samples with maleic acid were kept at room temperature during the analysis. Moreover, the NMR spectrum of fatty acids and dimer acids did not changed when the maleic acid was used as IS. Based on the NMR spectrum and controlled reaction condition, we can conclude that the maleic acid shows no interaction with other componentThe detailed dimer acid and a representative CDA spectrum are presented in Fig. 5b. All the discussed peaks with their assigned protons are listed in Table 1. After the cyclization reaction, the vinyl proton in the unsaturated fatty acid at 5.6 ppm and allylic protons in linoleic acid at 2.0 ppm disappeared, as shown in Fig. 5. On the other hand, signals attributed to the protons of the cyclic structure gradually appear between 6.5 and 7.5 ppm. It is well documented that chemical shifts of 6.5–8.0 ppm represent the protons attached to the cyclic ring [36]. Furthermore, benzylic hydrogens appear at 2.5 ppm after dimerization. These peaks representing the unsaturated cyclic structure confirm the successful synthesis of the CDA. Other peaks may correspond to other isomers of the dimer acid. Signals between 0.8 and 3.0 ppm are characteristic aliphatic hydrogen resonances in dimer acids and other fatty acids. The peaks at 3.57–3.68 ppm and 4.0–4.1 ppm (too low to observe in Fig. 5b) represent the ester methyl group located next to the carbonyl carbon and the proton on the glycerol residues, respectively. The specific peak of CDA does not overlap with any peak of the fatty acid, as shown in Fig. 5a. Therefore, the content of CDA in the dimer acid mixture can be determined using the specific signal of the proton in the cyclic structure.

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การวิเคราะห์ 1H NMR
สำหรับการวิเคราะห์ของ CDA เป็นสเปกตรัม 1H NMR ของกรดไขมันกรด dimer, mesitylene และกรดอัตราส่วนจะแสดงในรูปที่ 5a โดยทั่วไปรูปแบบบริสุทธิ์สูงของวัสดุเป้าหมายการวิเคราะห์สำหรับการวิเคราะห์เชิงปริมาณและจะต้องนำมาใช้เป็นวัสดุที่ได้มาตรฐาน แต่มันเป็นเรื่องยากที่จะได้รับชนิดของสารเคมีบางอย่างเช่นกรด dimer CDA และในรูปแบบที่บริสุทธิ์ ราคาไม่แพงและพร้อมใช้มาตรฐานอ้างอิงวัสดุเหล่านั้นรวมทั้ง CDA ดังนั้นจึงเป็นสิ่งจำเป็น เพื่อจุดประสงค์นี้ mesitylene โมเลกุลที่มีโครงสร้างเป็นวงกลมคล้ายกับที่ของ CDA ถูกนำมาใช้สำหรับการตรวจสอบและการหาปริมาณของเนื้อหาที่ CDA ในส่วนผสมของกรด dimer ความตั้งใจของการนำ mesitylene คือความคล้ายคลึงกันไม่เพียง แต่โครงสร้างทางเคมี แต่ยังการเปลี่ยนแปลงทางเคมีที่มีโครงสร้างวงจร CDA โดยปกติ mesitylene ใช้เป็นมาตรฐานภายในสำหรับสารประกอบวงจรและเป็นที่รู้จักกันว่าทั้งสอง equivalences เคมีปรากฏใน 1H NMR [29,30] การเปลี่ยนแปลงทางเคมีของ 6.9 ppm มีต้นกำเนิดจากสามโปรตอนเหมือนที่แนบมากับหอมแหวนและอื่น ๆ (2.3 ppm) เป็นจากกลุ่มเมธิล นอกจากนี้การเปลี่ยนแปลงทางเคมีคล้ายกับการเปลี่ยนแปลงทางเคมีของ CDA (ใกล้ 6.8 ppm) ด้วยเหตุนี้ mesitylene สามารถใช้เป็นวัสดุหลอกมาตรฐาน CDA คำหลอกมาตรฐานตั้งใจไม่ได้เป็นรูปแบบที่บริสุทธิ์สูงของ แต่วิเคราะห์ทางเคมีคล้ายวัสดุโครงสร้างที่มีเป้าหมายวิเคราะห์ นอกจากนี้ในฐานะที่เป็นเป็นกรดอัตราส่วนถูกนำมาใช้ใน 1H NMR เทคนิคการวิเคราะห์เชิงปริมาณ [31,32] เพราะมัน supplies สัญญาณที่แยกออกจากกันได้โดยไม่ต้องยอดทับซ้อนใด ๆ จากสัญญาณของการวิเคราะห์ที่ เป็นที่รู้จักกันว่าแอนไฮอัตราส่วนสามารถทำปฏิกิริยากับกรดโอเลอิกและไลโนเลอิก อย่างไรก็ตามปฏิกิริยานี้สามารถเกิดขึ้นได้กว่า 150 0C [33-35] เพื่อหลีกเลี่ยงความเป็นไปได้ในการเกิดปฏิกิริยากับกรดมาเลอิกและกรดไขมันทุกตัวอย่าง NMR กับกรดอัตราส่วนที่ถูกเก็บไว้ที่อุณหภูมิห้องในระหว่างการวิเคราะห์ นอกจากนี้ NMR สเปกตรัมของกรดไขมันและกรด dimer ไม่ได้เปลี่ยนไปเมื่อกรดอัตราส่วนที่ใช้เป็นเป็น ขึ้นอยู่กับ NMR สเปกตรัมและสภาพปฏิกิริยาควบคุมเราสามารถสรุปได้ว่ากรดอัตราส่วนแสดงให้เห็นถึงการทำงานร่วมกันกับองค์ประกอบอื่น ๆ
กรด dimer รายละเอียดและตัวแทนสเปกตรัม CDA ถูกนำเสนอในรูป 5b ทุกยอดการหารือกับโปรตอนที่ได้รับมอบหมายมีการระบุไว้ในตารางที่ 1 หลังจากปฏิกิริยา cyclization ที่โปรตอนไวนิลในกรดไขมันไม่อิ่มตัวที่ 5.6 ppm และโปรตอน allylic กรดไลโนเลอิกที่ 2.0 ppm หายไปดังแสดงในรูป 5. ในมืออื่น ๆ มาประกอบกับสัญญาณโปรตอนของโครงสร้างวงจรค่อยๆปรากฏระหว่าง 6.5 และ 7.5 ppm มันเป็นเอกสารที่ดีว่าการเปลี่ยนแปลงทางเคมีของ 6.5-8.0 ppm เป็นตัวแทนของโปรตอนที่แนบมากับแหวนวงจร [36] นอกจากไฮโดรเจน benzylic ปรากฏตัวที่ 2.5 ppm หลังจาก dimerization ยอดเหล่านี้เป็นตัวแทนของโครงสร้างวงจรไม่อิ่มตัวยืนยันการสังเคราะห์ที่ประสบความสำเร็จของ CDA ยอดเขาอื่น ๆ อาจสอดคล้องกับสารอินทรีย์อื่น ๆ ของกรด dimer สัญญาณระหว่าง 0.8 และ 3.0 ppm เป็นลักษณะ resonances ไฮโดรเจนลิฟาติกกรด dimer และกรดไขมันอื่น ๆ ยอดเขาที่ 3.57-3.68 ppm และ 4.0-4.1 ppm (ต่ำเกินไปที่จะสังเกตเห็นในรูป. 5b) เป็นตัวแทนของกลุ่มเมธิลเอสเตอร์ตั้งอยู่ถัดจากคาร์บอนคาร์บอนิลและโปรตอนในกลีเซอรอลตกค้างตามลำดับ ยอดเขาที่เฉพาะเจาะจงของ CDA ไม่ทับซ้อนกับจุดสูงสุดของกรดไขมันใด ๆ ตามที่แสดงในรูป 5a ดังนั้นเนื้อหาของ CDA ในส่วนผสมของกรด dimer สามารถกำหนดโดยใช้สัญญาณที่เฉพาะเจาะจงของโปรตอนในโครงสร้างวงจร

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

1H NMR การวิเคราะห์
สำหรับการวิเคราะห์ของ CDA , 1H NMR สเปกตรัมของกรดไขมันโมเลกุลคู่กรด มีซิทิลีนและกรดมาเลอิก เป็นภาพประกอบในรูปที่หลากหลาย โดยทั่วไปแล้ว ขอเพียว รูปแบบของวัสดุเป้าหมายเชิงวิเคราะห์สำหรับการวิเคราะห์เชิงปริมาณจะต้องใช้วัสดุมาตรฐาน อย่างไรก็ตาม มันเป็นเรื่องยากที่จะได้รับบางชนิดของสารเคมี เช่น กรด dimer และ CDA ในรูปแบบบริสุทธิ์ราคาไม่แพงและพร้อมอ้างอิงมาตรฐานสำหรับวัสดุรวมทั้งอลูมิเนียมจึงเป็นสิ่งจำเป็น เพื่อจุดประสงค์นี้มีซิทิลีน เป็นโมเลกุลที่มีโครงสร้างคล้ายคลึงกับแบบของ CDA เป็นลูกบุญธรรมเพื่อการตรวจสอบ และปริมาณของ CDA เนื้อหาในส่วนผสมของกรด dimer .เจตนาของการใช้มีซิทิลีนคือความคล้ายคลึงของไม่เพียง แต่โครงสร้างทางเคมี แต่ยังเปลี่ยนโครงสร้างทางเคมีแบบวัฏจักรของ CDA โดยทั่วไปแล้ว มีซิทิลีนถูกใช้เป็นสารมาตรฐานภายในวงกลม และมันเป็นที่รู้จักกันว่าทั้งสองปรากฏใน 1H NMR equivalences ทางเคมี [ ตกแต่งอย่างดี ] เคมีกะ 6 .9 นาทีมาจากสามเหมือนโปรตอนติดแหวนหอมและอื่น ๆ ( 2.3 ppm ) จากเมทิล กลุ่ม นอกจากนี้ สารเคมีนี้กะจะคล้ายกับสารเคมีเปลี่ยน CDA ( ใกล้ 0.20 ppm ) ด้วยเหตุผลนี้ มีซิทิลีนสามารถใช้เป็นวัสดุมาตรฐานปลอมเพื่อ CDA มาตรฐานระยะยาว , หลอก ,เจตนาไม่บริสุทธิ์สูงรูปแบบของครู แต่ครูเคมีคล้ายกันโครงสร้างวัสดุที่มีเป้าหมาย นอกจากนี้ ในฐานะที่เป็นกรดมาเลอิก คือใช้ใน 1H NMR เทคนิคการวิเคราะห์เชิงปริมาณ [ 31,32 ] เพราะเป็นอุปกรณ์แยกสัญญาณโดยไม่ซ้อนยอดจากสัญญาณของครู . มันเป็นที่รู้จักกันว่ามาเลอิกแอนไฮไดรด์สามารถทำปฏิกิริยากับกรดโอเลอิก และไลโนเลอิก .แต่ปฏิกิริยานี้จะเกิดขึ้นในกว่า 150 ๐ C 33 – [ 35 ] เพื่อหลีกเลี่ยงปฏิกิริยาที่เป็นไปได้กับกรดมาเลอิกและกรดไขมันทั้งหมดที่คุณตัวอย่างด้วยกรดมาเลอิกถูกเก็บไว้ที่อุณหภูมิห้องระหว่างการวิเคราะห์ ยิ่งไปกว่านั้น , NMR สเปกตรัมของกรดไขมันและกรด dimer ไม่ได้เปลี่ยนไป เมื่อกรดมาเลอิก ถูกใช้เป็น ขึ้นอยู่กับ NMR สเปกตรัมและสภาพควบคุมปฏิกิริยาเราสามารถสรุปได้ว่า กรดมาเลอิกแสดงไม่มีปฏิสัมพันธ์กับองค์ประกอบอื่น ๆของกรด dimer
และตัวแทน CDA สเปกตรัมนำเสนอมะเดื่อ 5B ทั้งหมดกล่าวถึงยอดกับตนมอบหมายให้โปรตอนอยู่ในตารางที่ 1 หลังจากที่อัลปฏิกิริยาไวนิลโปรตอนในกรดไขมันไม่อิ่มตัวที่ 5.6 ppm และ allylic โปรตอนในกรดไขมันที่ 2.0 ppm หายไปดังแสดงในรูปที่ 5 บนมืออื่น ๆ , สัญญาณประกอบกับโปรตอนของโครงสร้างแบบค่อยๆปรากฏระหว่าง 6.5 และ 7.5 ppm มันเป็นเอกสารที่ดีนั้นกะเคมี 6.5 8.0 ppm ซึ่งเป็นตัวแทนของโปรตอนติดกับแหวนวงกลม [ 36 ] นอกจากนี้ benzylic ไฮโดรเจนปรากฏที่ 2.5 ppm หลังจากสหชาต .