The aforementioned spectroscopic da

The aforementioned spectroscopic data and the typical
EIMS fragmentation ions at m/z 360, 231, 230, and 229 Comparison
of its NMR data (Tables 1 and 2) with those (Tables
1 and 3) of the known alkaloid N-methylstephuline (11)9
showed that they were analogues possessing a hemiacetal
ether bridge between C-8 and C-10. The only difference was
the presence of a 2-methylbutyryl ester group at C-6 in 1.
Compared with compound 11, the deshielded proton at äH
5.31 (1H, m, H-6) of 1 caused by acylation effect supported
the location of the 2-methylbutyryl moiety at C-6. Methanolysis
of 1 with NaOMe-MeOH gave N-methylstephuline
(11). The 2S absolute configuration of the 2-methylbutyryl
moiety was determined by comparing the retention time
of methyl 2-methylbutyrate obtained from the methanolysis
of 1 with those of authentic samples (S-configuration and
a racemic mixture) on chiral GC analysis. Thus, the
structure of stephalonine A (1) was elucidated as (6â,7â,8â,-
10â)-8,10-epoxy-4,6-dihydroxy-3,7,8-trimethoxy-17-methylhasubanan
6-((2S)-methylbutyrate) and was confirmed by
HSQC, HMBC, and 1H-1H COSY spectra.

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ข้อมูลสเปกโทรสโกดังกล่าวและโดยทั่วไป
EIMS ไอออนการกระจายตัวที่ม. / z 360, 231, 230, และ 229
เปรียบเทียบข้อมูลNMR ของ (1 โต๊ะและ 2) ที่มีเหล่านั้น
(ตารางที่1 และ 3) ของอัลคาลอยที่รู้จักกัน N-methylstephuline (11 ) 9
แสดงให้เห็นว่าพวกเขากำลัง analogues ครอบครอง hemiacetal
สะพานอีเทอร์ระหว่าง C-8 และ C-10 ความแตกต่างเพียงอย่างเดียวคือการปรากฏตัวของ 2 กลุ่มเอสเตอร์ methylbutyryl ที่ C-6 ใน 1 เมื่อเทียบกับสารประกอบที่ 11 โปรตอน deshielded ที่ AH 5.31 (1H, M, H-6) 1 ที่เกิดจากผลกระทบ acylation สนับสนุนสถานที่ตั้งของครึ่ง 2 methylbutyryl ที่ C-6 methanolysis 1 กับ NaOMe-เมธานอลให้ N-methylstephuline (11) การกำหนดค่าที่แน่นอน 2S ของ 2 methylbutyryl ครึ่งหนึ่งถูกกำหนดโดยการเปรียบเทียบเวลาการเก็บรักษาของเมธิล 2 methylbutyrate ที่ได้รับจาก methanolysis 1 กับบรรดากลุ่มตัวอย่างที่แท้จริง (S-การตั้งค่าและส่วนผสมracemic) ในการวิเคราะห์ GC chiral ดังนั้นโครงสร้างของ stephalonine A (1) ได้รับการอธิบายเป็น และได้รับการยืนยันจากHSQC, HMBC และ 1H-1H โคซี่สเปกตรัม

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ดังกล่าวทางข้อมูลและโดยทั่วไป
eims ของไอออนที่ m / z 360 , 231 , 230 และ 229 เปรียบเทียบ
ข้อมูล NMR ( ตารางที่ 1 และ 2 ) กับ ( ตาราง
1 และ 3 ) ของอัลคาลอยด์ที่รู้จัก n-methylstephuline ( 11 ) 9
พบว่าพวกเขาซึ่งมีให้เ ิอะซิทัล
. และสะพานเชื่อมระหว่าง c-8 c-10 . ความแตกต่างเพียงอย่างเดียวคือ
การแสดงของกลุ่ม 2-methylbutyryl เอสเทอร์ที่ c-6 1 .
เมื่อเทียบกับสาร 11 , deshielded โปรตอนที่ 5.31 และ H (
1 h , M , H-6 ) 1 เกิดจากผลที่สำคัญ
ที่ตั้งของ 2-methylbutyryl กึ่งหนึ่งที่ c-6 . เมทาโนไลซิส
1 กับนาโอมิเมทิลแอลกอฮอล์ให้ n-methylstephuline
( 11 ) มี 2s แน่นอนการตั้งค่าของ 2-methylbutyryl
กึ่งหนึ่งถูกกำหนดโดยการเปรียบเทียบความคงทนเวลา
เมทิล 2-methylbutyrate ได้รับจากเมทาโนไลซิส
1 กับตัวอย่างจริง ( ผสมอัลลาร์และ
) วิเคราะห์ GC 1 . ดังนั้น โครงสร้างของ stephalonine
( 1 ) ถูกมาก ( 6 â , 7 â , 8 â , -
10 â ) - 8,10-epoxy-4,6-dihydroxy-3,7,8-trimethoxy-17-methylhasubanan
6 - ( 20 ) - methylbutyrate ) และได้รับการยืนยันโดย
hsqc , HMBC และ 1h-1h อบอุ่นนี้ .