2.1. Catalyst preparation
All the reagents are purchased from Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd., without further purification, unless otherwise specified.
Synthesis of pure HAp: microsphere HAp is synthesized via a facile hydrothermal method. Typically, calcium nitrate (Ca(NO3)2·4H2O, 9.41 g), di-ammonium hydrogen phosphate ((NH4)2HPO4, 3.16 g), and urea (CO(NH2)2, 3.60 g) were dissolved in 120 mL of deionized water with vigorous stirring. Meanwhile, a certain amount of nitric acid was added into the above solution to adjust the pH value below 3.0. After that, the as-obtained suspension was kept on stirring for 15 min, and then the pH value of the suspension reached 3.0 with the addition of aqueous ammonia. After that, the resulting suspension was poured into a Teflon-lined stainless steel autoclave and heated up to 423 K for 24 h. Finally, the obtained precipitates were washed with deionized water for three times. The solid was dried at 373 K overnight, and then calcinated from 473 to 973 K at a ramping rate of 2 K min−1.
Synthesis of Ag3PO4/HAp composite photocatalyst: the deposition of Ag3PO4 nanoparticles onto the HAp was carried out by an in-situ ion exchange method. In short, 0.30 g HAp was firstly added to 30 mL H2O and the suspension was stirred intensively for 30 min. Meanwhile, 0.04 g AgNO3 powder was dissolved in 30 mL of distilled water and stirred for 10 min. Then, a 10.0 wt% ammonia solution was added into the above solution to obtain the silver-ammine complex. After that, the silver-ammine solution was mixed with the suspension of HAp and stirred for additional 5 h. Finally, the supernatant fluid was removed from the precipitate by centrifugation, and the remaining precipitates were dried overnight in a vacuum oven at 333 K.
The HAp support at different calcination temperatures was further studied to confirm the structural evolution and the distinct catalytic sites on the catalysts. These catalysts were labeled as Ag3PO4/HAp-y, where y denotes the calcination temperatures (K). For comparison, pure Ag3PO4 particles were also prepared by adding AgNO3 solution to some amount of Na3PO4 solution dropwisely, and then the as-obtained Ag3PO4 was centrifuged, collected, and dried under the same condition.
2.2. Catalyst characterization
The wide-angle XRD patterns were collected on a Bruker D8 Advance X-ray diffractometer using nickel-filtered Cu Kα radiation (λ = 0.15406 nm) with a scanning angle (2θ) range of 20–90°, a scanning speed of 2° min−1, and a voltage and current of 40 kV and 40 mA, respectively. The full width at half maximum (FWHM) of Ag3PO4 (2 1 0) reflection was measured for calculating crystallite sizes using the Scherrer equation.
Specific surface areas of the samples were measured by nitrogen adsorption–desorption method at 77 K (Micromeritics Tristar ASAP 3000) using Brunauer–Emmett–Teller (BET) method.
Scanning electron micrographs (SEM) were obtained using a PHILIPS XL 30 microscope operating at accelerating voltage of 20 kV. TEM micrographs were obtained on a JOEL JEM 2010 transmission electron microscope. Samples for electron microscopy observation were prepared by grinding and subsequent dispersing the powder in ethanol and applying a drop of very dilute suspension on carbon coated grids.
The optical properties of the samples were analyzed by UV–vis diffuse reflectance spectroscopy (DRS) using a UV–vis spectrophotometer (Cary-500, Varian Co.), in which BaSO4 was used as the internal reflectance standard.
The Ag3PO4 loadings were determined by the inductively coupled plasma (ICP) method using a Thermo Electron IRIS Intrepid II XSP spectrometer (PerkinElmer, 8000).
X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) experiments were carried out with a RBD 147 upgraded PerkinElmer PHI 5000C ESCA system equipped with a hemispherical electron energy analyzer. The Mg Kα (hν = 1253.6 eV) anode is operated at 14 kV and 20 mA. The spectra were recorded in the constant pass energy mode with a value of 46.95 eV, and all binding energies were calibrated using the carbonaceous C 1s line at 284.6 eV as reference. The experimental errors were within ±0.2 eV.
A Bruker model A300 spectrometer equipped with a Xe lamp (with 420 nm filter) was used for measurements of the electron spin resonance (ESR) signals of radicals spin trapped by DMPO.
Electrochemical measurements were performed by using a CHI 660B electrochemical work station with a standard three-electrode cell at room temperature. The as-prepared sample, an Ag/AgCl (saturated KCl), and a Pt wire are used as the working electrode, the reference electrode, and the counter electrode, respectively. Na2SO4 (0.5 M) was used as the electrolyte solution. A suspension of 200 mg of the powder in 1 mL of absolute ethanol was used for casting onto the ITO glass substrate. The coated glass was then heated at 373 K in air for 1 h to improve adhesion.
2.3. Catalytic activity test
Photo-catalysts for RhB and 4-CP degradation were tested under
2.1. Catalyst preparationAll the reagents are purchased from Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd., without further purification, unless otherwise specified.Synthesis of pure HAp: microsphere HAp is synthesized via a facile hydrothermal method. Typically, calcium nitrate (Ca(NO3)2·4H2O, 9.41 g), di-ammonium hydrogen phosphate ((NH4)2HPO4, 3.16 g), and urea (CO(NH2)2, 3.60 g) were dissolved in 120 mL of deionized water with vigorous stirring. Meanwhile, a certain amount of nitric acid was added into the above solution to adjust the pH value below 3.0. After that, the as-obtained suspension was kept on stirring for 15 min, and then the pH value of the suspension reached 3.0 with the addition of aqueous ammonia. After that, the resulting suspension was poured into a Teflon-lined stainless steel autoclave and heated up to 423 K for 24 h. Finally, the obtained precipitates were washed with deionized water for three times. The solid was dried at 373 K overnight, and then calcinated from 473 to 973 K at a ramping rate of 2 K min−1.สังเคราะห์ของ Ag3PO4/หาบ photocatalyst คอมโพสิต: สะสมเก็บกัก Ag3PO4 ลงหาบที่ดำเนินการ โดยวิธีการแลกเปลี่ยนไอออนในพื้นที่ ในระยะสั้น 0.30 กรัมหาบแรกถูก 30 mL H2O และระบบกันสะเทือนที่กวนเข้มสำหรับ 30 นาที ในขณะเดียวกัน ผง AgNO3 0.04 กรัมละลายในน้ำกลั่น 30 มิลลิลิตร และกวน 10 นาที แล้ว 10.0 wt %แอมโมเนียโซลูชันถูกเพิ่มลงในโซลูชันดังกล่าวข้างต้นเพื่อขอรับเงิน ammine คอมเพล็กซ์ หลังจากนั้น โซลูชัน ammine เงินผสมกับการระงับของหาบ และกวนสำหรับเพิ่มเติม 5 h ในที่สุด ของเหลว supernatant ถูกเอาออกจากตะกอนที่ โดยการหมุนเหวี่ยง และ precipitates ที่เหลือถูกแห้งค้างคืนในเตาสูญญากาศที่เค 333การสนับสนุนหาบที่อุณหภูมิการเผาที่แตกต่างกันเป็นศึกษาเพิ่มเติมเพื่อยืนยันวิวัฒนาการโครงสร้างและไซต์ตัวเร่งปฏิกิริยาแตกต่างบนตัวเร่งปฏิกิริยา ตัวเร่งปฏิกิริยาเหล่านี้ถูกติดป้ายเป็น Ag3PO4/หาบ-y ที่ y หมายถึงเผาอุณหภูมิ (K) สำหรับการเปรียบเทียบ อนุภาค Ag3PO4 เพียวยังวจัดทำขึ้น โดยการเพิ่มเงินบางส่วนของ dropwisely โซลูชัน Na3PO4 AgNO3 โซลูชัน แล้ว Ag3PO4 ได้รับเป็นผลิตภัณฑ์ รวบรวม และแห้งภายใต้เงื่อนไขเดียวกัน2.2. catalyst สมบัติThe wide-angle XRD patterns were collected on a Bruker D8 Advance X-ray diffractometer using nickel-filtered Cu Kα radiation (λ = 0.15406 nm) with a scanning angle (2θ) range of 20–90°, a scanning speed of 2° min−1, and a voltage and current of 40 kV and 40 mA, respectively. The full width at half maximum (FWHM) of Ag3PO4 (2 1 0) reflection was measured for calculating crystallite sizes using the Scherrer equation.Specific surface areas of the samples were measured by nitrogen adsorption–desorption method at 77 K (Micromeritics Tristar ASAP 3000) using Brunauer–Emmett–Teller (BET) method.Scanning electron micrographs (SEM) were obtained using a PHILIPS XL 30 microscope operating at accelerating voltage of 20 kV. TEM micrographs were obtained on a JOEL JEM 2010 transmission electron microscope. Samples for electron microscopy observation were prepared by grinding and subsequent dispersing the powder in ethanol and applying a drop of very dilute suspension on carbon coated grids.The optical properties of the samples were analyzed by UV–vis diffuse reflectance spectroscopy (DRS) using a UV–vis spectrophotometer (Cary-500, Varian Co.), in which BaSO4 was used as the internal reflectance standard.The Ag3PO4 loadings were determined by the inductively coupled plasma (ICP) method using a Thermo Electron IRIS Intrepid II XSP spectrometer (PerkinElmer, 8000).X-ray photoelectron สเปกโทรสโก (XPS) ทดลองดำเนินการกับ 147 RBD อัพเกรดระบบ ESCA 5000C PerkinElmer พีพีมีเครื่องวิเคราะห์พลังงานอิเล็กตรอนวงกลม Mg Kα (hν = 1253.6 eV) ขั้วบวกมีดำเนินการที่ 14 kV และ 20 mA สเปกตรัมที่บันทึกในโหมดพลังงานคงผ่านด้วยค่า 46.95 eV และพลังงานรวมทั้งหมดถูกปรับเทียบโดยใช้บรรทัด C 1s carbonaceous ที่ 284.6 eV เป็นอ้างอิง ข้อผิดพลาดทดลองได้ภายใน± 0.2 eVใช้เครื่อง Bruker รุ่น A300 สเปกโตรมิเตอร์ประกอบ ด้วยโคมไฟ Xe (มีกรอง 420 nm) สำหรับการวัดของสัญญาณอิเล็กตรอนสปินเรโซแนนซ์ (ESR) ของอนุมูลหมุนโจมตี โดย DMPOการวัดไฟฟ้าดำเนินการ โดยใช้ CHI 660B สถานีผลิตไฟฟ้าด้วยเซลล์ไฟฟ้าสามมาตรฐานที่อุณหภูมิห้อง ตัวอย่างที่เป็นการเตรียมพร้อม มี Ag/AgCl (อิ่มตัว KCl), และ Pt ลวดที่ใช้เป็นอิเล็กโทรดทำงาน อิเล็กโทรดอ้างอิง และวัดกระแส ไฟฟ้า ตามลำดับ Na2SO4 (0.5 M) มาละลายอิเล็กโทรไลต์ ระงับการ 200 มิลลิกรัมของผงใน 1 มิลลิลิตรของแอบโซลูทเอทานอลถูกใช้สำหรับหล่อลงบนผิวกระจกอิโตะ แก้วเคลือบถูกความร้อนแล้วที่ 373 K ในอากาศสำหรับ h 1 เพื่อปรับปรุงการยึดเกาะ2.3 ทดสอบกิจกรรมตัวเร่งปฏิกิริยาภาพตัวเร่งปฏิกิริยาสำหรับมหาและย่อยสลาย 4-ซีพีได้รับการทดสอบภายใต้
การแปล กรุณารอสักครู่..
2.1 . การเตรียมตัวเร่งปฏิกิริยาสารเคมีทั้งหมดซื้อจาก sinopharm สารเคมี จำกัด โดยไม่ต้องบำบัดเพิ่มเติม นอกจากที่ระบุไว้การสังเคราะห์บริสุทธิ์แฮป : ไมโครสเฟียร์แฮปสังเคราะห์ผ่านง่ายด้วยวิธี โดยปกติแคลเซียมไนเตรต ( CA ( 3 ) 2 ด้วย 4h2o 9.41 , G ) , ดิ แอมโมเนียไฮโดรเจนฟอสเฟต ( ( NH4 ) 2hpo4 , 3.16 กรัม ) และยูเรีย ( CO ( nh2 ) 2 , 3.60 กรัม ) ละลายในน้ำ 120 มล. คล้ายเนื้อเยื่อประสานกับคึกคัก ตื่นเต้น ในขณะเดียวกัน , จํานวนของกรดไนตริก ได้เพิ่มเป็นโซลูชั่นที่ด้านบนเพื่อปรับค่า pH ต่ำกว่า 3.0 หลังจากนั้น เมื่อได้ถูกระงับก็เร้าใจ 15 นาที และค่า pH ที่สะเทือนถึง 3.0 กับการเพิ่มของแอมโมเนียน้ำ . หลังจากนั้น ส่งผลให้ถูกระงับเทใส่ Teflon เรียงราย Autoclave เหล็กสแตนเลสและอุ่นให้คุณ K เป็นเวลา 24 ชั่วโมง สุดท้ายได้ถูกล้างตะกอนคล้ายเนื้อเยื่อประสานน้ำ 3 ครั้ง ของแข็งแห้งที่คุณ K ข้ามคืน แล้ว calcinated จาก 473 เพื่อ 973 K ที่เพิ่มอัตรา 2 K มิน− 1การสังเคราะห์ ag3po4 / แฮปคอมโพสิต photocatalyst : คำให้การของ ag3po4 นาโนบนนี้กระทำโดยการแลกเปลี่ยนไอออนควบคู่ด้วย ในสั้น แฮป 0.30 กรัมตามลำดับและเพิ่ม 30 ml H2O และช่วงล่างเป็นแบบอย่างสำหรับ 30 นาที ทั้งนี้ agno3 0.04 กรัมผงละลายใน 30 ml ของน้ำและคนเป็นเวลา 10 นาที จากนั้น สารละลายแอมโมเนียเป็น 10.0 เปอร์เซ็นต์ เพิ่มเป็นโซลูชั่นที่ด้านบนเพื่อให้ได้เงินแอมมีนที่ซับซ้อน หลังจากนั้น เงินแอมมีนในสารละลายผสมของระบบแฮปและคนสำหรับข้อมูลเพิ่มเติม 5 ชั่วโมง ในที่สุด นำของเหลวจะถูกลบออกจากการตกตะกอนโดยการเหวี่ยงแยก และตะกอนเหลือค้างคืนในเตาอบแห้งสูญญากาศที่ 333 เค.มนุษยสนับสนุนที่อุณหภูมิการเผาที่แตกต่างกัน คือ ศึกษาเพิ่มเติมเพื่อยืนยันวิวัฒนาการโครงสร้างและปฏิกิริยาที่แตกต่างกันเว็บไซต์บนตัวเร่งปฏิกิริยา ตัวเร่งปฏิกิริยาเหล่านี้ถูกระบุว่าเป็น ag3po4 / hap-y Y หมายถึงการเผาที่อุณหภูมิ ( K ) สำหรับการเปรียบเทียบ , อนุภาค ag3po4 บริสุทธิ์ได้ถูกเตรียมขึ้นโดยการเพิ่ม agno3 โซลูชั่นจํานวน na3po4 โซลูชั่น dropwisely แล้วตามที่ได้ ag3po4 คือระดับเก็บและอบแห้งภายใต้เงื่อนไขเดียวกัน2.2 . การศึกษาตัวเร่งปฏิกิริยารูปแบบการใช้รังสีเอ็กซ์ครั้งนี้มี d8 เอ็กซ์เรย์ดิฟแฟรกโทมิเตอร์นิกเกิล BRUKER ล่วงหน้าโดยใช้ Cu K αกรองรังสี ( λ = 0.15406 nm ) ด้วยการสแกนมุม ( 2 θ ) ช่วง 20 – 90 องศา , ความเร็วในการสแกน 2 °มิน− 1 และแรงดันและกระแสของ 40 กิโล 40 มาตามลำดับ . เต็มความกว้างสูงสุดครึ่ง ( FWHM ) ของ ag3po4 ( 2 1 0 ) สะท้อนวัดหาผลึกขนาดใช้เชเรอร์สมการเฉพาะพื้นที่ผิวของตัวอย่างถูกวัดโดยการดูดซับและปลดปล่อยไนโตรเจน–วิธีที่ 77 K ( สหภาพมาลายาที่สุด ASAP 3000 ) ใช้ brunauer –เอ็มเม็ท – เทลเลอร์ ( พนัน ) วิธีกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบสแกน ( SEM ) ได้ใช้ Philips XL 30 กล้องจุลทรรศน์ผ่าตัดเร่งแรงดัน 20 KV . กล้องจุลทรรศน์แบบส่องผ่านได้ในเเจม 2010 กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน . ตัวอย่างการสังเกตกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนถูกเตรียมโดยบดและต่อมากระจายผงในเอทานอลและใช้หยดมากเจือช่วงล่างบนกริดเคลือบคาร์บอนคุณสมบัติทางแสงของตัวอย่างที่วิเคราะห์ โดย– UV VIS กระจาย reflectance spectroscopy ( DRS ) โดยใช้ UV Spectrophotometer ( เครื่อง cary-500 – Vis , Co . ) ซึ่งใน baso4 ถูกใช้เป็นมาตรฐานการสะท้อนแสงภายในการ ag3po4 กระทำถูกกำหนดโดยอุปนัยคู่พลาสมา ( ICP ) โดยใช้อิเล็กตรอนร้อนไอริสกล้าหาญ 2 xsp Spectrometer ( Perkinelmer 8000 )เครื่อง X-ray photoelectron spectroscopy ( XPS ) การทดลองกับ RBD 147 ปรับ Perkinelmer พีพี 5000c เอสคาร์ระบบติดตั้งเป็นครึ่งวงกลมอิเล็กตรอนพลังงานวิเคราะห์ α Mg K ( H ν = 1253.6 EV ) โดยจะดำเนินการ 14 กิโลและ MA 20 นี้ได้ถูกบันทึกไว้ในโหมดพลังงานคงที่ผ่านมีมูลค่า 46.95 EV และพลังงานผูกพันทั้งหมดมีการปรับที่ประกอบด้วยคาร์บอน C 1s บรรทัดที่ 284.6 EV เป็นตัวอ้างอิง ข้อผิดพลาดทดลองภายใน± 0.2 EVเป็นกล้องรุ่น A300 บรุคเกอร์พร้อมกับกลุ่มโคมไฟ ( 420 nm กรอง ) ใช้สำหรับการวัดของอิเล็กตรอนสปินเรโซแนนซ์ ( ESR ) สัญญาณของอนุมูลหมุนติดกับ dmpo .การตรวจวัดทางเคมีไฟฟ้าได้ใช้ชิ 660b ไฟฟ้าสถานีงานด้วยมาตรฐานสามขั้วเซลล์ที่อุณหภูมิห้อง ที่เตรียมไว้ ตัวอย่าง เป็น 0.46% AG / ( KCl อิ่มตัว ) และ PT ลวดที่ใช้เป็นขั้วไฟฟ้าทำงาน การอ้างอิง และเคาน์เตอร์ขั้ว ตามลำดับ na2so4 ( 0.5 เมตร ) ใช้เป็นสารละลายอิเล็กโทรไลต์ . ระงับ 200 มิลลิกรัมของผงใน 1 มิลลิลิตรเอทานอลแน่นอนใช้หล่อลงบนโตะ แก้วสาร กระจกที่เคลือบแล้วอุ่นที่คุณ K ในอากาศเป็นเวลา 1 ชั่วโมง เพื่อเพิ่มการยึดเกาะ2.3 การทดสอบฤทธิ์รูปถ่ายเพื่อ 4-cp degradatio และตัวเร่งปฏิกิริยาสำหรับ
การแปล กรุณารอสักครู่..