Mass spectral studies were carried

Mass spectral studies were carried out using HP1100 LC–MS mass spectrometer bypassing the LC step. 1H NMR and 13C NMR were measured on an AVANCE III 400 MHz Digital NMR spectrometer with chemical shifts reported in ppm (in DMSO-d6; TMS as internal standard). Elemental analysis of C, H, O and N was taken in a Leco CHNS-932. UV–vis spectra were recorded on a TU-1901 spectrophotometer (Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.). Fluorescence emission spectra were recorded on a RF5301PC instrument (Shimadzu). All the pH values were measured with a model PHS-3C meter (Shanghai Leici Equipment Factory, China).

Procedure for synthesis of 1
Synthesis of 3-acetamido-7-acetoxy coumarin (2)
A mixture of 2,4-dihydroxy benzaldehyde (5.52 g, 40 mmol), N-acetylglycine (4.68 g, 40 mmol), and anhydrous sodium acetate (9.844 g, 120 mmol) in acetic anhydride (200 mL) was refluxed under stirring for 4 h. The reaction mixture was poured into ice (600 mL) to give a yellow precipitate. Then the precipitate was filtered off, washed with ice water, and dried under reduced pressure to afford a yellow solid. The product was pure enough for further reactions. Yield: 6.32 g, 62%. 1H NMR (DMSO-d6, 300 MHz) δ 2.17 (s, 3 H), 2.30 (s, 3 H), 7.13 (dd, 1 H), 7.26 (d, 1 H), 7.74 (d, 1 H), 8.61 (s, 1 H), 9.72 (s, 1 H); 13C NMR (DMSO-d6, 75 MHz) δ 170.7, 169.4, 157.8, 151.4, 150.4, 129.0, 124.6, 123.7, 119.5, 117.9, 110.1, 24.4, 21.3.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ศึกษามวลสเปกตรัมได้ดำเนินออกใช้สเปกโตรมิเตอร์มวล HP1100 LC – MS ข้ามขั้นตอนการ LC 1H NMR และ NMR 13C ถูกวัดในสเปกโตรมิเตอร์ AVANCE III 400 MHz ดิจิตอล NMR ที่ มีรายงานใน ppm (ใน DMSO-d6 กะเคมี TMS เป็นมาตรฐานภายใน) วิเคราะห์ธาตุ C, H, O และ N ถูกนำใน Leco CHNS-932 แรมสเป็คตรา UV – vis ถูกบันทึกบนตัวตู-1901 เครื่องทดสอบกรดด่าง (ปักกิ่งเปอร์กินเจทั่วไปเครื่องมือ Co., ltd) Fluorescence เล็ดรอดแรมสเป็คตราถูกบันทึกไว้ในเครื่องมือ RF5301PC (Shimadzu) มีวัดค่า pH ด้วยเครื่องวัดแบบ PHS - 3C (เซี่ยงไฮ้ Leici อุปกรณ์โรงงาน จีน)

ขั้นตอนการสังเคราะห์ 1
สังเคราะห์ coumarin 3-acetamido-7-acetoxy (2)
เป็นส่วนผสมของ 24 dihydroxy benzaldehyde (5.52 กรัม 40 mmol), N-acetylglycine (ภาษาอังกฤษ 4.68 g, 40 mmol), และไดโซเดียม acetate (9.844 g, 120 mmol) ในอะซิติก anhydride (200 มล) เป็น refluxed ภายใต้กวนสำหรับ 4 h ผสมปฏิกิริยาถูก poured เป็นน้ำแข็ง (600 มล.) ให้ precipitate สีเหลือง แล้ว precipitate ที่ถูกกรองออก ล้างน้ำน้ำแข็ง และอบแห้งภายใต้ความดันลดซื้อได้ของแข็งสีเหลือง ผลิตภัณฑ์มีความบริสุทธิ์เพียงพอสำหรับปฏิกิริยาเพิ่มเติม ผลผลิต: 6.32 กรัม 62% 1H NMR (DMSO d6, 300 MHz) δ 2.17 (s, 3 H), 2.30 (s, 3 H), 7.13 (dd, 1 H), 7.26 (d, 1 H), 7.74 (d, 1 H), 8.61 (s, 1 H) 9.72 (s, 1 H); 13C NMR (DMSO d6, 75 MHz) δ 170.7, 169.4, 157.8, 151.4, 150.4, 129.0, 124.6, 123.7, 119.5, 117.9, 110.1, 24.4, 21.3.

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การศึกษาสเปกตรัมมวลถูกดำเนินการโดยใช้ HP1100 LC-MS สเปกโตรมิเตอร์มวลผ่านขั้นตอน LC 1H NMR และ 13C NMR ถูกวัดใน AVANCE III 400 MHz สเปกโตรมิเตอร์ดิจิตอล NMR ที่มีการเปลี่ยนแปลงทางเคมีในรายงาน ppm (ใน DMSO-d6; TMS มาตรฐานภายใน) การวิเคราะห์ธาตุ C, H, O และไม่มีถูกนำใน Leco CHNS-932 UV-Vis สเปกตรัมที่ถูกบันทึกไว้ใน Spectrophotometer TU-1901 (ปักกิ่ง Purkinje ทั่วไปตราสาร จำกัด ) สเปกตรัมการปล่อยแสงที่ถูกบันทึกไว้ในตราสาร RF5301PC (Shimadzu) ทั้งหมดค่าพีเอชได้รับการวัดที่มีรูปแบบการ PHS-3C เมตร (เซี่ยงไฮ้ Leici อุปกรณ์โรงงาน, จีน) ขั้นตอนสำหรับการสังเคราะห์ 1 การสังเคราะห์ของ coumarin 3 acetamido-7-acetoxy (2) ส่วนผสมของ benzaldehyde 2,4-dihydroxy ( 5.52 กรัม, 40 มิลลิโมล) n-acetylglycine (4.68 กรัม, 40 มิลลิโมล) และปราศจากโซเดียมอะซิเตท (9.844 กรัม, 120 มิลลิโมล) ในแอนไฮไดอะซิติก (200 มิลลิลิตร) ถูก refluxed ภายใต้กวนเป็นเวลา 4 ชั่วโมง ผสมปฏิกิริยาถูกเทลงไปในน้ำแข็ง (600 มิลลิลิตร) เพื่อให้ตะกอนสีเหลือง จากนั้นตะกอนถูกกรองออกไปล้างด้วยน้ำน้ำแข็งและแห้งภายใต้ความกดดันลดลงเหลือจ่ายของแข็งสีเหลือง ผลิตภัณฑ์ที่เป็นความบริสุทธิ์เพียงพอสำหรับปฏิกิริยาต่อไป Yield: 6.32 กรัม, 62% 1H NMR (DMSO-d6, 300 MHz) δ 2.17 (s, 3 H), 2.30 (s, 3 H), 7.13 (วัน, 1 H), 7.26 (ง 1 H), 7.74 (ง 1 H) , 8.61 (s, 1 H), 9.72 (s, 1 H); 13C NMR (DMSO-d6, 75 MHz) δ 170.7, 169.4, 157.8, 151.4, 150.4, 129.0, 124.6, 123.7, 119.5, 117.9, 110.1, 24.4, 21.3

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

มวลสเปกตรัมการศึกษาทดลองใช้ hp1100 LC LC MS และแมสสเปกโทรมิเตอร์ผ่านขั้นตอน 1H NMR และ 13C NMR และวัดบนวนซ์ 3 400 MHz NMR สเปคโตรมิเตอร์ดิจิตอลกับเคมีกะรายงานในส่วนในล้านส่วน ( ใน dmso-d6 ; TMS เป็นมาตรฐานภายใน ) การวิเคราะห์ธาตุ C , H , O และ N ถ่ายใน LECO chns-932 .– UV VIS สเปกตรัมได้ถูกบันทึกไว้ใน tu-1901 Spectrophotometer ( ปักกิ่งต่อทั่วไปเครื่องมือ Co . , Ltd . ) การปล่อยสเปกตรัมที่ได้ถูกบันทึกไว้ใน rf5301pc เครื่องดนตรี ( Shimadzu ) ค่า pH เป็นวัดที่มีรูปแบบ phs-3c เมตร ( โรงงาน , อุปกรณ์ leici เซี่ยงไฮ้ประเทศจีน ) .

1
ขั้นตอนการสังเคราะห์การสังเคราะห์ 3-acetamido-7-acetoxy คูมาริน ( 2 ) การผสมของ 24-dihydroxy benzaldehyde ( 5.52 กรัม 40 มิลลิโมล ) n-acetylglycine ( 4.68 กรัม 40 มิลลิโมล ) และ แอนไฮดรัสโซเดียมอะซิเตต ( 9.844 กรัม 120 มิลลิโมล ) ใน สารอเซติก แอนไฮไดรด์ ( 200 ml ) คือ refluxed ภายใต้กวนสำหรับ 4 ชั่วโมง ปฏิกิริยาผสมเทลงในน้ำแข็ง ( 600 มล. ) เพื่อให้ตะกอนสีเหลือง แล้วที่ถูกกรองออก ล้างด้วยน้ำเย็นและแห้งภายใต้ความดันลดลงไปเท่าใด เหลืองแข็งผลิตภัณฑ์บริสุทธิ์พอสำหรับปฏิกิริยาต่อไป ผลผลิต : 6.32 กรัม ร้อยละ 62 1H NMR ( dmso-d6 300 MHz ) δ 2.17 ( 3 ชั่วโมง ) 2 ( 3 ชั่วโมง ) 7.13 ( DD 1 H ( D ) , เซลล์ , 1 h ) 7.74 ( D 1 H ) 8.61 ( s , H ( , 1 ) ระยะเวลา 1 ชั่วโมง ) ; 13C NMR ( dmso-d6 75 MHz ) δ 170.7 169.4 157.8 151.4 , , , , 129.0 150.4 124.6 123.7 , , , , 117.9 119.5 110.1 ถ , , , ,
ก .