spectroscopy (EDS).3 Results and di

spectroscopy (EDS).
3 Results and discussion
Figure 1 shows FTIR spectra for chemical reagents, dried gels of chitosan and boric acid and ZrB2 precursor (chitosan as carbon source). As shown in Fig. 1, spectra of ZrOCl2·8H2O and boric acid correlate with literature data [12, 15]. For chitosan, the respective assignments of the absorption peaks are ~3400 [ν(O–H) + ν(N–H)], 1654 [amide I band, ν(C=O)], 1595 [amide II band, δ(N–H)], ~1457 [δ(C–H)], 1154, 1077, 1030 cm−1 [ν(C–O) of saccharine structure] cm−1. After the introduction of boric acid, FTIR spectrum (Fig. 1d) presents significant differences. Specifically, new peaks at 1362 and 782 cm−1 appear, which are attributed to stretching bands of B–O–C bonds and vibration of B–O units, respectively. Moreover, the bands assigned to the ν(C–O) of saccharine structure change from humps to two sharp peaks at 1100, 1027 cm−1, which further confirms the reaction of hydroxyl groups with H3BO3 to form the B–O–C bond [16, 17]. Figure 1e shows the FTIR spectra of ZrB2 precursor dried at 105 °C. In addition to the similar bands related to the vibration of B–O–C bond, the spectrum exhibits some changes after Zr (IV) ion chelation. The wide peak at ~3400 cm−1 corresponding to the stretching vibrations of –NH2 and –OH shifts to lower wavenumber in the complexes, indicating that –NH2 and –OH groups take part in complexation. Absorption bands at 1595 cm−1 assigned to “free” amine group shift to 1559 cm−1 for the ZrB2 precursor, which is considered as a characteristic peak of the association of chitosan and metal. Two new peaks at 649, 548 cm−1 are attributed to the vibrations of Zr–O [15] and Zr–N, which further verifies that the –NH2 and –OH groups involve complexation. It is thus believed that the chelated structure is formed, and the metal cation and boric acid are immobilized in the rigid gel. When the temperature is elevated from 105 to 250 °C, the peaks for vibrations of Zr–O and Zr–N are maintained, and the peak at ~3200 cm−1 gets sharper and weaker. Moreover, the bands assigned to amine and ν(C–O) of saccharine structure disappear with the strong δ(C–H) bands as remnants, suggesting that the chitosan in complex could be dehydrated, and then in situ carbonized during heating. This is very important to achieve the homogeneous and intimate mixing of components for the following boro/carbothermal reaction. The FTIR spectra of phenolic resin, phenolic resin and boric acid solution without zirconium, and ZrB2 precursors dried at 150 °C are shown in Fig. 2. The spectrum of phenolic resin and boric acid solution dried at 150 °C bears many resemblances to that of phenolic resin, indicating little chemical interactions between them. After the introduction of zirconium ion, the absorption bands of precursor (Fig. 2c) become strong, but no shifts are observed compared with the bare sample (Fig. 2b). It is known that the molecular backbone of phenolic resin comprises of benzene ring, methylene and phenol alcohol group, which show little chemical interaction with boric acid and zirconium ion such as the complexation. Therefore, less chemical interaction exists in the following precursor gels; moreover, the weak intermolecular force cannot guarantee the suppression of segregation of the reaction components during sol–gel transition.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

สเปกโทรสโก (EDS)3 ผลและการอภิปรายรูปที่ 1 แสดงสเปกตรัม FTIR สำหรับเคมี reagents เจลแห้งของไคโตซาน และเป็นกรด และสารตั้งต้น ZrB2 (ไคโตซานเป็นแหล่งคาร์บอน) ดังแสดงในรูปที่ 1 สเปกตรัมของ ZrOCl2·8H2O และเป็นกรดที่เชื่อมโยงกับข้อมูลวรรณกรรม [12, 15] ไคโตซาน การกำหนดลำดับของการดูดซึมยอดอยู่ ~ 3400 [ν(O–H) + ν(N–H)], 1654 [amide ผมวง ν(C=O)], 1595 [วง II amide, δ(N–H)], ~ 1457 [δ(C–H)], 1154, 1077, 1030 cm−1 cm−1 [ν(C–O) โครงสร้างขัณฑสกร] หลังจากการแนะนำเป็นกรด สเปคตรัม FTIR (รูปที่ 1 d) นำเสนอความแตกต่างกัน เฉพาะ ปรากฏยอดใหม่ที่ 1362 และ 782 cm−1 ซึ่งเป็นส่วนของยืดวงพันธบัตร B – O – C และสั่นสะเทือนของ B – O หน่วย ตามลำดับ นอกจากนี้ วงดนตรีที่กำหนดให้กับ ν(C–O) ของขัณฑสกรโครงสร้างเปลี่ยนจาก humps เป็นสองคมยอดที่ 1100, 1027 cm−1 ซึ่งเพิ่มเติม ยืนยันปฏิกิริยาของกลุ่มไฮดรอกกับ H3BO3 แบบพันธะ B-O-C [16, 17] รูปที่ 1e แสดงสเปกตรัม FTIR ของสารตั้งต้น ZrB2 อบแห้งที่อุณหภูมิ 105 องศาเซลเซียส นอกจากวงดนตรีคล้ายกันที่เกี่ยวข้องกับการสั่นของพันธะ B-O-C สเปกตรัมแสดงการเปลี่ยนแปลงหลังจากรวมไอออน Zr (IV) กว้างสูงสุดที่ cm−1 ~ 3400 ที่สอดคล้องกับการสั่นยืดของ – NH2 และ – OH กะการ wavenumber ต่ำในคอมเพล็กซ์ ระบุว่า – NH2 และ – OH กลุ่มมีส่วนร่วมในการกำเนิดเช่นเดียวกัน แถบการดูดซึมที่ 1595 cm−1 กำหนดให้ "ฟรี" มีนกลุ่ม shift เพื่อ 1559 cm−1 สำหรับ ZrB2 สารตั้งต้น ซึ่งถือเป็นลักษณะสูงสุดของสมาคมของไคโตซานและโลหะ ยอดใหม่สองที่ 649, 548 cm−1 มาจากการสั่นสะเทือนของ Zr – O [15] และ Zr – N ซึ่งต่อไป ตรวจสอบว่า – NH2 และ – OH กลุ่มเกี่ยวข้องกับการกำเนิดเช่นเดียวกัน ดังนั้นเชื่อว่า จะเกิดโครงสร้าง chelated และไอออนโลหะและเป็นกรดจะตรึงในเจลจะแข็ง เมื่ออุณหภูมิคือการยกระดับจาก 105 ถึง 250 ° C จะรักษายอดสำหรับสั่นสะเทือนของ Zr – O และ Zr – N และสูงสุดที่ cm−1 ~ 3200 ได้คม และอ่อน นอกจากนี้ วงกำหนดมีนและ ν(C–O) ของโครงสร้างขัณฑสกรหายไปกับวงดนตรี δ(C–H) แข็งแกร่งเป็นเศษ ชี้ให้เห็นว่า ไคโตซานในซับซ้อนอาจจะอบแห้ง และคาร์บอไนซ์แล้วในแหล่งกำเนิดในระหว่างเครื่องทำความร้อน นี้เป็นสิ่งสำคัญมากเพื่อให้เป็นเนื้อเดียวกัน และใกล้ชิดผสมของส่วนประกอบสำหรับปฏิกิริยาโบ โร/carbothermal ต่อไปนี้ สเปกตรัม FTIR ฟีนอลเรซิน เรซินฟีนอล และโซลูชั่นเป็นกรดไม่ มีเซอร์โคเนียม และอบแห้งที่อุณหภูมิ 150 ° C สารตั้งต้น ZrB2 จะแสดงในรูปที่ 2 สเปกตรัมของเรซินฟีนอลและเป็นกรดแห้งที่ 150 ° C หมีหลาย resemblances กับเรซินฟีนอล แสดงปฏิกิริยาเคมีน้อยระหว่างพวกเขา หลังจากการแนะนำของเซอร์โคเนียมไอออน วงดนตรีการดูดซึมของสารตั้งต้น (รูป 2 c) กลายเป็นแข็งแกร่ง แต่กะไม่ได้สังเกตเปรียบเทียบกับตัวอย่างเปลือย (รูปที่ 2b) เป็นที่ทราบกันว่า กระดูกสันหลังโมเลกุลของเรซินฟีนอลประกอบด้วยวงแหวนเบนซีน เมทิลี และฟีนอลแอลกอฮอล์กลุ่ม ซึ่งแสดงการโต้ตอบทางเคมีน้อยเป็นกรดและเซอร์โคเนียมไอออนเช่นการกำเนิดเช่นเดียว กัน ดังนั้น สารเคมีน้อยลงการโต้ตอบที่มีอยู่ในเจลสารตั้งต้นต่อไปนี้ นอกจากนี้ แรง intermolecular อ่อนแอไม่สามารถรับประกันการปราบปรามของปฏิกิริยาการแบ่งแยกในระหว่างเปลี่ยนแปลงการโซลเจล

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

สเปกโทรสโก (EDS)
3 ผลการค้นหาและการอภิปราย
รูปที่ 1 แสดงสเปกตรัม FTIR สำหรับสารเคมี, เจลแห้งของไคโตซานและกรดบอริกและ ZrB2 สารตั้งต้น (ไคโตซานเป็นแหล่งคาร์บอน) ดังแสดงในรูป 1 สเปกตรัมของ ZrOCl2 · 8H2O และกรดบอริกมีความสัมพันธ์กับข้อมูลจากเอกสาร [12, 15] สำหรับไคโตซานที่ได้รับมอบหมายตามลำดับของยอดการดูดซึมที่มี ~ 3400 [ν (O-H) + ν (N-H)] 1654 [I วงเอไมด์, ν (C = O)] 1595 [amide II วงδ (N-H)] ~ 1457 [δ (C-H)] 1154 1077 1030 CM-1 [ν (C-O) ของโครงสร้างหวาน] CM-1 หลังจากการแนะนำของกรดบอริกที่ FTIR สเปกตรัม (รูป. 1D) นำเสนอความแตกต่างอย่างมีนัยสำคัญ โดยเฉพาะยอดใหม่ที่ 1,362 และ 782 ซม. ปรากฏ-1 ซึ่งจะมีการบันทึกการยืดวงดนตรีของพันธบัตร B-O-C และการสั่นสะเทือนของหน่วย B-O ตามลำดับ นอกจากนี้วงดนตรีที่ได้รับมอบหมายไปν (C-O) ของการเปลี่ยนแปลงโครงสร้างหวานจาก humps สองยอดความคมชัดที่ 1100 1027 CM-1 ซึ่งเป็นการยืนยันการเกิดปฏิกิริยาของกลุ่มไฮดรอกกับ H3BO3 ในรูปแบบพันธบัตร B-O-C [16 17] รูป 1E แสดงสเปกตรัม FTIR ของ ZrB2 ปูชนียบุคคลอบที่ 105 ° C นอกจากนี้ยังมีวงดนตรีที่คล้ายกันที่เกี่ยวข้องกับการสั่นสะเทือนของพันธบัตร B-O-C ที่คลื่นความถี่การจัดแสดงนิทรรศการการเปลี่ยนแปลงบางอย่างหลังจาก Zr (iv) Chelation ไอออน ยอดเขาที่กว้าง ~ 3400 CM-1 ที่สอดคล้องกับการสั่นสะเทือนยืดของ -NH2 และ -OH กะจะลด wavenumber ในคอมเพล็กซ์ที่ระบุว่า -NH2 และกลุ่ม -OH มีส่วนร่วมในเชิงซ้อน วงดนตรีที่ดูดซึมที่ 1595 CM-1 ได้รับมอบหมายให้ "ฟรี" กะกลุ่ม amine เพื่อ 1559 CM-1 สำหรับสารตั้งต้น ZrB2 ซึ่งถือเป็นระดับสูงสุดในลักษณะของความสัมพันธ์ของไคโตซานและโลหะ สองยอดใหม่ที่ 649, 548 CM-1 จะมีการบันทึกการสั่นสะเทือนของ Zr-O [15] และ Zr-N ซึ่งต่อไปจะตรวจสอบว่า -NH2 และกลุ่มที่เกี่ยวข้องกับการ -OH เชิงซ้อน เป็นที่เชื่อกันจึงว่าโครงสร้าง chelated จะเกิดขึ้นและไอออนโลหะและกรดบอริกจะถูกตรึงในเจลแข็ง เมื่ออุณหภูมิสูง 105-250 องศาเซลเซียสยอดสำหรับการสั่นสะเทือนของ Zr-O และ Zr-N มีการบำรุงรักษาและจุดสูงสุดที่ 3200 ~ CM-1 ได้รับภาพที่คมชัดและอ่อนแอ นอกจากนี้วงดนตรีที่ได้รับมอบหมายให้ amine และν (C-O) ของโครงสร้างหวานหายไปพร้อมกับδแข็งแกร่ง (C-H) วงดนตรีที่เป็นเศษบอกว่าไคโตซานในที่ซับซ้อนอาจจะแห้งแล้วในแหล่งกำเนิดความร้อนในช่วงถ่าน นี้เป็นสิ่งสำคัญมากที่จะบรรลุเป็นเนื้อเดียวกันและใกล้ชิดผสมส่วนประกอบสำหรับ Boro ปฏิกิริยาต่อไปนี้ / carbothermal สเปกตรัม FTIR เรซินฟีนอลเรซินฟีนอลและสารละลายกรดบอริกโดยไม่ต้องเซอร์โคเนียมและสารตั้งต้น ZrB2 อบที่ 150 องศาเซลเซียสจะแสดงในรูป 2. สเปกตรัมของเรซินฟีนอลและสารละลายกรดบอริกอบที่ 150 ° C หมีคล้ายคลึงหลายที่ของเรซินฟีนอลแสดงให้เห็นการมีปฏิสัมพันธ์ทางเคมีเล็ก ๆ น้อย ๆ ระหว่างพวกเขา หลังจากการแนะนำของเซอร์โคเนียมไอออนวงการดูดซึมของสารตั้งต้น (รูป. 2C) กลายเป็นที่แข็งแกร่ง แต่ไม่มีกะจะสังเกตเห็นเมื่อเทียบกับตัวอย่างเปลือย (รูป. 2B) เป็นที่ทราบกันว่าแกนนำระดับโมเลกุลของเรซินฟีนอลประกอบด้วยแหวนเบนซินเมทิลีนและเครื่องดื่มแอลกอฮอล์ฟีนอลกรุ๊ปซึ่งแสดงให้เห็นการทำงานร่วมกันของสารเคมีน้อยกับกรดบอริกและเซอร์โคเนียมไอออนเช่นเชิงซ้อน ดังนั้นการมีปฏิสัมพันธ์ทางเคมีน้อยที่มีอยู่ในเจลสารตั้งต้นดังต่อไปนี้ นอกจากนี้แรงระหว่างโมเลกุลที่อ่อนแอไม่สามารถรับประกันการปราบปรามการแยกส่วนประกอบเกิดปฏิกิริยาในช่วงการเปลี่ยนแปลงโซลเจล