2. Materials and methods2.1. Chemic

2. Materials and methods
2.1. Chemicals
Herbicides PQ and EVB obtained from ACROS and Sigma–Aldrich
respectively for using to evaluate the adsorption properties of
the materials investigated. Commercial adsorbents, activated
charcoal (surface area = 600–675 m2/g, particle size = 4–12 mesh)
and mesoporous carbon (surface area = 150–250 m2/g, pore
size = 6 nm), the templating agent Pluronic P123 and l-tryptophan
methyl ester hydrochloride were purchased from Sigma–Aldrich.
l-Phenylalanine methyl ester hydrochloride was obtained from
BACHEM. N-(3-Dimethylaminopropyl)-N
-ethylcarbodiimide
hydrochloride (EDAC) and triethylamine were purchased
from Merck. Tetraethoxysilane (TEOS) and carboxyethylsilanetriol
sodium salt (CES) were acquired from Fluka and Gelest,
respectively. All chemicals were used without further purification.
2.2. Preparation of CAR-x and amino acid-CAR-10 conjugates
The CAR-x materials were prepared by the method described
in the literature [24]. In a typical synthesis, the surfactant (P123
1.0 g) was dissolved in a mixture of HCl (1.9 M, 31.3 g) at 40 ◦C
for 4 h and then TEOS was added. After 10 min, various amount
of CES, that is, to afford a molar percentage of CES/(TEOS + CES)
of 0–50%, were added and the reaction mixture was heated at
95 ◦C for 24 h. The resultant precipitates were filtered, washed with
water, and dried at room temperature. The template was removed
from the as-synthesized materials (0.5 g) by adding H2SO4 (250 mL,
48 wt.%) and heating the mixture at 95 ◦C for 24 h. The sample was
recovered by washing with excess acetone and water, and finally
dried at 90 ◦C. The resultant product COOH functionalized materials
were denoted as CAR-x, where x is molar percentage ratio of
CES/(CES + TEOS).
According to the result of removal PQ assay for CAR-x mesoporous
materials (vide infra) as well as the structure of PQ or
EVB with dual properties, ionic nitrogen and aromatic group,
the CAR-10 material was chosen to conjugate with amino acid
F.-K. Shieh et al. / Journal of Hazardous Materials 260 (2013) 1083–1091 1085
Scheme 1. Synthesisprocedures of carboxylic acidfunctionalizedmesoporous silica
CAR-10 conjugated with amino acid moieties.
moieties such as phenylalanine and tryptophan, denoted as CAR-
10-Phe and CAR-10-Trp, respectively, according to the procedures
summarized in Scheme 1. CAR-10-Trp or CAR-10-Phe was synthesized
based on the previous report [38]. To synthesize CAR-10-Trp
or CAR-10-Phe, dried CAR-10 (100 mg) was initially mixed with
EDAC (0.15 mmol) and triethylamine (0.25 mmol), and dissolved in
12.0 mL de-ionized water (step 1, Scheme 1). The mixture was sonicated
for 15 min and then 8.0 mL 0.05 M l-tryptophan methyl ester
HCl (or l-phenylalanine methyl ester HCl) was added gently. The
mixed solution was stirred for 30 min at room temperature to get a
homogenous solution (step 2, Scheme 1). The precipitate obtained
was filtered, washed with excess water and ethanol, and dried at
90 ◦C in vacuum to get the final product.
2.3. Characterization methods
The nitrogen analysis was performed on a Heraeus CHN-OS
Rapid analyzer. Powder X-ray diffraction (XRD) patterns were
collected by PANalytical X’Pert PRO. N2 adsorption–desorption
isotherms were measured at 77K on a Micromeritics ASAP 2020
analyzer. The samples were degassed at 180 ◦C for several hours
before measurements. Specific surface areas were calculated using
the Brunauer–Emmett–Teller (BET) method in the relative pressure
range P/P0 = 0.05–0.30. The pore size distributions (PSDs) were calculated
using the Barret–Joyner–Halenda (BJH) method based on
the adsorption branches of the sorption isotherms, and the pore
sizes were estimated from the positions of the maxima in the PSDs.
Pore volumes were obtained from the volumes of N2 adsorbed at
P/P0 = 0.95 or in the vicinity. Fourier transform infrared (FTIR) spectra
of the samples were recorded at room temperature on a JASCO
FT/IR-4100. Solid-state 13C cross polarization magic angle spinning
(CPMAS) NMR spectra were recorded by using a contact time of
3 ms on a Varian Infinityplus-500 NMR spectrometer, equipped
with a 5.0 mm Chemagnetics probe. The Larmor frequency for the
13C nucleus is 125.7 MHz. The 13C chemical shift was externally
referenced to tetramethylsilane (TMS) at 0.0 ppm. Transmission
electron microscopy (TEM) was performed on a JEOL JEM2100
microscope that was operating at 160 kV.
2.4. Adsorption of PQ and EVB
The removal efficiencies of CAR-x (x = 10, 30, 50), amino acid
conjugates CAR-10-Phe and CAR-10-Trp, and carbon-based adsorbents
were evaluated by measuring their capacities to remove PQ
and EVB from aqueous solutions at equilibrium binding assays. The
adsorption tests were conducted in a 20.0 mL screw cap sample
vial with a specified amount of CAR-x, CAR-10-Trp, CAR-10-Phe or
carbon-based adsorbents in 5.0 mL solutions of PQ and EVB at different
pH values in a 10.0 mM sodium phosphate buffer at various
incubation periods of time. The efficiencies of the adsorbents in
general were evaluated from 1.0 mg mesoporous silica in 5.0 mL
solution of 80.0 M (20.6 ppm) PQ or 50.0 M (18.7 ppm) EVB and
the mixture was incubated for 1 h unless otherwise specified. For
the experimental measurements at different temperatures, pH values
and various incubation periods of time, the screw cap vials
were shaken on a Lab-Line orbital shaker set at a speed of 200 rpm
for the specified amount of time. Experiments were performed
at least in triplicate. Following incubation, each vial solution was
Fig. 2. Powder XRD patterns and corresponding TEM images of template-extracted (a) CAR-10, (b) CAR-30, (c) CAR-50, (d) CAR-10-Phe, and (e) CAR-10-Trp.
1086 F.-K. Shieh et al. / Journal of Hazardous Materials 260 (2013) 1083–1091
transferred to a 1.5 mL Eppendorf tube. The solutions were centrifuged,
and the collected supernatant was filtered through Millex
syringe-driven PTFE filters (0.22 m). The concentration of PQ and
EVB was checked with a Scincon UV–vis spectrometer (S-3100)
at a wavelength of 258 nm. In order to compare the adsorption
properties of the amino acid conjugated CAR-10 with the commercial
activated carbon materials, the same process was repeated by
replacing the conjugates with the commercial carbon-based sorbent
materials.
The removal efficiencies of the adsorbents were determined
from the UV adsorption peak of PQ or EVB aqueous solution with
or without the adsorbent using the following relationship,
Removal efficiency (%) =
CS − CM
CS

× 100% (1)
where CM is the concentration of the PQ or EVB recovered in the
supernatantfrom the sample run with either the silica-based or the
carbon-based materials, and CS is the concentration of the standard
toxicants without the adsorbing materials. In order to perform
the isotherm equilibrium of absorbents, the typical experimental
method is similar to the procedure described in above section. The
adsorption equilibrium experiments were carried out at the pH
7.0 at 25 ◦C with a range of different initial concentrations of 40.0
(10.3)–120.0 M (31.0 ppm) of PQ.
3. Results and discussion
3.1. Characterization of the carboxylic acid functionalized and
amino acid conjugated SBA-15 materials
The powder XRD patterns (Fig. 2) of CAR-x, CAR-10-Phe,
and CAR-10-Trp exhibit three well-resolved peaks in the region
2 = 0.7–2.0◦ that can be indexed to the (1 0 0), (1 1 0), and (2 0 0)
reflections associated with the p6mm hexagonal symmetry. The
diffraction peaks of the amino acid-conjugated samples slightly
shifted to higher 2 values, indicating the shrinkage of the unit
cell upon incorporation of amino acid moieties. Additionally, the
hexagonal symmetry was also confirmed by TEM images and the
observation of ordered lattice array suggests that the pore structure
and size are all well preserved for the functionalized materials
(Fig. 2).
The nitrogen adsorption–desorption isotherms of CAR-x and
amino acid-conjugated CAR-10 samples are shown in Fig. 3 and
the corresponding structural properties are listed in Table 1. As
shown in Fig. 3, all the mesoporous silica adsorbents exhibit typical
type-IV isotherms. As seen in Table 1, the parent CAR-10 materials
exhibit a higher surface area (650 m2/g) than the amino acid
CAR-10 conjugates (e.g., 481 m2/g for CAR-10-Phe and 521 m2/g
for CAR-10-Trp).
We propose that the addition of amino acid moiety causes a
decrease in surface area by blocking the pores in the mesoporous
channels. The isotherms showed a similar trend of pore volume
and pore diameters for amino acid-conjugated CAR-10. The sharp
increase in volume observed at P/P0 = 0.6–0.8 can be ascribed to
capillary condensation in the mesopores. Itis noteworthy that CAR-
10, CAR-10-Phe, and CAR-10-Trp all possesses H1-type hysteresis
loops of cylindrical pores at a relatively high pressure, which agree
with those reported for pure silica SBA-15 [39,40]. This observation
suggests that the addition of amino acid did not significantly affect
the structure of the resultant mesoporous silicas.
Fig. 4 displays the FTIR spectra of CAR-10, CAR-10-Phe and
CAR-10-Trp. The bands at 1699 and 1600 cm−1 observed for CAR-
10 are due to the stretching vibrational modes of carboxylic acid
groups and water molecules, respectively. Upon conjugation with
amino acids, the intensity of the band at 1699 cm−1 dramatically
decreased, accompanied by the appearance of a new band at
Fig

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2. วัสดุและวิธีการ2.1. เคมีภัณฑ์สารเคมีกำจัดวัชพืช PQ และ EVB ได้รับจาก ACROS และซิก-Aldrichตามลำดับสำหรับใช้ในการประเมินคุณสมบัติการดูดซับของตรวจสอบวัสดุ Adsorbents พาณิชย์ การเรียกใช้ถ่าน (พื้นที่ผิว = 600-675 m2/g ขนาดอนุภาค =ตาข่าย 4 – 12)และคาร์บอนในตัว (พื้นที่ผิว = 150 – 250 m2/g รูขุมขนขนาด = 6 nm), ตัวแทน templating Pluronic P123 และทริปโตเฟน lไฮโดรคลอไรด์ methyl เอสถูกซื้อจากซิก-Aldrichไฮโดรคลอไรด์เอส methyl l Phenylalanine ได้รับจากBACHEM N-(3-Dimethylaminopropyl) N-ethylcarbodiimideซื้อไฮโดรคลอไรด์ (EDAC) และ triethylamineจากเมอร์ค Tetraethoxysilane (TEOS) และ carboxyethylsilanetriolเกลือโซเดียม (CES) ที่ได้รับมาจาก Fluka และ Gelestตามลำดับ สารเคมีทั้งหมดถูกใช้โดยไม่ต้องฟอกเพิ่มเติม2.2 การเตรียมรถ-x และกรดอะมิโน-รถยนต์-10 conjugatesวัสดุรถ x ถูกเตรียม โดยวิธีการอธิบายไว้ในวรรณคดี [24] ในการสังเคราะห์ทั่วไป surfactant (P1231.0 g) ละลายในส่วนผสมของ HCl (1.9 M, 31.3 กรัม) ที่ 40 ◦Cสำหรับ 4 h TEOS ถูกเพิ่ม หลังจาก 10 นาที ยอดเงินต่าง ๆของงาน CES นั่นคือ การจ่ายเปอร์เซ็นต์ของงาน CES สบ /(TEOS + CES)0-50% เพิ่ม และผสมปฏิกิริยาถูกความร้อนที่◦C 95 ใน 24 ชม Precipitates ผลแก่ถูกกรอง ล้างด้วยน้ำ และอบแห้งที่อุณหภูมิห้อง แบบถูกเอาออกจากการสังเคราะห์เป็นวัสดุ (0.5 g) โดยการเพิ่มกำมะถัน (250 mL48 wt.%) และความร้อนส่วนผสมที่ 95 ◦C ใน 24 ชม ตัวอย่างกู้คืน โดยการล้างด้วยอะซิโตนส่วนเกินและน้ำ และสุดท้ายแห้งที่ 90 ◦C ผลิตภัณฑ์ผลแก่ COOH functionalized วัสดุได้สามารถบุเป็นรถ-x โดย x คือ อัตราส่วนเปอร์เซ็นต์สบงาน CES /(CES + TEOS)ตามผลการวิเคราะห์คุณภาพเอาสำหรับตัวรถ xวัสดุ (vide อินฟรา) เป็นโครงสร้างของ PQ หรือEVB คุณสมบัติสอง ไนโตรเจน ionic และ กลุ่มหอมเลือกวัสดุรถ 10 ให้สังยุค มีกรดอะมิโนคุณเอฟ Shieh et al. / สมุดรายวันการผลิตอันตราย 260 (2013) 1083-1091 1085แผนงานที่ 1 Synthesisprocedures carboxylic acidfunctionalizedmesoporous ซิลิก้ารถยนต์-10 กลวง มีกรดอะมิโน moietiesmoieties phenylalanine และทริปโตเฟน ตามรถ-10 เพและรถ-10-Trp ตามลำดับ ตามขั้นตอนสรุปใน 1 ร่าง รถยนต์-10-Trp หรือรถ 10 เพถูกสังเคราะห์ตามรายงานก่อนหน้านี้ [38] การสังเคราะห์ Trp รถ 10หรือรถยนต์ 10-เพ แห้งรถ-10 (100 มิลลิกรัม) ได้เริ่มผสมกับEDAC (0.15 mmol) และ triethylamine (0.25 mmol), และละลายใน12.0 mL ionized de-น้ำ (ขั้นตอนที่ 1, 1 โครงร่าง) ส่วนผสมคือ sonicatedสำหรับ 15 นาที และ 8.0 mL 0.05 M l-ทริปโตเฟน methyl เอสHCl (หรือเอส methyl l phenylalanine HCl) ถูกเพิ่มเบา ๆ ที่โซลูชั่นแบบผสมที่กวนใน 30 นาทีที่อุณหภูมิห้องจะได้รับการให้แก้ปัญหา (ขั้นตอนที่ 2, 1 โครงร่าง) Precipitate ได้ถูกกรอง หินน้ำส่วนเกินและเอทานอล และอบแห้งที่◦C 90 ในสุญญากาศได้ผลิตภัณฑ์สุดท้าย2.3 การจำแนกวิธีมีดำเนินการวิเคราะห์ไนโตรเจนในการ Heraeus CHN-OSวิเคราะห์อย่างรวดเร็ว รูปแบบการเลี้ยวเบนการเอ็กซ์เรย์ (XRD) ผงได้รวบรวม โดย PANalytical X'Pert PRO ดูดซับ – desorption N2ได้ที่วัด isotherms K 77 บนเป็นอนุภาคศาสตร์โดยเร็ว 2020วิเคราะห์ ตัวอย่างที่ degassed ที่ 180 ◦C สำหรับหลายชั่วโมงก่อนที่จะประเมิน มีคำนวณพื้นที่ผิวเฉพาะโดยใช้วิธี Brunauer – Emmett – เบิก (BET) ในดันญาติช่วง P/P0 = 0.05-0.30 มีคำนวณการกระจายขนาดของรูขุมขน (PSDs)โดยใช้วิธี Barret – Joyner – Halenda (สติก BJH) ตามสาขาดูดซับของ isotherms ดูด รูขุมขนขนาดถูกประเมินจากตำแหน่งของแมกที่ใน PSDsปริมาณรูขุมขนได้รับจากปริมาณของ N2 ที่ adsorbed ที่P/P0 = 0.95 หรือ ในบริเวณใกล้เคียง อินฟราเรด (FTIR) แรมสเป็คตราแปลงฟูรีเยตัวอย่างการบันทึกอุณหภูมิห้องใน JASCOฟุต/IR-4100 โซลิดสเตต 13C ไขว้ปั่นมหัศจรรย์มุมโพลาไรซ์(CPMAS) บันทึก โดยใช้เวลาการติดต่อของ NMR แรมสเป็คตรา3 ms ในการ NMR Infinityplus-500 แล้วแต่กำหนดสเปกโตรมิเตอร์ พร้อมมีโพรบแบบ Chemagnetics 5.0 mm ความถี่ Larmor สำหรับการ13C นิวเคลียส 125.7 MHz ได้ 13C เคมีกะถูกภายนอกอ้างอิง tetramethylsilane (TMS) ที่ 0.0 ppm ส่งทำตาม JEOL JEM2100 microscopy อิเล็กตรอน (ยการ)กล้องจุลทรรศน์ที่มีปฏิบัติการที่ 160 kV2.4 การดูดซับของ PQ และ EVBประสิทธิภาพการกำจัดของรถ x (x = 10, 30, 50), กรดอะมิโนconjugates adsorbents รถ 10 เพ และ Trp รถ-10 และ ใช้คาร์บอนถูกประเมิน โดยการวัดกำลังการผลิตของพวกเขาเอา PQและ EVB จากโซลูชั่นสเอาท์ที่สมดุล binding assays ที่ทดสอบการดูดซับได้ดำเนินการในตัวอย่างฝาครอบสกรู 20.0 มิลลิลิตรคอนแทคกับ x รถ รถยนต์-10-Trp เพรถ 10 ราย หรือใช้คาร์บอน adsorbents ในโซลูชั่น 5.0 mL PQ และ EVB ที่แตกต่างกันค่า pH 10.0 mM โซเดียมฟอสเฟตบัฟเฟอร์ที่ต่าง ๆระยะฟักตัวของเวลา ประสิทธิภาพของ adsorbents ในมีประเมินทั่วไปจากซิลิก้าตัว 1.0 มิลลิกรัมใน 5.0 mLโซลูชั่นของ PQ M 80.0 (20.6 ppm) หรือ 50.0 M (18.7 ppm) EVB และส่วนผสมคือ incubated สำหรับ 1 h สำหรับขนาดทดลองที่แตกต่างกันอุณหภูมิ ค่า pHและระยะฟักตัวต่าง ๆ เวลา ฝาสกรู vialsถูกเขย่าบนการปฏิบัติสายโคจรเชคเกอร์ตั้งที่ความเร็ว 200 รอบต่อนาทีสำหรับยอดเงินที่ระบุเวลา ดำเนินการทดลองน้อยใน triplicate ต่อคณะทันตแพทยศาสตร์ แต่ละโซลูชั่นคอนแทคได้Fig. 2 รูปแบบผง XRD และภาพยการตรงแยกแม่แบบ (ก) รถยนต์ 10, (ข) รถ-30, (c) รถ-50, (d) รถยนต์ 10-เพ และ (e) รถ-10-Trp.1086 เอฟเค Al. ร้อยเอ็ด Shieh / สมุดรายวันการผลิตอันตราย 260 (2013) 1083-1091โอนย้ายไป 1.5 mL หลอด Eppendorf โซลูชั่นถูก centrifugedและ supernatant รวบรวมถูกกรองผ่าน Millexขับเคลื่อนเข็ม PTFE กรอง (0.22 เมตร) ความเข้มข้นของ PQ และตรวจ EVB มีสเปกโตรมิเตอร์ Scincon UV – vis (S-3100)ที่ความยาวคลื่นของ 258 nm เพื่อเปรียบเทียบการดูดซับคุณสมบัติของกรดอะมิโนกลวง 10 รถกับพาณิชย์วัสดุคาร์บอน กระบวนการเดียวกันถูกทำซ้ำโดยแทน conjugates กับพาณิชย์ใช้คาร์บอนดูดซับวัสดุประสิทธิภาพการกำจัดของ adsorbents ถูกกำหนดจากพีค PQ ดูดซับรังสียูวีหรือ EVB ละลายด้วยโดย adsorbent การใช้ความสัมพันธ์ดังต่อไปนี้ประสิทธิภาพในการกำจัด (%) = CS −ซม.ซีเอส× 100% (1)ซม.อยู่ที่ความเข้มข้นของ PQ หรือ EVB กู้ในการsupernatantfrom ตัวอย่างการเรียกใช้ด้วยการซิลิกาตามหรือวัสดุที่ใช้คาร์บอน และ CS คือ ความเข้มข้นมาตรฐานtoxicants โดยวัสดุ adsorbing เพื่อดำเนินการisotherm สมดุลของ absorbents ทั่วไปการทดลองวิธีจะคล้ายกับขั้นตอนที่อธิบายไว้ในข้างต้นส่วน ที่การทดลองสมดุลดูดซับได้ดำเนินการที่ pH7.0 ที่ 25 ◦C ช่วงของความเข้มข้นเริ่มต้นแตกต่างกันของ 40.0(10.3) –120.0 M (31.0 ppm) ของ PQ3. ผลลัพธ์ และสนทนา3.1. สมบัติของกรด carboxylic functionalized และกรดอะมิโนกลวง SBA 15 วัสดุThe powder XRD patterns (Fig. 2) of CAR-x, CAR-10-Phe,and CAR-10-Trp exhibit three well-resolved peaks in the region2 = 0.7–2.0◦ that can be indexed to the (1 0 0), (1 1 0), and (2 0 0)reflections associated with the p6mm hexagonal symmetry. Thediffraction peaks of the amino acid-conjugated samples slightlyshifted to higher 2 values, indicating the shrinkage of the unitcell upon incorporation of amino acid moieties. Additionally, thehexagonal symmetry was also confirmed by TEM images and theobservation of ordered lattice array suggests that the pore structureand size are all well preserved for the functionalized materials(Fig. 2).The nitrogen adsorption–desorption isotherms of CAR-x andamino acid-conjugated CAR-10 samples are shown in Fig. 3 andthe corresponding structural properties are listed in Table 1. Asshown in Fig. 3, all the mesoporous silica adsorbents exhibit typicaltype-IV isotherms. As seen in Table 1, the parent CAR-10 materialsexhibit a higher surface area (650 m2/g) than the amino acidCAR-10 conjugates (e.g., 481 m2/g for CAR-10-Phe and 521 m2/gfor CAR-10-Trp).We propose that the addition of amino acid moiety causes adecrease in surface area by blocking the pores in the mesoporouschannels. The isotherms showed a similar trend of pore volumeand pore diameters for amino acid-conjugated CAR-10. The sharpincrease in volume observed at P/P0 = 0.6–0.8 can be ascribed tocapillary condensation in the mesopores. Itis noteworthy that CAR-10, CAR-10-Phe, and CAR-10-Trp all possesses H1-type hysteresisloops of cylindrical pores at a relatively high pressure, which agreewith those reported for pure silica SBA-15 [39,40]. This observationsuggests that the addition of amino acid did not significantly affectthe structure of the resultant mesoporous silicas.Fig. 4 displays the FTIR spectra of CAR-10, CAR-10-Phe andCAR-10-Trp. The bands at 1699 and 1600 cm−1 observed for CAR-10 are due to the stretching vibrational modes of carboxylic acidgroups and water molecules, respectively. Upon conjugation withamino acids, the intensity of the band at 1699 cm−1 dramaticallydecreased, accompanied by the appearance of a new band atFig

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2. วัสดุและวิธีการ
2.1 สารเคมี
สารกำจัดวัชพืชและ PQ EVB ที่ได้รับจาก ACROS และ Sigma-Aldrich
ตามลำดับสำหรับการใช้ในการประเมินคุณสมบัติการดูดซับของ
วัสดุการตรวจสอบ ตัวดูดซับพาณิชย์เปิดใช้
ถ่าน (พื้นที่ผิว = 600-675 m2 / g ขนาดอนุภาค = 4-12 ตาข่าย)
และคาร์บอนเมโซพอรัส (พื้นที่ผิว = 150-250 m2 / g รูพรุน
ขนาดนาโนเมตร = 6) ตัวแทน templating Pluronic P123 และ l-โพรไบโอ
ไฮโดรคลอไรเมทิลเอสเตอร์ที่ถูกซื้อมาจาก Sigma-Aldrich.
l-Phenylalanine ไฮโดรคลอไรเมทิลเอสเตอร์ที่ได้รับจาก
BACHEM N- (3 Dimethylaminopropyl) -N
-ethylcarbodiimide
ไฮโดรคลอไร (EDAC) และ triethylamine กำลังซื้อ
จากเมอร์ Tetraethoxysilane (TEOS) และ carboxyethylsilanetriol
เกลือโซเดียม (CES) ที่ได้มาจาก Fluka และ Gelest,
ตามลำดับ สารเคมีทั้งหมดถูกนำมาใช้โดยไม่บริสุทธิ์ต่อไป.
2.2 เตรียมความพร้อมของรถ-x และกรดอะมิโน-CAR-10 conjugates
วัสดุ CAR-x ที่ถูกจัดทำขึ้นโดยวิธีการที่อธิบาย
ในวรรณคดี [24] ในการสังเคราะห์ทั่วไปลดแรงตึงผิว (P123
1.0 กรัม) ถูกละลายในส่วนผสมของไฮโดรคลอริก (1.9 ล้าน, 31.3 กรัม) ที่ 40 ◦C
4 ชั่วโมงแล้ว TEOS ถูกเพิ่มเข้ามา หลังจาก 10 นาทีจำนวนเงินที่แตกต่างกัน
ของงาน CES, ที่อยู่, ที่จะจ่ายร้อยละโมลของงาน CES / (TEOS + CES)
ของ 0-50% มีการเพิ่มและผสมปฏิกิริยาถูกความร้อนที่
95 ◦Cเป็นเวลา 24 ชั่วโมง ตกตะกอนผลถูกกรองล้างด้วย
น้ำและแห้งที่อุณหภูมิห้อง แม่แบบจะถูกลบออก
จากวัสดุที่เป็นสังเคราะห์ (0.5 กรัม) โดยการเพิ่ม H2SO4 (250 มิลลิลิตร
48 น้ำหนัก.%) และความร้อนส่วนผสมที่ 95 ◦Cเป็นเวลา 24 ชั่วโมง ตัวอย่างที่ได้รับการ
กู้คืนโดยการล้างด้วยอะซิโตนและน้ำส่วนเกินและในที่สุดก็
แห้งที่ 90 ◦C ผลิตภัณฑ์ผล COOH วัสดุฟังก์ชัน
ถูกแสดงเป็น CAR-x ที่ x เป็นอัตราส่วนร้อยละโมลของ
งาน CES / (CES + TEOS).
ตามผลของการกำจัดทดสอบ PQ สำหรับ CAR-x เม
วัสดุ (วิเดใต้) เช่นเดียวกับ โครงสร้างของ PQ หรือ
EVB ที่มีคุณสมบัติแบบ dual ไนโตรเจนไอออนิกและกลุ่มอะโรเมติก
วัสดุ CAR-10 ก็เลือกที่จะผันที่มีกรดอะมิโน
F.-K. Shieh et al, / วารสารวัสดุอันตราย 260 (2013) 1083-1091 1085
โครงการ 1. Synthesisprocedures ซิลิกา acidfunctionalizedmesoporous คาร์บอกซิ
CAR-10 ผันที่มีกรดอะมิโน moieties.
moieties เช่น phenylalanine และโพรไบโอแสดงเป็น CAR-
10 และเพ CAR-10-Trp ตามลำดับขั้นตอนตามที่
สรุปไว้ในโครงการ 1. CAR-10-Trp หรือ CAR-10-เพถูกสังเคราะห์
ขึ้นอยู่กับรายงานก่อนหน้านี้ [38] การสังเคราะห์ CAR-10-Trp
หรือ CAR-10-เพแห้ง CAR-10 (100 มิลลิกรัม) ผสมครั้งแรกกับ
EDAC (0.15 มิลลิโมล) และ triethylamine (0.25 มิลลิโมล) และละลายใน
12.0 มิลลิลิตรน้ำบริสุทธิ์ (ขั้นตอนที่ 1 , โครงการ 1) ส่วนผสมที่ถูก sonicated
นาน 15 นาทีแล้ว 8.0 มิลลิลิตร 0.05 M l-โพรไบโอเมทิลเอสเตอร์
HCl (หรือเมทิลเอสเตอร์ l-phenylalanine HCl) ถูกเพิ่มเข้ามาเบา ๆ
วิธีการแก้ปัญหาที่หลากหลายถูกกวนเป็นเวลา 30 นาทีที่อุณหภูมิห้องจะได้รับ
การแก้ปัญหาเป็นเนื้อเดียวกัน (ขั้นตอนที่ 2 โครงการ 1) ตะกอนที่ได้
ถูกกรองล้างด้วยน้ำส่วนเกินและเอทานอลและแห้งที่
90 ◦Cในสูญญากาศที่จะได้รับผลิตภัณฑ์ในขั้นสุดท้าย.
2.3 วิธีการลักษณะ
การวิเคราะห์ไนโตรเจนได้ดำเนินการใน Heraeus CHN-OS
วิเคราะห์อย่างรวดเร็ว ผง X-ray diffraction (XRD) รูปแบบที่ถูก
เก็บรวบรวมโดย PANalytical X'Pert PRO การดูดซับ N2-คาย
isotherms วัดที่ 77K ใน Micromeritics เร็วที่สุด 2020
วิเคราะห์ ตัวอย่าง degassed ที่ 180 ◦Cเป็นเวลาหลายชั่วโมง
ก่อนที่จะวัด พื้นที่ผิวจำเพาะถูกคำนวณโดยใช้
Brunauer-Emmett-Teller (BET) วิธีการในดันญาติ
ช่วง P / P0 = 0.05-0.30 การกระจายขนาดรูขุมขน (PSDs) จะถูกคำนวณ
โดยใช้ Barret-Joyner-Halenda (BJH) วิธีการขึ้นอยู่กับ
สาขาการดูดซับของ isotherms การดูดซับและรูขุมขน
ที่มีขนาดอยู่ที่ประมาณจากตำแหน่งของสูงสุดใน PSDs.
ปริมาณรูขุมขนที่ได้รับ จากปริมาณของ N2 ดูดซับที่
P / P0 = 0.95 หรือในบริเวณใกล้เคียง แปลงฟูริเยร์อินฟราเรด (FTIR) สเปกตรัม
ของตัวอย่างที่ถูกบันทึกไว้ที่อุณหภูมิห้องใน JASCO
FT / IR-4100 ของรัฐที่มั่นคงโพลาไรซ์ข้าม 13C มุมมายากลปั่น
(CPMAS) NMR สเปกตรัมถูกบันทึกไว้โดยใช้เวลาเป็นเพื่อนกับ
3 มิลลิวินาทีในสเปกโตรมิเตอร์ Varian Infinityplus-500 NMR พร้อม
กับ 5.0 มม Chemagnetics สอบสวน ความถี่ Larmor สำหรับ
นิวเคลียส 13C เป็น 125.7 MHz การเปลี่ยนแปลงทางเคมี 13C ภายนอกได้รับการ
อ้างอิง tetramethylsilane (TMS) ที่ 0.0 ppm ส่ง
กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน (TEM) กำลังดำเนินการ JEM2100 JEOL
กล้องจุลทรรศน์ที่ปฏิบัติงานที่ 160 กิโลโวลต์.
2.4 การดูดซับและ PQ EVB
ประสิทธิภาพการกำจัดของ CAR-x (x = 10, 30, 50), กรดอะมิโน
conjugates CAR-10-เพและ CAR-10-Trp และดูดซับคาร์บอน
ได้รับการประเมินโดยการวัดความสามารถของพวกเขาที่จะลบ PQ
และ EVB จากสารละลายที่มีผลผูกพันการตรวจสมดุล
การทดสอบการดูดซับได้ดำเนินการใน 20.0 มิลลิลิตรตัวอย่างกรูฝา
ขวดที่มีจำนวนเงินที่ระบุ CAR-x, CAR-10-Trp, CAR-10-เพหรือ
ตัวดูดซับคาร์บอนที่ใช้ในการแก้ปัญหา 5.0 มิลลิลิตรและ PQ EVB ที่แตกต่างกัน
ค่าพีเอช ในฟอสเฟตบัฟเฟอร์โซเดียม 10.0 มิลลิต่างๆใน
ระยะเวลาฟักตัวของเวลา ประสิทธิภาพของตัวดูดซับใน
ทั่วไปได้รับการประเมินจาก 1.0 มิลลิกรัมซิลิกาเมโซพอรัส 5.0 มิลลิลิตรใน
การแก้ปัญหาของ 80.0 M (20.6 ppm) PQ หรือ 50.0 เมตร (18.7 ppm) EVB และ
ส่วนผสมที่ถูกบ่มเป็นเวลา 1 ชั่วโมงนอกจากที่ระบุไว้ สำหรับ
การวัดการทดลองที่อุณหภูมิที่แตกต่างกัน, ค่าพีเอช
และระยะเวลาการบ่มต่างๆของเวลาขวดฝาเกลียว
ถูกเขย่าบนเครื่องปั่นโคจร Lab-Line ชุดที่ความเร็ว 200 รอบต่อนาที
สำหรับระยะเวลาที่ระบุ การทดลองได้ดำเนินการ
อย่างน้อยในเพิ่มขึ้นสามเท่า ต่อไปนี้การบ่มแก้ปัญหาแต่ละขวดเป็น
รูป 2. รูปแบบผง XRD และภาพ TEM ที่สอดคล้องกันของแม่แบบสกัด (ก) CAR-10 (ข) CAR-30 (ค) CAR-50, (ง) CAR-10-เพและ (จ) CAR-10 -Trp.
1086 F.-K. Shieh et al, / วารสารวัสดุอันตราย 260 (2013) 1083-1091
โอนไปยังหลอด 1.5 ml Eppendorf การแก้ปัญหาที่ถูกปั่น,
และใสที่เก็บรวบรวมได้รับการกรองผ่าน Millex
เข็มฉีดยาที่ขับเคลื่อนด้วยตัวกรอง PTFE (0.22 เมตร) ความเข้มข้นของ PQ และ
EVB ได้รับการตรวจสอบกับสเปกโตรมิเตอร์ UV-Vis Scincon (S-3100)
ที่ความยาวคลื่น 258 นาโนเมตร เพื่อเปรียบเทียบการดูดซับ
คุณสมบัติของกรดอะมิโนที่ผัน CAR-10 ที่มีการค้า
ที่เปิดใช้งานวัสดุคาร์บอนกระบวนการเดียวกันซ้ำโดย
เปลี่ยน conjugates กับคาร์บอนที่ใช้ในเชิงพาณิชย์ดูดซับ
วัสดุ.
ประสิทธิภาพการกำจัดของตัวดูดซับได้รับการพิจารณา
จาก การดูดซับรังสียูวีจุดสูงสุดของ PQ หรือ EVB สารละลายที่มี
หรือไม่มีตัวดูดซับโดยใช้ความสัมพันธ์ต่อไปนี้
การกำจัดที่มีประสิทธิภาพ (%) =
CS - CM
CS × 100% (1) ที่ CM คือความเข้มข้นของ PQ หรือ EVB กู้คืนได้ในsupernatantfrom ตัวอย่างการทำงานกับทั้งซิลิกาหรือวัสดุคาร์บอนที่ใช้และลูกค้าเป็นความเข้มข้นของมาตรฐานสารพิษโดยไม่ต้องวัสดุดูดซับ เพื่อดำเนินการสมดุลของการดูดซับไอโซเทอมการทดลองโดยทั่วไปวิธีการคล้ายกับขั้นตอนที่อธิบายในส่วนดังกล่าวข้างต้น การทดลองการดูดซับได้ดำเนินการที่ค่า pH 7.0 ที่อุณหภูมิ 25 ◦Cกับช่วงของความเข้มข้นเริ่มต้นที่แตกต่างกันของ 40.0 (10.3) -120.0 M (31.0 ppm) ของ PQ. 3 และการอภิปรายผล3.1 ลักษณะของกรดคาร์บอกซิฟังก์ชันและกรดอะมิโนผันวัสดุ SBA-15 รูปแบบ XRD ผง (รูปที่. 2) รถ-x, CAR-10-เพและ CAR-10-Trp สามยอดจัดแสดงที่ดีได้รับการแก้ไขในภูมิภาค2 = 0.7-2.0◦ที่สามารถจัดทำดัชนี (1 0 0), (1 1 0) และ (2 0 0) การสะท้อนความเห็นที่เกี่ยวข้องกับ p6mm สมมาตรหกเหลี่ยม ยอดการเลี้ยวเบนของตัวอย่างกรดอะมิโนที่ผันเล็กน้อยจะขยับสูงขึ้น 2 ค่าแสดงให้เห็นการหดตัวของหน่วยเซลล์เมื่อรวมตัวกันของ moieties กรดอะมิโน นอกจากนี้สัดส่วนหกเหลี่ยมได้รับการยืนยันโดยภาพ TEM และการสังเกตของที่สั่งซื้ออาร์เรย์ตาข่ายแสดงให้เห็นว่าโครงสร้างของรูขุมขนและขนาดได้รับการเก็บรักษาไว้อย่างดีสำหรับวัสดุฟังก์ชัน(รูปที่. 2). การดูดซับไนโตรเจน isotherms-คายของ CAR-x และอะมิโนกรดคอนจูเกต CAR-10 ตัวอย่างที่แสดงในรูป 3 และคุณสมบัติโครงสร้างที่สอดคล้องกันมีการระบุไว้ในตารางที่ 1 ในฐานะที่แสดงในรูป 3 ทุกตัวดูดซับซิลิกาเมโซพอรัสแสดงทั่วไปisotherms ประเภท-IV เท่าที่เห็นในตารางที่ 1 กับผู้ปกครองวัสดุ CAR-10 แสดงพื้นที่ผิวสูงกว่า (650 m2 / g) กรดอะมิโนกว่าconjugates CAR-10 (เช่น 481 m2 / g สำหรับ CAR-10-เพและ 521 m2 / g สำหรับ CAR-10-Trp). เราเสนอว่านอกเหนือจากครึ่งกรดอะมิโนที่ทำให้เกิดการลดลงของพื้นที่ผิวโดยการปิดกั้นรูขุมขนในเมโซพอรัสช่อง isotherms แสดงให้เห็นแนวโน้มที่คล้ายกันของปริมาณรูขุมขนรูขุมขนและขนาดเส้นผ่าศูนย์กลางสำหรับกรดอะมิโนที่ผัน CAR-10 คมชัดเพิ่มขึ้นของปริมาณสังเกตที่ P / P0 = 0.6-0.8 สามารถกำหนดให้การรวมตัวของเส้นเลือดฝอยในรูพรุน Itis ที่น่าสังเกตว่า CAR- 10 CAR-10-เพและ CAR-10-Trp ทั้งหมดมีฮี H1 ชนิดลูปของรูขุมขนรูปทรงกระบอกที่ความดันที่ค่อนข้างสูงซึ่งเห็นด้วยกับผู้ที่รายงานซิลิกาบริสุทธิ์ SBA-15 [39,40 ] ข้อสังเกตนี้แสดงให้เห็นว่าการเพิ่มขึ้นของกรดอะมิโนไม่ได้ส่งผลกระทบต่อโครงสร้างของ silicas เมโซพอรัสผลลัพธ์. รูป 4 แสดงสเปกตรัม FTIR ของ CAR-10, CAR-10-เพและCAR-10-Trp วงดนตรีที่ 1699 และ 1600 ซม. -1 สังเกต CAR- 10 เนื่องจากการยืดโหมดการสั่นของกรดคาร์บอกซิกลุ่มและโมเลกุลของน้ำตามลำดับ เมื่อผันที่มีกรดอะมิโนเข้มของวงที่ 1699 ซม-1 อย่างมากลดลงพร้อมกับการปรากฏตัวของวงใหม่ที่รูป

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2 . วัสดุและวิธีการ
2.1 . สารเคมี
herbicides PQ และ evb ได้รับจาก acros ซิกม่า Aldrich และ–
ตามลำดับสำหรับใช้ประเมินคุณสมบัติของวัสดุดูดซับ
สอบสวน สารดูดซับทางการค้า , ทำงาน
ถ่าน ( พื้นที่ผิว = 600 – 675 ตารางเมตร / กรัม ขนาดอนุภาค = 4 – 12 ตาข่าย )
และเมโซพอรัสคาร์บอน ( พื้นที่ผิว 150 – 250 m2 / g ขนาดรูขุมขน
= 6 nm )การ templating ชนิดและตัวแทน p123 -
เมทิลเอสเทอร์ และซื้อมาจาก Sigma –ดิช .
แอล - ฟีนิลอะลานีนเมทิลเอสเทอร์ และได้จาก
bachem . - ( 3-dimethylaminopropyl ) -
-
ethylcarbodiimide ไฮโดรคลอไรด์ ( edac ) และไตรเอตทิลามีนซื้อ
จากบริษัทเมอร์ค เททระเ ซีไซเลน ( TEOS ) และ carboxyethylsilanetriol
เกลือโซเดียม ( CES ) ได้มาจาก fluka gelest
และ , ตามลำดับ ทั้งหมดเคมีภัณฑ์ที่ใช้โดยไม่ต้องบำบัดต่อไป
2.2 . การเตรียมสารประกอบอะมิโน car-x acid-car-10
car-x เตรียมวัสดุโดยวิธีอธิบาย
ในวรรณคดี [ 24 ] ในการสังเคราะห์โดยทั่วไปสารลดแรงตึงผิว ( p123
1.0 กรัม ) ละลายในสารละลายของกรดเกลือ ( 1.9 M , 31.3 กรัม ) 40 ◦ C
4 H แล้ว TEOS เป็นเพิ่ม หลังจาก 10 นาที ต่าง ๆของงาน CES จำนวน
นั่นคือจะจ่ายร้อยละโดยโมลของ CES / ( TEOS CES )
0 – 50 % เพิ่มปฏิกิริยาผสมอุณหภูมิ
95 ◦ เป็นเวลา 24 ชั่วโมง ซึ่งเป็นตะกอนกรองล้างด้วย
น้ำและแห้งที่อุณหภูมิห้อง . แม่แบบถูกลบออก
จากที่มีวัสดุ ( 0.5 กรัม ) โดยเติมกรดซัลฟิวริก ( 250 ml
48 โดยน้ำหนัก% ) และความร้อนส่วนผสมที่ 95 ◦ C เป็นเวลา 24 ชั่วโมง ตัวอย่าง
หายโดยล้างด้วยอะซิโตนส่วนเกินและน้ำ และในที่สุด
แห้งที่ 90 ◦ซี. ผลิตภัณฑ์ ผลลัพธ์ที่ได้โดยใช้เทคนิคที่มีวัสดุ
เขียนเป็น car-x เมื่อ x คือค่าอัตราส่วนโมลของ CES / ( CES เอท

ตาม ) ผลของการใช้ประโยชน์เพื่อ car-x เมโซ
วัสดุ ( Vide INFRA ) เช่นเดียวกับโครงสร้างของ PQ หรือ
evb ที่มีคุณสมบัติ Dual , ไนโตรเจนไอออนและหอมกลุ่ม
วัสดุ car-10 ได้รับเลือกรวมกับกรดอะมิโน
F - K . shieh et al . วารสารของวัสดุอันตราย 260 ( 2013 ) 947 –ที่ 1085
โครงการ 1 synthesisprocedures ของกรดคาร์บอกซิลิก acidfunctionalizedmesoporous ซิลิกา
car-10 conjugated ด้วยกรดอะมิโนโมเลกุล .
ดังกล่าว เช่น ฟีนิลอะลานีนและทริปกล่าวคือเป็นรถ -
,10 เพ และ car-10-trp ตามลำดับ ตามขั้นตอน
สรุปในโครงการ 1 car-10-trp หรือ car-10-phe สังเคราะห์
ตามรายงานก่อนหน้านี้ [ 38 ] สังเคราะห์ car-10-trp
หรือ car-10-phe แห้ง car-10 ( 100 มก. ) คือตอนแรกผสมกับ
edac ( 0.15 มิลลิโมล ) และไตรเอตทิลามีน ( 0.25 มิลลิโมล ) และละลาย
12.0 มล. de ionized น้ำ ( ขั้นตอนที่ 1 โครงการ 1 ) ส่วนผสม sonicated
15 นาทีและ 0.05 M - เมทิลเอสเทอร์
HCl 8.0 มิลลิลิตร ( หรือแอล - ฟีนิลอะลานีนเมธิลเอสเทอร์ HCl ) คือเพิ่มเบา ๆ โซลูชั่น
ผสมกวนสำหรับ 30 นาทีที่อุณหภูมิห้องเพื่อให้ได้
สารละลายเนื้อเดียว ( ขั้นตอนที่ 2 รูปแบบ 1 ) ที่ได้รับ
คือกรองล้างด้วยน้ำส่วนเกินและเอทานอล และอบแห้งที่
90 ◦ C ในสุญญากาศเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์สุดท้าย .
2.3
ลักษณะวิธีการวิเคราะห์ไนโตรเจนถูกแสดงบน Heraeus chn-os
อย่างรวดเร็ว วิเคราะห์ ผงการเลี้ยวเบนของรังสีเอ็กซ์แบบ
รวบรวมโดย panalytical x'pert Pro การดูดซับและปลดปล่อย N2
สมดุลย์เป็นวัดที่ 77k ในสหภาพมาลายา ASAP 2020
วิเคราะห์ จำนวน degassed 180 ◦ C เป็นเวลาหลายชั่วโมง
ก่อนการวัด พื้นที่ผิวจำเพาะ ) คำนวณโดยใช้
การ brunauer –เอ็มเม็ต – เทลเลอร์ ( เดิมพัน ) ในช่วงความดันสัมพัทธ์
P / PO = 0.05 ) 0.30 . ขนาดรูพรุนกระจาย ( จ้างคนที่ ) คำนวณ
ใช้บาเร็ต–– halenda จอยเนอร์ ( bjh ) วิธีการตามกิ่ง
การดูดซับไอโซเทอร์มการดูดซับ และรูขุมขน
ขนาดประมาณได้จากตำแหน่งของนายในการจ้างคนที่ .
ปริมาณรูพรุนที่ได้จากปริมาณของไนโตรเจนที่ถูกดูดซับที่
P / PO = 0.95 หรือในบริเวณใกล้เคียง ฟูเรียร์ Infrared ( FTIR ) spectra
ของจำนวนบันทึกที่อุณหภูมิห้องบน jasco
ฟุต / ir-4100 . สถานะของแข็ง 13C โพลาไรเซชันไขว้มุมเวทมนตร์ปั่น
( cpmas ) NMR สเปกตรัมที่ถูกบันทึกไว้โดยใช้ระยะเวลาสัมผัส
3 นางสาวบนสเปกเครื่อง NMR infinityplus-500 พร้อม
กับ 5.0 มม. chemagnetics สอบสวน ความถี่สำหรับ
ลาร์เมอร์นิวเคลียส 13C 125.7 MHz สารเคมีที่ 13C เปลี่ยนภายนอก
อ้างอิงเตตร้าเมทิลไซเลน ( TMS ) 0.0 ppm กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนเกียร์
( TEM ) กำหนดในจอล jem2100
กล้องจุลทรรศน์ที่อุณหภูมิ 160 เควี .
2.4 . การดูดซับของ PQ และ evb
ประสิทธิภาพ car-x ( x = 10 , 30 , 50 ) และสารประกอบกรดอะมิโน
car-10-phe car-10-trp และคาร์บอนที่ใช้ดูดซับ
ประเมินโดยการวัดความจุของพวกเขาที่จะลบและ pq
evb จากสารละลายที่สมดุลการใช้ .
มีวัตถุประสงค์ในการทดสอบการดูดซับ 20.0 กรัม สกรูฝาขวดตัวอย่าง
กับจำนวนที่กำหนดของ car-x car-10-trp car-10-phe
, , หรือใช้ดูดซับคาร์บอนใน 5.0 มิลลิลิตรและโซลูชั่นของ PQ evb ที่ค่า pH ที่แตกต่างกันใน 10.0 mm

ฟอสเฟตบัฟเฟอร์ที่ต่าง ๆ