Scheme 1 shows the extraction of op

Scheme 1 shows the extraction of optically pure ketoprofen from the microemulsion as well as formation of the diastereomer for GC analysis. Sample (0.1 g) was added to 1 ml of internal standard (5 μg hydrocinnamic acid /ml acetonitrile) and then evaporated to dryness in a vacuum evaporator for 10 min at 60 °C. Next, 5 ml of ethyl acetate were added to the dried samples, which were subsequently sonicated for 5 min and then centrifuged for 10 min at 3500 rpm to pipette the resulting supernatant. This procedure was repeated twice. Five ml of the supernatant was taken and evaporated to dryness in a vacuum evaporator for 10 min at 60 °C. Next, 5 ml each of acetonitrile and n-hexane were added to the dried sample three times to extract the acetonitrile layer. The extracts were subsequently evaporated to dryness in a vacuum evaporator for 15 min at 60 °C. Further enantiomeric separation of the optically pure ketoprofen was then conducted following the method described by Paik et al. (2004). Briefly, the residue was dissolved in dichloromethane (200 μl) and then sonicated (1 min) after the addition of 0.06 μmol of triethyl amine (50 mM, 1.2 μl) and 2.4 μmol of ethyl chloroformate (60 mM, 4 μl). Subsequently, 2 μl of (R)-(+)-1-phenyl ethyl amine (0.5 M) were added and the sample was then sonicated again (2 min). After acidification (pH ⩽ 2) with 0.1 M hydrochloric acid (200 μl), the amide derivatives were extracted with diethyl ether (600 μl) and ethyl acetate (600 μl) in sequence. The combined extracts were then evaporated to dryness (under gentle nitrogen stream) and the residue was reconstituted in a mixture (20 μl) of toluene and ethyl acetate (1:1). Finally, 1 μl of the sample was injected for direct analysis by gas chromatography (GC).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

แผน 1 แสดงคีโตโปรเฟน optically บริสุทธิ์จาก microemulsion สกัดและก่อตัวของ diastereomer สำหรับการวิเคราะห์ GC ตัวอย่าง (0.1 g) เพิ่ม 1 ml ภายในมาตรฐาน (5 μg hydrocinnamic กรด /ml acetonitrile) และหายไปแล้ว กับความแห้งกร้านใน evaporator สิวใน 10 นาทีที่ 60 องศาเซลเซียส , 5 ml ของเอทิล acetate ได้เพิ่มตัวอย่างแห้ง ที่มีต่อ sonicated ใน 5 นาที และ centrifuged แล้ว ใน 10 นาทีที่ 3500 รอบต่อนาทีเพื่อประหยัดพื้นที่ supernatant ผลลัพธ์ ขั้นตอนนี้เป็นซ้ำสอง 5 ml ของ supernatant ได้มา และหายไปกับความแห้งกร้านใน evaporator สิวใน 10 นาทีที่ 60 องศาเซลเซียส ถัดไป 5 ml แต่ละ acetonitrile และเอ็นเฮกเซนได้เพิ่มตัวอย่างแห้งสามครั้งแยกชั้น acetonitrile สารสกัดได้มาหายไปกับความแห้งกร้านใน evaporator สิวสำหรับ 15 นาทีที่ 60 องศาเซลเซียส เพิ่มเติม enantiomeric แยกของคีโตโปรเฟน optically บริสุทธิ์ได้แล้วดำเนินการตามวิธีที่อธิบายโดย Paik et al. (2004) สั้น ๆ สารตกค้างถูกละลายใน dichloromethane (200 μl) และ sonicated (1 นาที) แล้ว หลังจากเพิ่ม μmol 0.06 ของ amine triethyl (50 มม 12 μl) และ μmol 2.4 ของเอทิล chloroformate (60 มม. 4 μl) (R) -() - 1 ในเวลาต่อมา 2 μl-เพิ่ม phenyl เอทิล amine (0.5 M) และตัวอย่างได้แล้ว sonicated อีกครั้ง (2 นาที) หลังจากยู (pH ⩽ 2) กับกรดไฮโดรคลอริก 0.1 M (200 μl), อนุพันธ์ amide ถูกจัดแยก diethyl อีเทอร์ (600 μl) และเอทิล acetate (600 μl) ตามลำดับ สารสกัดรวมได้แล้วหายไปกับความแห้งกร้าน (ภายใต้กระแสไนโตรเจนอ่อนโยน) และสารตกค้างถูก reconstituted ส่วนผสม (20 μl) ของโทลูอีนและเอทิล acetate (1:1) ในที่สุด ถูกฉีดสำหรับการวิเคราะห์โดยตรง μl 1 ของตัวอย่าง โดยก๊าซ chromatography (GC) .

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

โครงการที่ 1 แสดงการสกัด Ketoprofen บริสุทธิ์สายตาจากไมโครรวมทั้งการก่อตัวของ diastereomer สำหรับการวิเคราะห์ GC ตัวอย่าง (0.1 กรัม) ถูกบันทึกอยู่ใน 1 มิลลิลิตรของมาตรฐานภายใน (5 ไมโครกรัมกรด hydrocinnamic / ml acetonitrile) แล้วระเหยแห้งในเครื่องระเหยสูญญากาศเป็นเวลา 10 นาทีที่ 60 ° C ถัดไป 5 ml ของเอทิลอะซิเตทที่ถูกเพิ่มเข้าตัวอย่างแห้งซึ่งถูก sonicated ต่อมาเป็นเวลา 5 นาทีและจากนั้นปั่นเป็นเวลา 10 นาทีที่ 3500 รอบต่อนาทีที่จะปิเปตสารละลายที่เกิดขึ้น ขั้นตอนนี้ซ้ำสองครั้ง ห้ามิลลิลิตรของสารละลายที่ถูกนำมาและระเหยแห้งในเครื่องระเหยสูญญากาศเป็นเวลา 10 นาทีที่ 60 ° C ถัดไป 5 มล. แต่ละ acetonitrile และ n-เฮกเซนถูกเพิ่มเข้าไปในตัวอย่างแห้งสามครั้งเพื่อสกัดชั้น acetonitrile สารสกัดที่ถูกระเหยก็จะแห้งในเครื่องระเหยสูญญากาศเป็นเวลา 15 นาทีที่ 60 ° C แยก enantiomeric ต่อไปของ Ketoprofen บริสุทธิ์สายตาได้ดำเนินการแล้วต่อไปนี้วิธีการที่อธิบายโดย Paik และอัล (2004) สั้น ๆ ที่เหลือก็เลือนหายไปในไดคลอโรมีเทน (200 ไมโครลิตร) แล้ว sonicated (1 นาที) หลังจากที่นอกเหนือจาก 0.06 ไมโครโมลของ triethyl amine (50 มิลลิ 1.2 ไมโครลิตร) และ 2.4 ไมโครโมลของเอทิล chloroformate (60 มิลลิ 4 ไมโครลิตร) ต่อมา 2 ไมโครลิตรของ (R) - (+)-1-phenyl เอทิลเอมีน (0.5 M) มีการเพิ่มและตัวอย่างที่ถูก sonicated แล้วอีกครั้ง (2 นาที) หลังจากที่เป็นกรด (pH ⩽ 2) ที่มี 0.1 M กรดไฮโดรคลอริก (200 ไมโครลิตร) อนุพันธ์เอไมด์ที่ถูกสกัดด้วยอีเทอร์ (600 ไมโครลิตร) และเอทิลอะซิเตท (600 ไมโครลิตร) ในลำดับที่ สารสกัดที่รวมกันถูกระเหยจนแห้งแล้ว (ภายใต้กระแสไนโตรเจนอ่อนโยน) และส่วนที่เหลือได้รับการสร้างขึ้นในส่วนผสม (20 ไมโครลิตร) ของโทลูอีนและเอทิลอะซิเตท (1:1) สุดท้าย 1 ไมโครลิตรของตัวอย่างถูกฉีดโดยตรงสำหรับการวิเคราะห์โดยก๊าซโค (GC)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

โครงการที่ 1 แสดงการสกัดสลับสีแท้สเก็ตช์อัปจากไมโครอิมัลชัน ตลอดจนรูปแบบของ diastereomer วิเคราะห์ GC . ตัวอย่าง ( 0.1 กรัม ) คือเพิ่ม 1 มิลลิลิตรมาตรฐานภายใน ( 5 μ g / ml และกรดไฮโดรซินนามิกแอซิโตไนไตรล์ ) แล้วระเหยแห้งในสุญญากาศระเหยสำหรับ 10 นาทีที่ 60 องศา ถัดไป 5 ml ของเอทิลอะซิเตท เพิ่มให้แห้งตัวอย่างซึ่งต่อมา sonicated เป็นเวลา 5 นาทีและ 10 นาทีที่ 3 , 500 รอบต่อนาที ระดับการปิเปตที่นำผล . ขั้นตอนนี้ซ้ำเป็นครั้งที่สอง 5 ml ของน่านถูกระเหยแห้งในสุญญากาศระเหยสำหรับ 10 นาทีที่ 60 องศา ถัดไป 5 ml ไนแต่ละและถูกบีบแห้งตัวอย่างสามครั้งเพื่อดึงไนชั้นสารสกัดถูกต่อมาระเหยแห้งในสุญญากาศระเหย 15 นาทีที่ 60 ° C ต่อการสกัดแยกของคีโตโพรเฟนสลับสีแท้ก็ดำเนินการตามวิธีการที่อธิบายโดยเป็ก et al . ( 2004 ) สั้น , สารตกค้างละลายในไดคลอโรมีเทน ( 200 μ L ) แล้ว sonicated ( 1 นาที ) หลังจากเติม 0.06 μโมลของไตรเอธิลเอมีน ( 50 มม. 12 μ L ) และ 2.4 μโมลของสารคลอโรฟอร์เมต ( 60 มม. 4 μ L ) ต่อมา 2 μ l ( R ) - ( ) - 1-phenyl เอทิลเอมีน ( 0.5 เมตร ) เพิ่มจำนวนแล้ว sonicated อีกครั้ง ( 2 นาที ) หลังจากสร้างกรด ( pH ⩽ 2 ) 0.1 M กรดไฮโดรคลอริก ( 200 μ L ) , และอนุพันธ์สกัดด้วยอีเทอร์ ( 600 μ L ) และเอทิลอะซิเตท ( 600 μ L ) ในลำดับสารสกัดรวมแล้วระเหยแห้ง ( ไนโตรเจนภายใต้กระแสอ่อนโยน ) และสารตกค้างสามารถในการผสม ( 20 μ L ) ของโทลูอีนและเอทิลอะซิเตท ( 1 : 1 ) ในที่สุด 1 μลิตรฉีดตรงตัวอย่างวิเคราะห์โดยแก๊สโครมาโทกราฟี ( GC ) .