Synthesis preparations. MIL-101(Cr)

Synthesis preparations. MIL-101(Cr) was synthesised by adjusting a previously reported methodology.23a Cr(NO3)3·9H2O (10 mmol) and H2BDC (10 mmol) were added to deionised water (50 mL). The resulting suspension was heated up to 473 K for 8 h, under autogenous pressure, in a Teflon-lined autoclave. After the synthesis was finished the product was recovered by filtration and then washed with DMF (5 mL), to eliminate any unreacted ligand and dried at 313 K for 12 h. Thermogravimetric analysis (thermal stability up to approximately 488 K, see Fig. S1, ESI‡) and bulk powder X-ray diffraction patterns (see Fig. S2, ESI‡) confirmed the purity of the synthesised material. Elemental analysis data corresponded to [Cr3O(BDC)3]Cl(H2O)4.5(DMF)3.5: calcd (%) for MT= 1070 g mol-1: C 38.7; H 4.47; N 4.58; found: C 38.41; H 4.48; N 4.51%. Before the adsorption experiments the samples of MIL-101(Cr) were acetone-exchanged14 to remove any uncoordinated solvents (water and DMF) from the pores. These samples were activated at 453 K for 2 h (with a heating ramp of 5 K min-1) under vacuum (10-3 bar) to afford the fully desolvated MIL-101(Cr) samples. A fully activated sample of MIL-101(Cr) was analysed by elemental analysis data which corresponded to [Cr3O(BDC)3]·Cl: calcd (%) for MT= 700 g mol-1: C 41.19; H 1.73; found: C 41.11; H 1.69%. N2 adsorption isotherms at 77 K (Fig. S3, ESI‡) for such activated MIL-101(Cr) were used to estimate the BET surface area (0.01 < P/P0 < 0.18) of 2916 m2 g-1 and a pore volume of 1.32 cm3 g-1. It is noteworthy that this adjusted synthetic methodology afforded one of the highest surface areas for MIL-101(Cr) when compared to the previously reported HF-free solvothermal

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

การเตรียมการสังเคราะห์ MIL-101(Cr) ถูกสังเคราะห์โดยการปรับวิธีการรายงานก่อนหน้านี้ 23a Cr(NO3)3·9H2O (10 มิลลิโมล) และ H2BDC (10 มิลลิโมล) ถูกเติมลงในน้ำปราศจากไอออน (50 มล.) ระบบกันสะเทือนที่เกิดขึ้นนั้นได้รับความร้อนสูงถึง 473 เคลวิน เป็นเวลา 8 ชั่วโมง ภายใต้แรงดันอัตโนมัติ ในหม้อนึ่งความดันที่ปูด้วยเทฟลอน หลังจากการสังเคราะห์เสร็จสิ้น ผลิตภัณฑ์ถูกนำกลับคืนมาโดยการกรองแล้วล้างด้วย DMF (5 มล.) เพื่อกำจัดลิแกนด์ที่ไม่ทำปฏิกิริยาใดๆ และทำให้แห้งที่ 313 เคลวิน เป็นเวลา 12 ชั่วโมง การวิเคราะห์การสูญเสียน้ำหนักโดยอาศัยความร้อน (ความเสถียรทางความร้อนสูงถึงประมาณ 488 K ดูรูปที่ S1, ESI‡) และรูปแบบการเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์แบบผงจำนวนมาก (ดูรูปที่ S2, ESI‡) ยืนยันความบริสุทธิ์ของวัสดุสังเคราะห์ ข้อมูลการวิเคราะห์องค์ประกอบสอดคล้องกับ [Cr3O(BDC)3]Cl(H2O)4.5(DMF)3.5: calcd (%) สำหรับ MT= 1,070 g mol-1: C 38.7; ชม. 4.47; น 4.58; พบ: C 38.41; ชม. 4.48; ยังไม่มีข้อความ 4.51% ก่อนการทดลองการดูดซับ ตัวอย่างของ MIL-101(Cr) จะถูกแลกเปลี่ยนอะซิโตน14 เพื่อกำจัดตัวทำละลายที่ไม่ประสานกัน (น้ำและ DMF) ออกจากรูขุมขน ตัวอย่างเหล่านี้ถูกกระตุ้นที่ 453 K เป็นเวลา 2 ชั่วโมง (โดยมีทางลาดการให้ความร้อน 5 K นาที-1) ภายใต้สุญญากาศ (10-3 บาร์) เพื่อให้ได้ตัวอย่าง MIL-101(Cr) ที่ถูกละลายอย่างสมบูรณ์ ตัวอย่างที่ถูกกระตุ้นโดยสมบูรณ์ของ MIL-101(Cr) ได้รับการวิเคราะห์โดยข้อมูลการวิเคราะห์องค์ประกอบซึ่งสอดคล้องกับ [Cr3O(BDC)3]·Cl: calcd (%) สำหรับ MT= 700 กรัม โมล-1: C 41.19; ชม. 1.73; พบ: C 41.11; สูง 1.69% ไอโซเทอร์มการดูดซับ N2 ที่ 77 K (รูปที่ S3, ESI‡) สำหรับ MIL-101(Cr) ที่กระตุ้นดังกล่าว ถูกนำมาใช้เพื่อประมาณพื้นที่ผิว BET (0.01 < P/P0 < 0.18) ของ 2916 m2 g-1 และปริมาตรรูพรุน 1.32 cm3 g-1 เป็นที่น่าสังเกตว่าวิธีการสังเคราะห์ที่ได้รับการปรับปรุงนี้ทำให้ได้พื้นที่ผิวสูงสุดสำหรับ MIL-101(Cr) เมื่อเปรียบเทียบกับโซลโวเทอร์มอลที่ปราศจาก HF ที่รายงานไว้ก่อนหน้านี้

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การเตรียมการสังเคราะห์ MIL-101 (Cr) ถูกสังเคราะห์โดยการปรับวิธีการที่รายงานก่อนหน้านี้ 23 เพิ่ม Cr (NO3) 3·9H2O (10 mmol) และ H2BDC (10 mmol) ลงในน้ำ deionized (50 mL) การระงับที่เกิดขึ้นจะถูกให้ความร้อนสูงถึง 473K ถึง 8 ชั่วโมงภายใต้ความกดด้วยตนเองในหม้อนึ่งความดันที่เรียงรายด้วย PTFE หลังจากการสังเคราะห์เสร็จสมบูรณ์ผลิตภัณฑ์จะถูกกู้คืนโดยการกรองและล้างด้วย DMF (5 มล.) เพื่อกำจัดแกนด์ที่ไม่ตอบสนองใด ๆ และแห้งที่ 313 K เป็นเวลา 12 ชั่วโมง ความบริสุทธิ์ของวัสดุสังเคราะห์ได้รับการยืนยันโดยการวิเคราะห์น้ำหนักความร้อน (ความมั่นคงทางความร้อนสูงถึงประมาณ 488 K ดูรูปที่ S1, ESI†) และแผนภาพการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ผงขนาดใหญ่ (ดูรูปที่ S2, ESI⏴) ข้อมูลการวิเคราะห์องค์ประกอบสอดคล้องกับ [Cr3O (BDC) 3] Cl (H2O) 4.5 (DMF) 3.5: calcd (%), MT = 1070 g mol-1: C 38.7; H 4.47； N 4.58； การค้นพบ: C38.41; H 4.48； N 4.51% ก่อนการทดลองการดูดซับจะมีการแลกเปลี่ยนอะซิโตน 14 กับตัวอย่าง MIL-101 (Cr) เพื่อกำจัดตัวทำละลายที่ไม่สอดคล้องกัน (น้ำและ DMF) ออกจากรู ตัวอย่างเหล่านี้

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

สารสังเคราะห์ MIL-101 ( Cr )ถูกสังเคราะห์โดยการปรับวิธีการที่รายงานไว้ก่อนหน้านี้ เพิ่ม23 a Cr ( no3)3·9 h2o ( 10 mmol )และh2bdc ( 10 mmol )ลงในน้ําdeionized ( 50มิลลิลิตร) ภายใต้ความดันที่เกิดขึ้นเองการระงับการระงับที่เกิดขึ้นจะถูกให้ความร้อนเป็น473 kเป็นเวลา8ชั่วโมงในหม้อไอน้ําแรงดันสูงที่ซับpolytetrafluoroethylene หลังจากการสังเคราะห์เสร็จสิ้นผลิตภัณฑ์จะถูกกู้คืนโดยการกรองและล้างด้วยDMF ( 5มิลลิลิตร)เพื่อลบแกนด์ที่ไม่มีปฏิกิริยาและอบแห้งที่313 kเป็นเวลา12ชั่วโมง การวิเคราะห์ด้วยอุณหพลศาสตร์(เสถียรภาพทางความร้อนสูงถึง488 kดูรูปที่s 1,ESI ' )และการเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ผงโดยรวม(ดูรูปที่s 2,ESI ' )ยืนยันความบริสุทธิ์ของวัสดุสังเคราะห์ ข้อมูลการวิเคราะห์ธาตุที่สอดคล้องกับ[ Cr3o ( BDC )3] cl ( h2o )4.5 ( DMF )3.5:MT = 1070กรัมโมล- 1 calcd ( % ) : c 38.7; h4.47 n4.58พบว่า: c 38.41 h4.48 n4.51 % ก่อนการทดลองการดูดซับตัวอย่างMIL-101 ( Cr )ได้รับการแลกเปลี่ยนอะซิโตน14เพื่อขจัดตัวทําละลายที่ไม่สอดคล้องกัน(น้ําและDMF )จากรูพรุน ตัวอย่างถูกกระตุ้นที่453 kเป็นเวลา2ชั่วโมง(อัตราการให้ความร้อน5 k min-1 )ภายใต้สูญญากาศ( 10-3 bar )เพื่อให้ได้ตัวอย่างMIL-101 ( Cr )ที่ไม่มีตัวทําละลายอย่างสมบูรณ์ ตัวอย่างMIL-101 ( Cr )ที่เปิดใช้งานอย่างสมบูรณ์ถูกวิเคราะห์โดยการวิเคราะห์ข้อมูลธาตุสําหรับMT = 700 g mol-1:c 41.19ข้อมูลนี้สอดคล้องกับ[ Cr3o ( BDC ) 3 ] cl:calcd ( % ); h1.73พบว่า: c 41.11 h 1.69 % ไอโซเทอร์มอลการดูดซับN 2ที่อุณหภูมิ77 k (รูปที่s 3,ESI )ถูกใช้เพื่อประมาณพื้นที่ผิวของBET 2916 m2·g-1 (0.01 < p/p0 <0. 18 )และปริมาตรรูพรุน1.32 cm3·g-1 เป็นที่น่าสังเกตว่าวิธีการสังเคราะห์ที่ปรับนี้มีพื้นที่ผิวที่สูงที่สุดสําหรับMIL-101 ( Cr )เมื่อเทียบกับความร้อนที่ไม่มีตัวทําละลายHFที่รายงานไว้ก่อนหน้านี้