(g ¼ 0.102 nm) and Bi3þ (g ¼ 0,103 nm), generating a distortion in
the lattice [25,26]. The BNBK93 sample has a splitted peak close to
40 related to the crystalline planes (006)/(202) and other single
peak 46.5 corresponding to the (024) plane, both belonging to the
rhombohedral symmetry. On the other hand, the BNBK82 sample
has a typical tetragonal symmetry, which is characterized by the
existence of a single peak belonging to the (111) crystalline plane at
40 and two peaks (002)/(200) between 46 and 47, as previously
reported [16e18]. For the other samples, x ¼ 0.86, 0.88 and 0.91, the
XRD profiles show overlapped peaks indicating the possible
mixture of the rhombohedral and tetragonal phases, which can be
directly associated with the MPB occurrence for the BNBK ternary
system.
The XRD pattern of the BNBK86 sample (Fig. 3 (b)) shows a small
shoulder at 46 that makes the peak at 46.5 asymmetrical, suggesting
the possible presence of tetragonal phase in this sample.
The BNBK88 and BNBK91 samples apparently have a single peak at
46 and 47, seeming to have majority phase with rhombohedral
symmetry.
In order to clarify the structural evolution of the BNBK100x
compositions, Rietveld method was used to refine the XRD patterns.
The procedure used was similar to that proposed by Anton
et al. for the BNT - BKT - KNN ternary system [27]. Results obtained
for the BNBK100x samples are illustrated in Fig. 4 and summarized
in Table 2.
Fit parameter chi-square (c2) is close to his ideal value (1.0), as
can be seen in Table 2, evidencing the validity of these results.
The BNBK93 and BNBK91 compositions showed single rhombohedral
(R3c, ICSD 280983) phase as illustrated in Fig. 4(a) and (b)
and Table 2. This result suggest that the BNBK91 sample is out of
the MPB region proposed by Trelcat [16]. Rietveld refinement for
the BNBK82 composition had fast convergence and excellent stability
using a single P4mm phase (ICSD 98057), as illustrated in
Fig. 4(e) and Table 2. Nevertheless, for the BNBK86 and BNBK88
compositions, the Rietveld refinement method was unstable and
non-conclusive when a single or a coexistence of two phases (R3c
and/or P4mm)were considered. However, an excellent convergence
and stability was achieved with three phases, R3c, P4bm (ICSD
189275) and P4mm, as can be observed in Fig. 4(c) and (d) and
Table 2. Jones and Thomas [11], using Rietveld neutron powder
profile analysis in Bi0.5Na0.5TiO3 ceramics, reported the presence of
an intermediate tetragonal P4bm phase between the R3c and
P4mm, for the temperature range from 400 C to 500 C. On the
other hand, this P4bm phase was also observed for MPB compositions
of the Bi0.5Na0.5TiO3 e BaTiO3 solid solution, at room temperature
[28]. However, in the BNBK ternary system, the existence
of the tetragonal P4bm phase for compositions into the MPB region
has not previously been reported.
Coexistence of three phases in BNBK86 and BNBK88 compositions
confirms their location into the MPB region, agreeing with the
results previously proposed in literature [12,16]. For the BNBK88
sample, the Rietveld refinement resulted in a majority phase with
rhombohedral R3c symmetry, while for the BNBK86 composition,
in a tetragonal P4bm one.
Raman spectroscopy was also used to obtain additional information
about the BNBK compositions, studied in this work.
Fig. 5 (a) shows the BNBK100x ceramics Raman spectra at room
temperature. All the Raman peaks are relatively broad, as a
consequence of the overlapping of different Raman bands. The peak
width is generally increased by the chemical disorder in the A sites
Fig. 2. SEM micrographs of sintered BNBK100x samples in SEI mode. (a) BNBK93, (b) BNBK91, (c) BNBK88, (d) BNBK86 and (e) BNBK82.
Fig. 3. Room temperature XRD patterns of the BNBK100x compositions. (a) 2q between
10 and 90, (b) 2q between 39 and 47.5.
(กรัม¼ 0.102 nm) และ Bi3þ (g ¼ 0,103 nm), สร้างการบิดเบือนในตาข่าย [25,26] ตัวอย่าง BNBK93 ได้สูงสุด splitted ปิดเพื่อที่เกี่ยวข้องกับเครื่องบินผลึก (006)/(202) และเดี่ยวอื่น ๆ 40สูงสุดที่ 46.5 ที่สอดคล้องกับเครื่องบิน (024) ทั้งสองเป็นส่วนหนึ่งของการrhombohedral สมมาตร บนมืออื่น ๆ ตัวอย่าง BNBK82มีเป็นปกติตอนสมมาตร ซึ่งเป็นลักษณะการเดียวสูงสุดเป็นของระนาบ (111) ผลึกที่ดำรง40 และสองยอด (002)/(200) ระหว่าง 46 และ 47 ดังรายงาน [16e18] สำหรับตัวอื่น ๆ อย่าง x ¼ 0.86, 0.88 และ 0.91 การโพรไฟล์ XRD แสดงแสดงสุดยอดคาบเกี่ยวกันส่วนผสมของ rhombohedral และตอนระยะ ซึ่งสามารถเกี่ยวข้องโดยตรงกับการเกิดขึ้นของ MPB สำหรับ BNBK แบบไตรภาคระบบตัวอย่าง BNBK86 (รูป 3 (b)) ลาย XRD แสดงขนาดเล็กไหล่ที่ 46 ที่ทำจุดสูงสุดที่ 46.5 ไม่สมดุล แนะนำมีอยู่เป็นไปได้ของระยะตอนในตัวอย่างนี้ตัวอย่าง BNBK88 และ BNBK91 ได้สูงสุดเดียวที่เห็นได้ชัด46 และ 47 ดูเหมือนจะ มีขั้นตอนส่วนใหญ่กับ rhombohedralสมมาตรเพื่อชี้แจงวิวัฒนาการโครงสร้างของ BNBK100xองค์ประกอบ วิธี Rietveld ถูกใช้เพื่อกำหนดรูปแบบการ XRDขั้นตอนการใช้ก็คล้ายกับที่เสนอ โดย Antonet al.สำหรับระบบฐานสาม KNN BNT - BKT - [27] ผลลัพธ์ได้สำหรับการ BNBK100x ตัวอย่างแสดงในรูปที่ 4 และสรุปตารางที่ 2ไคสแควร์กับพารามิเตอร์ (c2) เป็นใกล้กับค่าของเขาเหมาะ (1.0),สามารถมองเห็นได้ในตารางที่ 2 หลักความถูกต้องของผลลัพธ์เหล่านี้BNBK93 และ BNBK91 องค์ประกอบแสดงให้เห็นเดียว rhombohedralขั้นตอน (R3c, ICSD 280983) เป็นภาพประกอบในรูป 4(a) และ (b)และตารางที่ 2 ผลลัพธ์นี้แนะนำว่า เป็นตัวอย่าง BNBK91 จากภูมิภาค MPB ที่เสนอ โดย Trelcat [16] ความประณีต Rietveld สำหรับมีองค์ประกอบ BNBK82 บรรจบรวดเร็วดีและเสถียรใช้ขั้นตอน P4mm เดียว (ICSD 98057), เป็นภาพประกอบใน4(e) รูปและตารางที่ 2 อย่างไรก็ตาม สำหรับ BNBK86 และ BNBK88องค์ประกอบ วิธีการปรับแต่ง Rietveld เป็นไม่เสถียร และไม่ใช่ข้อสรุปเมื่อเดียวหรือการอยู่ร่วมกันของสองระยะ (R3cหรือ P4mm) การพิจารณาว่าการ อย่างไรก็ตาม บรรจบกันที่ยอดเยี่ยมและความมั่นคงสำเร็จ ด้วยสามขั้นตอน R3c, P4bm (ICSD189275) และ P4mm ตามที่สามารถสังเกตในรูป 4(c) และ (d) และตารางที่ 2 โจนส์และใช้ผงนิวตรอน Rietveld โทมัส [11],การวิเคราะห์ของโพรไฟล์ในเซรามิก Bi0.5Na0.5TiO3 รายงานการปรากฏตัวของระยะ P4bm ตอนระหว่าง R3c เป็นกลาง และP4mm สำหรับช่วงอุณหภูมิตั้งแต่ 400 C ถึง c 500 ในการมืออื่น ๆ ระยะนี้ P4bm นอกจากนี้ยังพบว่า สำหรับองค์ประกอบของ MPBBi0.5Na0.5TiO3 e BaTiO3 โซลิดโซลูชัน ที่อุณหภูมิห้อง[28] . อย่างไรก็ตาม ในระบบ BNBK แบบไตรภาค การดำรงอยู่ของเฟส P4bm ตอนสำหรับองค์ประกอบเข้าสู่ภูมิภาค MPBไม่มีก่อนหน้านี้การรายงานอยู่ร่วมกันของสามเฟสในองค์ประกอบ BNBK86 และ BNBK88ยืนยันตำแหน่งที่ตั้งในภูมิภาค MPB ยอมรับการผลลัพธ์ก่อนหน้านี้เสนอในวรรณคดี [12,16] สำหรับการ BNBK88ตัวอย่าง ความประณีต Rietveld ผลในเฟสส่วนใหญ่ด้วยสมมาตร R3c rhombohedral ในขณะที่สำหรับองค์ประกอบ BNBK86ในการ P4bm ตอนหนึ่งรามันสเปกโทรสโกยังถูกใช้เพื่อรับข้อมูลเพิ่มเติมเกี่ยวกับองค์ประกอบ BNBK ศึกษาในงานนี้(ก) 5 รูปแสดงเซรามิกส์ BNBK100x รามันสเปกตรัมที่ห้องอุณหภูมิ ยอดเขารามันทั้งหมดทั่ว ๆ เป็นการผลของการทับซ้อนของวงรามันแตกต่างกัน จุดสูงสุดความกว้างโดยทั่วไปจะเพิ่มขึ้น โดยที่ความผิดปกติของเคมีในไซต์ Aรูป 2 Micrographs SEM อย่างเผา BNBK100x ในโหมด SEI (ก) BNBK93, (b) BNBK91, (c) BNBK88, (d) BNBK86 และ (e) BNBK82รูป 3 อุณหภูมิห้อง XRD รูปแบบขององค์ประกอบ BNBK100x (ก) ไตรมาส 2 ระหว่าง10 และ 90 ไตรมาส 2 (b) ระหว่าง 39 และ 47.5
การแปล กรุณารอสักครู่..

(ช¼ 0.102 นาโนเมตร) และBi3þ (G ¼ 0103 นาโนเมตร) สร้างการบิดเบือนใน
ตาข่าย [25,26] ตัวอย่าง BNBK93 มียอด splitted ใกล้กับ
40? ที่เกี่ยวข้องกับเครื่องบินผลึก (006) / (202) และอื่น ๆ ที่เดียว
สูงสุด 46.5? สอดคล้องกับ (024) เครื่องบินทั้งที่เป็นของ
สมมาตร rhombohedral บนมืออื่น ๆ , ตัวอย่าง BNBK82
มีสมมาตร tetragonal ทั่วไปซึ่งเป็นลักษณะ
การดำรงอยู่ของยอดเดียวที่เป็นของ (111) ผลึกเครื่องบินที่
40? และสองยอด (002) / (200) ระหว่าง 46? และ 47 ?, ไว้ก่อนหน้านี้
รายงาน [16e18] สำหรับตัวอย่างอื่น ๆ x ¼ 0.86, 0.88 และ 0.91 ที่
โปรไฟล์ XRD แสดงยอดคาบเกี่ยวกันแสดงให้เห็นที่เป็นไปได้
ส่วนผสมของขั้นตอน rhombohedral และ tetragonal ซึ่งสามารถ
ที่เกี่ยวข้องโดยตรงกับการเกิด MPB สำหรับ ternary BNBK
ระบบ.
รูปแบบ XRD ของ BNBK86 ตัวอย่าง (รูปที่. 3 (ข)) แสดงให้เห็นขนาดเล็ก
ไหล่ที่ 46? ที่ทำให้สูงสุดที่ 46.5 หรือไม่ อสมมาตรแนะนำ
การแสดงตนเป็นไปได้ของเฟส tetragonal ในตัวอย่างนี้.
BNBK88 และ BNBK91 ตัวอย่างเห็นได้ชัดว่ามียอดเดียวที่
46? และ 47 ?, ดูเหมือนจะมีขั้นตอนการส่วนใหญ่มี rhombohedral
สมมาตร.
เพื่อชี้แจงวิวัฒนาการโครงสร้างของ BNBK100x
องค์ประกอบวิธี Rietveld ถูกใช้ในการปรับแต่งรูปแบบ XRD ได้.
ขั้นตอนที่ใช้เป็นแบบเดียวกับที่เสนอโดยแอนตัน
, et al สำหรับ BNT - BKT - KNN ระบบ ternary [27] ผลที่ได้รับ
สำหรับตัวอย่าง BNBK100x จะแสดงในรูปที่ 4 และสรุป
ในตารางที่ 2
พอดีพารามิเตอร์ไคสแควร์ (C2) ใกล้เคียงกับมูลค่าอุดมคติของเขา (1.0) ในขณะที่
สามารถมองเห็นได้ในตารางที่ 2, หลักฐานแสดงความถูกต้องของผลลัพธ์เหล่านี้.
BNBK93 และ BNBK91 องค์ประกอบเดียวแสดงให้เห็น rhombohedral
(R3c , ICSD 280983) ขั้นตอนดังแสดงในรูปที่ 4 (ก) และ (ข)
และตารางที่ 2 ผลที่ได้นี้ชี้ให้เห็นว่ากลุ่มตัวอย่าง BNBK91 จะออกจาก
ภูมิภาค MPB เสนอโดย Trelcat [16] การปรับแต่ง Rietveld สำหรับ
องค์ประกอบ BNBK82 มีการบรรจบกันอย่างรวดเร็วและมีเสถียรภาพที่ดีเยี่ยม
โดยใช้ P4mm เฟสเดียว (ICSD 98,057) ดังแสดงใน
รูปที่ 4 (จ) และตารางที่ 2 อย่างไรก็ตามสำหรับ BNBK86 และ BNBK88
องค์ประกอบที่ Rietveld วิธีการปรับแต่งเป็นไม่แน่นอนและ
ไม่ใช่ข้อสรุปเมื่อเดียวหรืออยู่ร่วมกันของสองขั้นตอน (R3c
และ / หรือ P4mm) ได้รับการพิจารณา อย่างไรก็ตามการบรรจบกันที่ยอดเยี่ยม
และความมั่นคงก็ประสบความสำเร็จด้วยสามขั้นตอน R3c, P4bm (ICSD
189,275) และ P4mm ที่สามารถสังเกตเห็นในรูป 4 (ค) และ (ง) และ
ตารางที่ 2 โจนส์และโทมัส [11] โดยใช้ผง Rietveld นิวตรอน
การวิเคราะห์รายละเอียดในเซรามิก Bi0.5Na0.5TiO3 รายงานการปรากฏตัวของ
เฟส P4bm กลาง tetragonal ระหว่าง R3c และ
P4mm สำหรับ ช่วงอุณหภูมิ 400? C ถึง 500? C บน
มืออื่น ๆ เฟส P4bm นี้ยังเห็นได้สำหรับองค์ประกอบ MPB
ของการแก้ปัญหาที่เป็นของแข็ง Bi0.5Na0.5TiO3 E BaTiO3 ที่อุณหภูมิห้อง
[28] อย่างไรก็ตามในระบบ ternary BNBK ดำรงอยู่
ของเฟส P4bm tetragonal สำหรับองค์ประกอบสู่ภูมิภาค MPB
ยังไม่ได้ก่อนหน้านี้ได้รับรายงาน.
อยู่ร่วมกันของสามขั้นตอนใน BNBK86 และ BNBK88 องค์ประกอบ
ยืนยันตำแหน่งของพวกเขาสู่ภูมิภาค MPB เห็นพ้องกับ
ผลการเสนอก่อนหน้านี้ ในวรรณคดี [12,16] สำหรับ BNBK88
ตัวอย่างการปรับแต่ง Rietveld ผลในขั้นตอนการส่วนใหญ่มี
rhombohedral R3c สมมาตรในขณะที่สำหรับองค์ประกอบ BNBK86,
ใน tetragonal P4bm หนึ่ง.
รามันสเปกโทรสโกยังถูกนำมาใช้เพื่อให้ได้ข้อมูลเพิ่มเติม
เกี่ยวกับองค์ประกอบ BNBK ศึกษาในงานนี้.
รูป . 5 (ก) แสดงให้เห็นถึงเซรามิก BNBK100x รามันสเปกตรัมที่ห้อง
อุณหภูมิ ทุกยอดรามันค่อนข้างกว้างเป็น
ผลมาจากการที่ทับซ้อนกันของวงรามันที่แตกต่างกัน ยอดเขาที่
มีความกว้างเพิ่มขึ้นโดยทั่วไปความผิดปกติของสารเคมีในเว็บไซต์ของ A
รูป 2. จาก SEM ตัวอย่าง BNBK100x เผาในโหมด SEI (ก) BNBK93 (ข) BNBK91 (ค) BNBK88 (D) BNBK86 และ (จ) BNBK82.
รูป 3. รูปแบบห้องอุณหภูมิ XRD ขององค์ประกอบ BNBK100x (ก) ไตรมาสที่ 2 ระหว่าง
10? และ 90 ?, (ข) ไตรมาสที่ 2 ระหว่าง 39? และ 47.5 ?.
การแปล กรุณารอสักครู่..

( G ¼ 0.102 nm ) และ bi3 þ ( G ¼ 0103 nm ) การบิดเบือนตาข่าย [ 25,26 ] การ bnbk93 ตัวอย่างได้สูงสุดใกล้เคียงกับวลี40 ที่เกี่ยวข้องกับระนาบผลึก ( 006 ) / ( 202 ) และอื่น ๆเดียวยอด 46.5 สอดคล้องกับ ( 024 ) เครื่องบิน ทั้ง ที่เป็นของรอมโบฮีดรัลสมมาตร บนมืออื่น ๆ , bnbk82 ตัวอย่างมีทั่วไปเตตระโกนอลสมมาตรซึ่งเป็นลักษณะโดยการดำรงอยู่ของเดียวสูงสุดเป็นของ ( 111 ) รูปเครื่องบินที่40 และสองยอด ( 002 ) ( 200 ) ระหว่าง 46 และ 47 , ก่อนหน้านี้เป็นรายงาน [ 16e18 ] สำหรับตัวอย่างอื่น ๆ , x ¼ 0.86 0.88 และ 0.91 ,ตรวจโปรไฟล์แสดงจำนวนยอดแสดงที่สุดและส่วนผสมของเฟสเตตระโกนอล มากกว่าปกติ ซึ่งสามารถที่เกี่ยวข้องกับเหตุการณ์โดยตรง ดังนั้น เพื่อ bnbk เทอร์นารีระบบการวิเคราะห์รูปแบบของ bnbk86 ตัวอย่าง ( รูปที่ 3 ( b ) แสดงให้เห็นเล็ก ๆไหล่ 46 ทำให้ยอดเขาอยู่ที่ 46.5 อสมมาตร , แนะนำสถานะที่เป็นไปได้ของเฟสเตตระโกนอล ในตัวอย่างนี้การ bnbk88 และตัวอย่าง bnbk91 ปรากฏว่ามียอดเดียวที่46 และ 47 ที่ส่วนใหญ่มีเฟสด้วยรอมโบฮีดรอลสมมาตรเพื่ออธิบายวิวัฒนาการของโครงสร้างของ bnbk100xองค์ประกอบ , ไรเ เวลเป็นวิธีปรับแต่งการวิเคราะห์รูปแบบขั้นตอนการใช้ก็คล้ายกับที่เสนอโดยแอนตันet al . สำหรับ BNT - bkt - ระบบเทอร์นารี knn [ 27 ] ที่ได้ผลสำหรับ bnbk100x ตัวอย่างภาพประกอบในรูปที่ 4 และสรุปในตารางที่ 2พอดีค่าไคสแควร์ ( C2 ) ใกล้เคียงกับค่าในอุดมคติของเขา ( 1.0 ) เป็นสามารถเห็นได้ในตารางที่ 2 evidencing ความถูกต้องของผลลัพธ์เหล่านี้การ bnbk93 และองค์ประกอบ bnbk91 แสดงเดี่ยวรอมโบฮีดรอล( r3c ICSD , 280983 ) ระยะตามที่แสดงในรูปที่ 2 ( ก ) และ ( ข )และตารางที่ 2 ผลที่ได้นี้แสดงให้เห็นว่า bnbk91 ตัวอย่างจากคณะกรรมการภูมิภาคที่เสนอโดย trelcat [ 16 ] ไรเ เวลปรับแต่งสำหรับการ bnbk82 องค์ประกอบมีการลู่เข้าเร็วและดีเสถียรภาพใช้เฟส p4mm เดี่ยว ( ICSD 98057 ) ตามที่แสดงในรูปที่ 4 ( E ) และตารางที่ 2 อย่างไรก็ตาม สำหรับ bnbk86 และ bnbk88องค์ประกอบ , การปรับแต่งวิธีการไรเ เวล มั่นคง และไม่มีข้อสรุปเมื่อเดียวหรือการอยู่ร่วมกันของสองขั้นตอน ( r3cและ / หรือ p4mm ) พิจารณาด้วย อย่างไรก็ตาม การบรรจบกันยอดเยี่ยมและความมั่นคงก็เกิดขึ้นได้กับสามขั้นตอน , r3c p4bm ( ICSD ,189275 ) และ p4mm ที่สามารถสังเกตได้ในรูปที่ 4 ( ค ) และ ( ง ) และตารางที่ 2 โจนส์และโทมัส [ 11 ] ใช้ไรเ เวลนิวตรอนผงการวิเคราะห์ข้อมูลใน bi0.5na0.5tio3 เซรามิก , รายงานสถานะของเป็นสื่อกลางระหว่าง r3c และ p4bm เฟสเตตระโกนอลp4mm ในช่วงอุณหภูมิ 400 C ถึง 500 C บนมืออื่น ๆ , นี้ p4bm ระยะพบว่าองค์ประกอบดังนั้นของ bi0.5na0.5tio3 E batio3 ของแข็งโซลูชั่นที่อุณหภูมิห้อง[ 28 ] อย่างไรก็ตาม ใน bnbk ประกอบไปด้วยระบบการดำรงอยู่ของเฟสเตตระโกนอล p4bm องค์ประกอบในคณะกรรมการภูมิภาคยังไม่เคยได้รับการรายงานสามขั้นตอนในการอยู่ร่วมกันของ bnbk86 bnbk88 และองค์ประกอบยืนยันตำแหน่งในคณะกรรมการเขต เห็นด้วยกับผลลัพธ์ที่ก่อนหน้านี้เสนอในวรรณคดี [ 12,16 ] สำหรับ bnbk88ตัวอย่าง , การก่อให้เกิดไรเ เวลส่วนใหญ่เฟสด้วยรอมโบฮีดรอล r3c สมมาตร ในขณะที่สำหรับ bnbk86 องค์ประกอบใน p4bm เตตระโกนอล 1รามานสเปกโทรสโกปีถูกใช้เพื่อขอรับข้อมูลเพิ่มเติมเกี่ยวกับ bnbk องค์ประกอบ โดยในงานนี้ภาพที่ 5 ( ) จะแสดง bnbk100x เซรามิกส์ที่ห้องรามันสเปกตรัมอุณหภูมิ ทั้งหมดรามันยอดค่อนข้างกว้าง เป็นผลของการซ้อนทับกันของวง รามัน ที่แตกต่างกัน ยอดกว้างโดยทั่วไปเพิ่มขึ้นผิดปกติทางเคมีในการเว็บไซต์รูปที่ 2 SEM micrographs ตัวอย่างเผา bnbk100x ในโหมดเซ . bnbk93 ( a ) , ( b ) bnbk91 ( C ) bnbk88 ( D ) bnbk86 และ ( e ) bnbk82 .รูปที่ 3 อุณหภูมิห้อง XRD รูปแบบของ bnbk100x ประพันธ์ ( 2 ) ระหว่าง10 และ 90 ( ข ) เทียบระหว่าง 39 และ 47.5 .
การแปล กรุณารอสักครู่..
