Suzuki, Suzuki, & Saito, 2001; Rethmeier, Rabenstein, Langer, &
Fischer, 1997), flow injection analysis (FIA) (Hassan, Hamza, &
Mohamed, 2006; Hassan, Marei, Badr, & Arida, 2001; Yamada,
Nakada, & Suzuki, 1983), capillary electrophoresis (CE) (Hissner,
Mattusch, & Heinig, 1999; Kuban & Karlberg, 1998, 2000;
Motellier & Descostes, 2001), etc. For enhanced performance of GC,
extraction of sulphite from the actual food samples is a requirement,
which induces a complicated derivatization step to the analytical
process. In addition, the measurement of nonvolatile species using
GC technique can be difficult. In the case of HPLC, various analytes
can be detected by using multiple types of columns or gradient
methods. During FIA measurement, a large amount of reaction
reagent is continuously carried away, and multicomponent analysis
is challenging. Although CE exhibits powerful separation ability and
flexibility owing to its high resolution efficiency, the detection limit
is unsatisfactory as compared with other analytical techniques.
Among the wide variety of methods for the microscale determination
of ions, ion chromatography (IC) with ion-exchangers and
conductivity detection has been extensively studied (Iammarino
et al., 2010; Miura, Matsushita, & Haddad, 2005; O’Reilly,
Dicinoski, Shaw, & Haddad, 2001; Rabin & Stillian, 1994). Generally,
the analysis of sulphite by IC coupled with suppressed conductivity
detection does not require a derivatization step. In
addition, the poly(vinyl alcohol) column (Shodex IC SI-90 4E) used
in the reported work, which can operate at pH 3–12 and a wide
temperature range, has better durability as compared to regular
columns. Furthermore, the technique can be used for the control
of system peak position resulted from carbonic acid contained in
mobile phase. Various inorganic anions in several water samples
have been investigated by IC with the use of poly(vinyl alcohol)
column, and coupled with suppressed conductivity detection
(Yoshikawa, Soda, & Sakuragawa, 2009).
This study demonstrates the simultaneous determination of
eight anionic species (i.e., fluoride, chloride, nitrite, nitrate, sulphite,
phosphate, sulphate, and thiosulphate) by suppressed IC using
a poly(vinyl alcohol) column and conductivity detection. First, the
system operating conditions for the detection of these anions
(mobile phase composition, column temperature, and flow rate
of the mobile phase) were examined, and the temporal stability
and analytical precision of sulphite were then determined. Finally,
the developed method was used to analyse the sulphite content in
several wine samples.
2. Experimental
2.1. Apparatus
The IC system consists of a Model ICA-5120 pump, an ICA-5410
column oven equipped with a sample injector, a Model ICA-5220
conductivity detector (Toa DKK, Tokyo, Japan), and a Chromatocoder
21 (System Instruments, Tokyo, Japan). All separations using the
IC system were performed on a Shodex IC SI-90 4E column (4.0 mm
i.d. 250 mm, Showa Denko, Tokyo, Japan). An 833 IC Liquid Handling
unit (Metrohm Japan, Tokyo, Japan) was used as a suppressor.
2.2. Reagents
Sodium carbonate, sodium bicarbonate, and acetone (Wako
Pure Chemical, Osaka, Japan) were used as a mobile phase. Standard
solutions of inorganic anions (i.e., fluoride, chloride, nitrite,
nitrate, sulphite, phosphate, sulphate, and thiosulphate) were prepared
by dissolving sodium salts purchased from Wako Pure
Chemical. Each standard solution was prepared by diluting
1000 mg/L certified standards of inorganic anions. Triethanolamine
(Kanto Chemical, Tokyo, Japan) was used to preserve sulphite in
ซูซูกิ Suzuki, & Saito, 2001 Rethmeier, Rabenstein, Langer, &ฟิสเชอร์ 1997) ฉีดวิเคราะห์ (FIA) ไหล (Hassan ไม่สนใจ และMohamed, 2006 Hassan, Marei, Badr, & Arida, 2001 ยามาดะNakada และซูซูกิ 1983), เส้นเลือดฝอย electrophoresis (CE) (HissnerMattusch, & Heinig, 1999 Kuban & Karlberg, 1998, 2000Motellier & Descostes, 2001), ฯลฯ เพื่อเพิ่มประสิทธิภาพของ GCsulphite สกัดจากตัวอย่างอาหารที่จริงถูกต้องซึ่งก่อให้เกิดขั้นตอน derivatization ที่ซับซ้อนเพื่อการวิเคราะห์ทางกระบวนการ นอกจากนี้ การประเมินการใช้ชนิด nonvolatileเทคนิค GC ได้ยาก ในกรณีของ HPLC, analytes ต่าง ๆสามารถตรวจพบโดยหลายชนิดหรือการไล่ระดับสีวิธี ระหว่างวัด FIA ปฏิกิริยาจำนวนมากรีเอเจนต์ถูกจำหน่ายออกไป และ multicomponent วิเคราะห์อย่างต่อเนื่องเป็นความท้าทาย แม้ว่า CE จัดแสดงความสามารถในการแยกที่มีประสิทธิภาพ และความยืดหยุ่นเนื่องจากประสิทธิภาพของความละเอียดสูง ตรวจสอบขีดจำกัดอยู่เฉย ๆ ตกเทคนิควิเคราะห์ในหลากหลายวิธีสำหรับการกำหนด microscaleของประจุ ไอออน chromatography (IC) มีการแลกเปลี่ยนไอออน และนำตรวจสอบดำเนินได้อย่างกว้างขวาง (Iammarino ศึกษาร้อยเอ็ด al., 2010 มิอุระ Matsushita, & Haddad, 2005 O'ReillyDicinoski, Shaw, & Haddad, 2001 ดี & Stillian, 1994) ทั่วไปsulphite โดย IC วิเคราะห์ควบคู่กับนำหยุดตรวจสอบไม่จำเป็นต้อง derivatization ขั้นตอน ในนอกจากนี้ คอลัมน์โพลี (ไวนิลแอลกอฮอล์) (4e-fe กลไก Shodex IC SI-90) ที่ใช้งานรายงาน ซึ่งสามารถทำงานที่ pH 3-12 และไวด์อุณหภูมิ มีความทนทานดีกว่าเมื่อเทียบกับปกติคอลัมน์ นอกจากนี้ สามารถใช้เทคนิคการควบคุมตำแหน่งสูงสุดของระบบเป็นผลมาจากกรดคาร์บอนิกอยู่ในระยะเคลื่อน Anions อนินทรีย์ต่าง ๆ ในน้ำตัวอย่างการสอบสวน โดย IC ด้วยการใช้ poly(vinyl alcohol)คอลัมน์ และควบคู่กับนำหยุดตรวจ(โยะชิกะวะ โซดา & Sakuragawa, 2009)การศึกษานี้แสดงให้เห็นถึงกำหนดการพร้อมกันแปดย้อมชนิด (เช่น ฟลูออไรด์ คลอไรด์ ไนไตรต์ ไนเตรต sulphiteฟอสเฟต ซัลเฟต และ thiosulphate) โดยใช้ IC หยุดเป็นโพลี (ไวนิลแอลกอฮอล์) คอลัมน์และนำตรวจสอบ ครั้งแรก การระบบปฏิบัติการเงื่อนไขตรวจ anions เหล่านี้(องค์ประกอบของเฟสเคลื่อนที่ คอลัมน์อุณหภูมิ และอัตราการไหลของเฟสเคลื่อนที่) ได้ตรวจสอบ และความมั่นคงชั่วคราวและวิเคราะห์ความแม่นยำของ sulphite ถูกกำหนดแล้ว สุดท้ายใช้วิธีการพัฒนาเพื่อวิเคราะห์เนื้อหา sulphite ในตัวอย่างไวน์หลาย2. ทดลอง2.1. เครื่องระบบ IC ประกอบด้วยเครื่องสูบน้ำรุ่นปัจจุบันประกอบ-5120 เป็นปัจจุบันประกอบ-5410คอลัมน์เตาอบพร้อมหัวฉีดตัวอย่าง เป็นแบบจำลองปัจจุบันประกอบ-5220นำจับ (DKK โตอะ โตเกียว ญี่ปุ่น), และ Chromatocoder เป็น21 (เครื่องมือระบบ โตเกียว ญี่ปุ่น) ใช้ประโยชน์ทั้งหมดระบบ IC ที่ดำเนินการบนคอลัมน์ 4e-fe กลไก Shodex IC SI-90 (4.0 mmประชาชน 250 มม. Denko โช โตเกียว ญี่ปุ่น) การจัดการของเหลว IC 833หน่วย (Metrohm ญี่ปุ่น โตเกียว ญี่ปุ่น) ถูกใช้เป็นตัวป้องกันไฟเกินมี2.2. reagentsโซเดียมคาร์บอเนต โซเดียมไบคาร์บอเนต และอะซีโตน (Wakoเคมีบริสุทธิ์ โอซาก้า ญี่ปุ่น) ถูกใช้เป็นเฟสเคลื่อนที่ มาตรฐานโซลูชั่นของ anions อนินทรีย์ (เช่น ฟลูออไรด์ คลอไรด์ ไนไตรต์เตรียมไนเตรต sulphite ฟอสเฟต ซัลเฟต และ thiosulphate)โดยยุบเกลือโซเดียมที่ซื้อจาก Wako Pureสารเคมี แต่ละสารละลายมาตรฐานที่เตรียม โดย diluting1000 mg/L ได้รับการรับรองมาตรฐานของอนินทรีย์ anions Triethanolamineใช้เพื่อรักษา sulphite ใน (คันเคมี โตเกียว ญี่ปุ่น)
การแปล กรุณารอสักครู่..

ซูซูกิซูซูกิและไซโตะ, 2001; Rethmeier, Rabenstein, แลงเกอร์และ
ฟิชเชอร์, 1997), การวิเคราะห์การไหลของการฉีด (FIA) (ฮัสซัน Hamza และ
โมฮาเหม็ 2006; ฮัสซัน Marei บาดและ Arida 2001; ยามาดะ
Nakada และซูซูกิ, 1983), เส้นเลือดฝอย electrophoresis (CE) (Hissner,
Mattusch และ Heinig 1999; บานและ Karlberg, 1998, 2000;
Motellier & Descostes, 2001) เป็นต้นสำหรับผลการดำเนินงานที่เพิ่มขึ้นของ GC,
ซัลไฟต์สกัดจากตัวอย่างอาหารที่เกิดขึ้นจริงเป็นความต้องการ,
ซึ่ง ก่อให้เกิดการขั้นตอนอนุพันธ์ที่ซับซ้อนในการวิเคราะห์
กระบวนการ นอกจากนี้การวัดของสายพันธุ์ลบเลือนโดยใช้
เทคนิค GC อาจเป็นเรื่องยาก ในกรณีที่ HPLC, วิเคราะห์ต่างๆ
สามารถตรวจพบได้โดยใช้หลายประเภทของคอลัมน์หรือลาด
วิธี ในระหว่างการวัด FIA เป็นจำนวนมากของการเกิดปฏิกิริยา
รีเอเจนต์จะดำเนินการอย่างต่อเนื่องออกไปและการวิเคราะห์หลายองค
เป็นสิ่งที่ท้าทาย แม้ว่า CE จัดแสดงนิทรรศการความสามารถในการแยกที่มีประสิทธิภาพและ
มีความยืดหยุ่นเนื่องจากประสิทธิภาพความละเอียดสูง, การตรวจสอบวงเงิน
เป็นที่น่าพอใจเมื่อเทียบกับเทคนิคการวิเคราะห์อื่น ๆ .
ท่ามกลางความหลากหลายของวิธีการสำหรับการกำหนดไมโคร
ไอออน, ไอออนโครมาโต (IC) กับไอออนแลกเปลี่ยนและ
การตรวจสอบการนำได้รับการศึกษาอย่างกว้างขวาง (Iammarino
, et al, 2010;. Miura, Matsushita & Haddad, 2005; รี่
Dicinoski, ชอว์และ Haddad, 2001; & ราบิน Stillian, 1994) โดยทั่วไป
การวิเคราะห์ของซัลไฟต์โดย IC ควบคู่ไปกับการนำระงับ
การตรวจสอบไม่จำเป็นต้องมีขั้นตอนอนุพันธ์ ใน
นอกจากนี้โพลี (ไวนิลแอลกอฮอล์) คอลัมน์ (Shodex IC SI-90 4E) ที่ใช้
ในการทำงานได้รายงานซึ่งสามารถทำงานที่ pH 3-12 และกว้าง
ช่วงอุณหภูมิที่มีความทนทานที่ดีกว่าเมื่อเทียบกับปกติ
คอลัมน์ นอกจากนี้เทคนิคที่สามารถนำมาใช้สำหรับการควบคุม
ของระบบตำแหน่งสูงสุดเป็นผลมาจากกรดคาร์บอมีอยู่ใน
เฟสเคลื่อนที่ แอนไอออนนินทรีย์ต่าง ๆ ในตัวอย่างน้ำหลาย
ได้รับการตรวจสอบโดย IC กับการใช้งานของโพลี (ไวนิลแอลกอฮอล์)
คอลัมน์และควบคู่ไปกับการตรวจสอบการนำปราบปราม
(Yoshikawa โซดาและ Sakuragawa, 2009).
การศึกษาครั้งนี้แสดงให้เห็นถึงความมุ่งมั่นพร้อมกันของ
สายพันธุ์ประจุลบแปด (เช่นฟลูออไรคลอไรด์, ไนไตรท์, ไนเตรต, ซัลไฟต์,
ฟอสเฟตซัลเฟตและไซโอ) โดย IC ปราบปรามโดยใช้
โพลี (ไวนิลแอลกอฮอล์) คอลัมน์และการตรวจสอบการนำ ก่อนที่
สภาพการดำเนินงานระบบการตรวจหาแอนไอออนเหล่านี้
(องค์ประกอบเฟสเคลื่อนที่อุณหภูมิคอลัมน์และอัตราการไหล
ของเฟสเคลื่อนที่) มีการตรวจสอบและความมั่นคงชั่ว
และความแม่นยำในการวิเคราะห์ของซัลไฟต์ได้รับการพิจารณาแล้ว สุดท้าย
วิธีที่พัฒนาขึ้นใช้ในการวิเคราะห์เนื้อหาซัลไฟต์ใน
ตัวอย่างไวน์หลาย.
2 การทดลอง
2.1 อุปกรณ์
ระบบ IC ประกอบด้วยปั๊มรุ่น ICA-5120, ICA-5410
เตาอบคอลัมน์พร้อมกับหัวฉีดตัวอย่างรุ่น ICA-5220
เครื่องตรวจจับการนำ (ทีโอ DKK, กรุงโตเกียวประเทศญี่ปุ่น) และ Chromatocoder
21 (เครื่องมือระบบโตเกียว , ญี่ปุ่น) แยกทั้งหมดโดยใช้
ระบบ IC ได้ดำเนินการใน Shodex IC SI-4E 90 คอลัมน์ (4.0 มม
? id 250 มิลลิเมตร, Showa Denko, โตเกียว, ญี่ปุ่น) 833 IC เหลวการจัดการ
หน่วย (Metrohm ญี่ปุ่นโตเกียวญี่ปุ่น) ถูกใช้เป็นซับ.
2.2 รีเอเจนต์
โซเดียมคาร์บอเนต, โซเดียมไบคาร์บอเนตและอะซิโตน (Wako
บริสุทธิ์ทางเคมี, โอซาก้า, ญี่ปุ่น) ถูกนำมาใช้เป็นเฟสเคลื่อนที่ มาตรฐาน
การแก้ปัญหาของแอนไอออนนินทรีย์ (เช่นฟลูออไรคลอไรด์, ไนไตรท์,
ไนเตรต, ซัลไฟต์, ฟอสเฟตซัลเฟตและไซโอ) ได้จัดทำขึ้น
โดยการละลายเกลือโซเดียมที่ซื้อมาจาก Wako บริสุทธิ์
ทางเคมี แต่ละสารละลายมาตรฐานได้รับการจัดทำขึ้นโดยเจือจาง
1000 mg / L ได้รับการรับรองมาตรฐานของแอนไอออนนินทรีย์ Triethanolamine
(คันโตเคมี, โตเกียว, ญี่ปุ่น) ถูกใช้ในการรักษาซัลไฟต์ใน
การแปล กรุณารอสักครู่..

ซูซูกิ , ซูซูกิ , &ไซโตะ , 2001 ; rethmeier ราเบ็นสเตนด้วย , , ,
&ฟิชเชอร์ , 1997 ) , การวิเคราะห์การไหลของหัวฉีด ( FIA ) ( ฮัสซาน ฮัมซะฮ์&
, Mohamed , 2006 ; ฮัสซาน marei badr & , , arida , 2001 ; ยามาดะ
นากาดะ& , ซูซูกิ , 1983 ) , capillary electrophoresis ( ( hissner CE ) , mattusch &
, heinig , 1999 ; คูบาน & karlberg , 1998 , 2000 ;
motellier & descostes , 2001 ) ฯลฯ สำหรับประสิทธิภาพที่เพิ่มขึ้นของ GC
การสกัดสารซัลไฟท์ จากตัวอย่างอาหารที่แท้จริงคือต้องการ
ซึ่ง induces ซับซ้อนกับขั้นตอนกระบวนการวิเคราะห์
นอกจากนี้ การวัด nonvolatile ชนิดใช้
เทคนิค GC ได้ยาก ในกรณีของเทคนิคต่างๆ สาร
สามารถตรวจพบโดยการใช้หลายประเภทของคอลัมน์หรือวิธีการไล่ระดับสี
ระหว่าง FIA การวัดปฏิกิริยา
จํานวนมากรีเอเจนต์เป็นอย่างต่อเนื่องกวาดไปและ
การวิเคราะห์องค์ประกอบคือ ความท้าทาย แม้ว่าการจัดแสดงความสามารถที่มีประสิทธิภาพและมีความยืดหยุ่นการ CE
เนื่องจากประสิทธิภาพความละเอียดสูง , ขีดจำกัด
เป็นที่น่าพอใจเมื่อเทียบกับเทคนิควิเคราะห์อื่น ๆ .
ของความหลากหลายของวิธีการสำหรับการกำหนดระดับจุลภาค
ไอออน , ไอออนโครมาโตกราฟี ( IC ) และ
แลกเปลี่ยนไอออนการตรวจสอบไฟฟ้าได้ถูกอย่างกว้างขวางศึกษา ( iammarino
et al . , 2010 ; มิมัตสึชิตะ & Haddad , 2005 ; O ' Reilly ,
dicinoski ชอว์ & Haddad , 2001 ; โรบิน& stillian , 1994 ) โดย
การวิเคราะห์ซัลไฟท์ โดยควบคู่ไปกับการปราบปรามการตรวจหาค่า IC
ไม่ต้องใช้กับขั้นตอน ใน
2 , พอลิไวนิลแอลกอฮอล์ ) คอลัมน์ ( shodex IC si-90 จอฟ้า ) ใช้
ในรายงานการทำงาน ซึ่งสามารถใช้ที่ pH 3 – 12 และช่วงอุณหภูมิกว้าง
, มีความทนทานดีกว่าเมื่อเทียบกับคอลัมน์ประจำ
นอกจากนี้เทคนิคที่สามารถใช้ในการควบคุมของระบบที่เกิดจากตำแหน่งสูงสุด
carbonic กรดที่มีอยู่ในเฟสเคลื่อนที่ . แอนไอออนอนินทรีย์ต่าง ๆหลายตัวอย่างน้ำ
ได้รับสอบสวนโดย IC ที่มีการใช้พอลิไวนิลแอลกอฮอล์
คอลัมน์และคู่กับปราบ
ตรวจจับค่า โยชิกาว่า โซดา & sakuragawa , 2009 ) .
การศึกษาครั้งนี้แสดงให้เห็นถึงความมุ่งมั่นพร้อมกัน
8 ชนิดประจุลบ ( เช่น ฟลูออไรด์คลอไรด์ , ไนไตรต์ , ไนเตรต , Sulphite
ฟอสเฟตซัลเฟต และไทโอซัลเฟต ) โดยจะใช้ IC : พอลิไวนิลแอลกอฮอล์ ) คอลัมน์ การตรวจสอบการนำ แรก ,
ระบบสภาวะตรวจจับแอนไอออนเหล่านี้
( เฟสเคลื่อนที่ส่วนประกอบ , อุณหภูมิ , คอลัมน์และอัตราการไหลของเฟสเคลื่อนที่
) โดยทำการศึกษาและวิเคราะห์เกี่ยวกับความมั่นคง
และความแม่นยำซัลไฟท์ แล้วตัดสินใจ ในที่สุด
พัฒนาได้ใช้วิธีวิเคราะห์ปริมาณซัลไฟต์ในตัวอย่างไวน์หลาย
.
2 ทดลอง
2.1 . เครื่องมือ
ระบบ IC ประกอบด้วยรูปแบบ ica-5120 ปั๊ม , คอลัมน์ ica-5410
เตาอบพร้อมตัวอย่างหัวฉีด , รูปแบบ ica-5220
นำเครื่องตรวจจับ ( ญี่ปุ่นโต DKK , โตเกียว , ) และ chromatocoder
21 ( เครื่องมือระบบ , โตเกียว , ญี่ปุ่น ) ทั้งหมดแยกโดยใช้
ระบบไอซีแสดงบน shodex IC si-90 4E คอลัมน์ ( อืม
4.0 ระบุ 250 มม. Showa Denko , โตเกียว , ญี่ปุ่น ) เป็นพวก IC การจัดการของเหลว
หน่วย ( ญี่ปุ่น metrohm ญี่ปุ่น , โตเกียว ) ถูกใช้เป็นเครื่องห้าม .
2.2 . สารเคมี
โซเดียมคาร์บอเนต , โซเดียมไบคาร์บอเนต และ อะซีโตน ( Wako
เพียวเคมี , Osaka , Japan ) ใช้เป็นเฟสเคลื่อนที่ โซลูชั่นมาตรฐาน
ของแอนไอออนอนินทรีย์ ( เช่น ฟลูออไรด์คลอไรด์
ไนเตรต ไนไตรท์ ซัลไฟท์ฟอสเฟตซัลเฟต และไทโอซัลเฟต ) เตรียมได้โดยละลายเกลือโซเดียม
ซื้อจาก Wako เคมีบริสุทธิ์
แต่ละมาตรฐานโซลูชั่นเตรียมโดยละลาย
1000 มิลลิกรัมต่อลิตรที่ได้รับการรับรองมาตรฐานของอนินทรีแอนไอออน ไตรเ ทาโนลามีน
( ญี่ปุ่นคันโตเคมี , โตเกียว ) ถูกใช้เพื่อรักษาซัลไฟท์ใน
การแปล กรุณารอสักครู่..
