Because iodine is volatile, the alk

Because iodine is volatile, the alkaline ashing technique and ketone derivatization were adopted with modifications to convert iodine into iodoketone. Due to the high iodine content in seaweeds, the sample mass was kept be-tween 0.1 and 0.2 g. After weighing 0.1e0.2 g dry seaweed sample into a porcelain crucible, 4 mL 4N NaOH solution was added. Then, 2 mL 20% KNO3 was added to the ashing solution previously described by Mitsuhashi and Kaneda [33] , but not by Kikuchi et al [20] and Kobayashi et al [21] , whose pro-cedures were followed here for preparing the ashing solution. The sample solution was heated on a hot plate into a slurry state. If the sample did not turn into a slurry state, 4 mL water was added to the crucible and the sample was heated repeatedly. The sample slurry should be kept heated until it is completely dry. The crucible with the lid on was then placed into the ashing furnace to avoid loss of iodine. A complete and smooth combustion is essential for a good recovery of iodine. The heating procedure in the present work was different from that described by Kikuchi et al [20] and Kobayashi et al [21] . Initially, the crucible was heated at 1000C for 1 hour, then at 200C for 1 hour, and followed by sample carbonation at500C for 2 hours. In the previous work by Mitsuhashi and Kaneda [33] and Kobayashi et al, the ashing temperature was 550C and lasted 7e8 hours, which would cause iodine loss in samples with high iodine contents such as seaweeds. The carbonation time should not exceed 2 hours to avoid iodine loss and degradation. After cooling down in a desic-cator, 15 mL deionized water was added into the crucible. The sample crucible was placed on a hot plate to heat up and dissolve the ash. To aid the dissolution process, the crucible was ultrasonicated in an ultrasonic bath. The ashing solution was then suction filtered. The ash was dissolved again in 15 mL water, and the ultrasonication and suction filtering process was repeated. The filtrated solutions were then combined, and water was added volumetrically to 50 mL. A 2-mL sample solution was placed into a test tube and water was added to make up a total volume of 5 mL. The derivatization reagent d0.5 mL 3-pentanone, 1 mL 0.5% (w/v) potassium di-chromate, 1 mL 50% (v/v) H2SO 4dwas added in and mixed well. The test tube was allowed to stand for 6 hours for the reaction to complete. To extract the derivatized iodoketone product, 5 mL n-hexane was added to the separation funnel, which was then shaken for 10 minutes. The separation funnel was allowed to stand until a clear delineation of two layers appeared. The upper hexane layer was filtered through a 0.45-mm syringe filter and ready for GC analysis.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

เนื่องจากไอโอดีนระเหย อัลคาไลน์ ashing เทคนิคและจุด derivatization มา ด้วยการปรับเปลี่ยนแปลงไอโอดีนเป็น iodoketone เนื่องจากเนื้อหาไอโอดีนสูงในสาหร่ายทะเล ตัวอย่างมวลถูกเก็บได้แต่ 0.1 และ 0.2 g หลังจากชั่งน้ำหนัก 0.1e0.2 กรัมสาหร่ายทะเลแห้งตัวอย่างลงในเบ้าหลอมเป็นพอร์ซเลน มล. 4 4N NaOH โซลูชันถูกเพิ่ม แล้ว 2 มล. 20% KNO3 ถูกเพิ่มลงในโซลูชัน ashing ที่อธิบายไว้ก่อนหน้านี้ โดย Mitsuhashi และ Kaneda [33], แต่ไม่คะ et al [20] และภาพร่าง et al [21], ที่มีโป cedures แล้วที่นี่สำหรับการเตรียมการแก้ไขปัญหา ashing การแก้ปัญหาอย่างถูกความร้อนบนเตาในสารละลาย ถ้าไม่ต้องการตัวอย่างในสารละลาย น้ำ 4 มิลลิลิตรเพิ่มกลาง และตัวอย่างถูกความร้อนซ้ำ ๆ สารละลายตัวอย่างควรเก็บไว้ร้อนจนกว่าจะแห้งสนิท เบ้าหลอมกับฝาวางลงในเตา ashing เพื่อหลีกเลี่ยงการสูญเสียไอโอดีน เผาไหม้สมบูรณ์ และเรียบเป็นสิ่งจำเป็นสำหรับการกู้คืนดีของไอโอดีน กระบวนการความร้อนในการทำงานปัจจุบันได้แตกต่างจากที่อธิบาย โดยคะ et al [20] และภาพร่าง et al [21] เริ่มต้น กลางร้อนที่ 1000C สำหรับ 1 ชั่วโมง แล้วที่ C 200 1 ชั่วโมง และตาม ด้วยตัวอย่าง carbonation at500C 2 ชั่วโมง ในการทำงานก่อนหน้านี้โดย Mitsuhashi และ Kaneda [33] และภาพร่าง et al อุณหภูมิ ashing ถูก 550C และกินเวลา 7e8 ชั่วโมง ซึ่งจะทำให้สูญเสียไอโอดีนในตัวอย่างที่มีไอโอดีนสูงเนื้อหาเช่นสาหร่ายทะเล เวลา carbonation ไม่ควรเกิน 2 ชั่วโมงเพื่อหลีกเลี่ยงการสูญเสียไอโอดีนและย่อยสลาย หลังจากเย็นลงใน desic-cator จุ 15 มล.น้ำถูกเพิ่มลงในเบ้าหลอม เบ้าหลอมตัวอย่างวางบนจานร้อนความร้อน และละลายเถ้า เพื่อช่วยการละลาย เบ้าหลอมถูก ultrasonicated ในอ่างอัลตราโซนิก โซลูชัน ashing ถูกดูดแล้วถูกกรอง เถ้าที่ละลายอีกครั้งในน้ำ 15 mL และ ultrasonication และขั้นตอนการกรองดูดซ้ำครั้ง ได้รวมการแก้ปัญหา filtrated และน้ำเพิ่ม volumetrically 50 mL วางปัญหาตัวอย่าง 2 มิลลิลิตรลงในหลอดทดลอง และน้ำถูกเพิ่มเพื่อให้เสียงทั้งหมดของ 5 มล. Derivatization รีเอเจนต์ d0.5 mL 3-pentanone, 1 มิลลิลิตร 0.5% (w/v) โพแทสเซียม di โคร 1 มล. 50% (v/v) H2SO 4dwas เพิ่มใน และผสมกัน หลอดทดลองได้รับการอนุญาตให้ยืนสำหรับ 6 ชั่วโมงสำหรับปฏิกิริยาให้เสร็จสมบูรณ์ การแยกผลิตภัณฑ์ derivatized iodoketone, 5 มล.เอ็นเฮกเซนถูกเพิ่มเพื่อแยกกรวย ซึ่งถูกเขย่าแล้ว 10 นาที กรวยแยกได้รับการอนุญาตให้ยืนจนปรากฏมีอำนาจสองชั้น ชั้นบนโพลีถูกกรองผ่านตัวกรอง 0.45 มม.เข็ม และพร้อมสำหรับการวิเคราะห์ GC

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

เพราะไอโอดีนเป็นสารระเหยเทคนิคด่าง ashing และคีโตนอนุพันธ์ถูกนำมาใช้กับการปรับเปลี่ยนการแปลงสารไอโอดีนลงใน iodoketone เนื่องจากเนื้อหาไอโอดีนสูงในสาหร่ายมวลตัวอย่างถูกเก็บไว้ BE-ทวี 0.1 และ 0.2 กรัม หลังจากการชั่งน้ำหนักตัวอย่าง 0.1e0.2 กรัมสาหร่ายทะเลแห้งลงในเบ้าหลอมพอร์ซเลน, 4 แก้ปัญหามล 4N NaOH ถูกบันทึก จากนั้น 2 มิลลิลิตร 20% KNO3 ถูกเพิ่มเข้ามาเพื่อแก้ปัญหา ashing ที่อธิบายไว้ก่อนหน้านี้โดย Mitsuhashi และ Kaneda [33] แต่ไม่ได้โดย Kikuchi et al, [20] และโคบายาชิ et al, [21] ซึ่งโปร cedures ตามมาที่นี่สำหรับการเตรียมความพร้อม วิธีการแก้ปัญหา ashing วิธีการแก้ปัญหาของกลุ่มตัวอย่างถูกความร้อนในจานร้อนในสภาพสารละลาย หากกลุ่มตัวอย่างไม่ได้กลายเป็นรัฐดินเหลวผสม, 4 น้ำมลถูกบันทึกอยู่ในเบ้าหลอมและตัวอย่างที่ถูกความร้อนซ้ำแล้วซ้ำอีก สารละลายตัวอย่างควรจะเก็บไว้อุ่นจนกว่าจะแห้งสนิท เบ้าหลอมที่มีฝาปิดบนถูกวางไว้แล้วเข้าไปในเตา ashing เพื่อหลีกเลี่ยงการสูญเสียของไอโอดีน เผาไหม้ที่สมบูรณ์และเรียบเป็นสิ่งจำเป็นสำหรับการกู้คืนที่ดีของไอโอดีน ขั้นตอนการทำความร้อนในการทำงานในปัจจุบันแตกต่างจากที่อธิบายโดย Kikuchi et al, [20] และโคบายาชิเอตอัล [21] ในขั้นต้นเบ้าหลอมที่ถูกความร้อน 1000C เป็นเวลา 1 ชั่วโมงแล้วที่ 200C เป็นเวลา 1 ชั่วโมงและตามด้วยตัวอย่างอัดลม at500C 2 ชั่วโมง ในการทำงานก่อนหน้านี้โดย Mitsuhashi และ Kaneda [33] และโคบายาชิ, et al อุณหภูมิ ashing เป็น 550C และกินเวลานานชั่วโมง 7e8 ซึ่งจะทำให้เกิดการสูญเสียสารไอโอดีนในตัวอย่างที่มีเนื้อหาไอโอดีนสูงเช่นสาหร่ายทะเล เวลาอัดลมไม่ควรเกิน 2 ชั่วโมงเพื่อหลีกเลี่ยงการสูญเสียและการย่อยสลายสารไอโอดีน หลังจากที่เย็นลงใน desic-Cator 15 มิลลิลิตรน้ำปราศจากไอออนถูกเพิ่มเข้าไปในเบ้าหลอม เบ้าหลอมตัวอย่างถูกวางลงบนจานร้อนร้อนขึ้นและละลายเถ้า เพื่อช่วยในกระบวนการสลายตัวเบ้าหลอมที่ถูก ultrasonicated ในห้องอาบน้ำอัลตราโซนิก วิธีการแก้ปัญหา ashing จากนั้นก็ดูดกรอง เถ้าก็เลือนหายไปอีกครั้งใน 15 มิลลิลิตรน้ำและ ultrasonication และการกรองดูดกระบวนการซ้ำ โซลูชั่นการกรองมารวมกันแล้วและน้ำถูกเพิ่ม volumetrically 50 มล วิธีการแก้ปัญหาของกลุ่มตัวอย่าง 2 มิลลิลิตรวางลงในหลอดทดลองและน้ำถูกเพิ่มเข้ามาเพื่อให้ได้ปริมาณรวม 5 มิลลิลิตร อนุพันธ์สาร d0.5 มล 3 pentanone 1 มิลลิลิตร 0.5% (w / v) โพแทสเซียม di-โคร, 1 มิลลิลิตร 50% (v / v) H2SO 4dwas เพิ่มเข้ามาในและเข้ากันดี หลอดทดลองได้รับอนุญาตให้ยืนสำหรับ 6 ชั่วโมงสำหรับการเกิดปฏิกิริยาที่จะเสร็จสมบูรณ์ เพื่อแยกสินค้า iodoketone derivati​​zed 5 มล N-เฮกเซนถูกเพิ่มเข้าไปในช่องทางแยกซึ่งถูกเขย่าแล้วเป็นเวลา 10 นาที ช่องทางแยกได้รับอนุญาตให้ยืนจนกว่าจะมีการวาดภาพที่ชัดเจนของสองชั้นปรากฏ เฮกเซนชั้นบนถูกกรองผ่านตัวกรองเข็มฉีดยา 0.45 มิลลิเมตรและพร้อมสำหรับการวิเคราะห์ GC

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

เพราะไอโอดีนเป็นสารระเหย ด่างแบบเทคนิคและคีโตนกับที่ใช้กับการปรับเปลี่ยนแปลงไอโอดีนใน iodoketone . เนื่องจากปริมาณไอโอดีนสูงในสาหร่ายมีมวลที่ถูกเก็บไว้จะทวี 0.1 และ 0.2 กรัม หลังจากชั่ง 0.1e0.2 G สาหร่ายทะเลแห้งตัวอย่างลงในเบ้าหลอม พอร์ซเลน , 4 ml 4N โซเดียมไฮดรอกไซด์ถูกเพิ่มเข้ามา จากนั้น 2 มล. 20 % kno3 ถูกเพิ่มเข้าไปแบบโซลูชั่นก่อนหน้านี้และอธิบายโดย mitsuhashi คาเนดะ [ 33 ] , แต่โดยคิคุจิ et al [ 20 ] และโคบายาชิ et al [ 21 ] ที่มีโปร cedures ตามมาที่นี่เพื่อเตรียมแบบโซลูชั่น ตัวอย่างสารละลายอุ่นบนจานร้อนลงในสารละลายของรัฐ ถ้าตัวอย่างไม่กลายเป็นสารละลายรัฐ 4 น้ำถูกเพิ่มลงในเบ้าหลอม และตัวอย่างที่อุ่นซ้ำแล้วซ้ำอีก ตัวอย่างสารละลายจะถูกอุ่นจนมันแห้งสนิท เบ้าหลอมที่มีฝาบนแล้ววางลงในเตาแบบเพื่อหลีกเลี่ยงการสูญเสียของไอโอดีน การเผาไหม้ที่สมบูรณ์และราบรื่นเป็นสิ่งสำคัญสำหรับการกู้คืนที่ดีของไอโอดีน ความร้อนขั้นตอนในงานปัจจุบัน แตกต่างจากที่อธิบายโดยคิคุจิ et al [ 20 ] และโคบายาชิ et al [ 21 ] ในเบ้าหลอมให้ความร้อนที่ 1000c เป็นเวลา 1 ชั่วโมงแล้วที่ 200 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 1 ชั่วโมง และตามด้วย at500c คาร์บอเนชั่น จำนวน 2 ชั่วโมง ในก่อนหน้านี้และทำงานโดย mitsuhashi คาเนดะ [ 33 ] และโคบายาชิ et al , แบบอุณหภูมิ 550C และกินเวลาชั่วโมง 7e8 ซึ่งจะทำให้เกิดการสูญเสียไอโอดีนในตัวอย่างมีปริมาณไอโอดีนสูง เช่น สาหร่าย . การคาร์บอเนชั่นไม่ควรเกิน 2 ชั่วโมงเพื่อหลีกเลี่ยงการสูญเสียไอโอดีนและการสลายตัว เมื่อเย็นลงในเคอเตอร์ desic 15 ml คล้ายเนื้อเยื่อประสานน้ำถูกเพิ่มลงในเบ้าหลอม ตัวอย่างที่คั่นหนังสือถูกวางลงบนจานร้อนจะร้อนขึ้น และละลายเถ้า เพื่อช่วยในกระบวนการยุบ เบ้าหลอมเป็น ultrasonicated ในอ่างอัลตราโซนิก ทั้งแบบสารละลายแล้วดูดกรอง เถ้าละลายอีกครั้งในน้ำ 15 มิลลิลิตร และ ultrasonication กระบวนการกรองและดูดกัน . โซลูชั่นที่ผลิตแล้วรวมน้ำด้วยการวัดปริมาตร 50 มิลลิลิตร ก็เพิ่มเป็น 2-ml ตัวอย่างสารละลายใส่เข้าไปในหลอดทดลอง และน้ำก็เพิ่มชดเชยปริมาณ 5 ml กับสารเคมี d0.5 ml 3-pentanone 1 ml 0.5% ( w / v ) โพแทสเซียมไดโครเมต 1 ml 50% ( V / V ) h2so 4dwas เพิ่มและผสมดี หลอดทดลองได้รับอนุญาตให้ยืนเป็นเวลา 6 ชั่วโมงสำหรับการเกิดปฏิกิริยาที่จะเสร็จสมบูรณ์ สกัด derivatized iodoketone ผลิตภัณฑ์ , 5 ml บีบเพิ่มเพื่อแยกกรวย ซึ่งก็เขย่าเป็นเวลา 10 นาที การแยกช่องทางได้รับอนุญาตให้ยืนจนกว่าการใส 2 ชั้น ปรากฏ ชั้นเฮกเซนบนถูกกรองผ่านตัวกรอง 0.45-mm เข็มพร้อมวิเคราะห์ GC .