drawn into the microsyringe, removi

drawn into the microsyringe, removing the needle out of the glass vial, and immediately injected into a gas chromatography system coupled to a mass spectrometer (GC-MS) for later analysis.
2.4. Chromatographic analyses
The pesticide analyzes were performed using a Shimadzu gas chro- matograph coupled to a mass spectrometer (GCMS-QP2010 Ultra) equipped with a split/splitless injector, operating in the splitless mode at a temperature of 300 °C during the chromatographic run, with purge time of 0.75 min. Pesticide separations were performed using a Restek Rtx®-1MS capillary column (30 m × 0.25 mm ID; 0.25 μm film thickness). The carrier gas used was helium (99.9999% purity) under a 1.0 mL min−1 flow. The oven temperature program was 60 °C (1.0 min); 200 °C at 25 °C min−1; 280 °C at 10 °C min−1; 300 °C at 5 °C min− 1and hold time at 300 °C for 1.40 min, with total run time of 20 min. For the mass detector, transfer line temperature and ion source at 300 °C were used, as well as ionization by electron impact at 70 eV.
The optimization of the retention times was performed in SCAN mode, using a standard solution of pesticides at a concentration of 10 mg L− 1. The quantification of pesticides in the samples of wine was performed in SIM (Selected Ion Monitoring) mode, and two specific ions were chosen for each analyte: carbofuran (164 and 149), molinate (126 and 55), sulfotep (322 and 97), demeton-O (88 and 60), diazinon (137 and 304), disulfoton (88 and 60), methyl parathion (109 and 125), fenitrothion (109 and 125), malathion (93 and 125), fenthion (278 and 125), dursban (97 and 197), parathion (291 and 109), endosulfan (241 and 339), ethion (231 and 384), bifenthrin (181 and 105), permethrin I (183 and 163), permethrin II (183 and 163) and azoxystrobin (344 and 388), which the first ion was used for quantita- tion and the second for confirmation, respectively. For permethrin, which presents stereoisomerism, two peaks were detected, correspond- ing to the cis (Z) and trans (E) isomers.
Fig. 1 shows the chromatographic profile of the standard solution of pesticides at a concentration of 20 μg L− 1 with the identification of the respective compounds.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

วาดเป็น microsyringe ถอดเข็มออกจากคอนแทคแก้ว และทันทีฉีดเข้าไปในระบบ chromatography ก๊าซควบคู่กับสเปกโตรมิเตอร์มวล (GC-MS) สำหรับการวิเคราะห์ในภายหลัง2.4. chromatographic วิเคราะห์แมลงวิเคราะห์ได้ทำใช้กับ Shimadzu แก๊ส chro-matograph ควบคู่การเป็นโดยรวมสเปกโตรมิเตอร์ (GCMS QP2010 Ultra) พร้อมหัวฉีด แยก/splitless ทำงานในโหมด splitless ที่อุณหภูมิ 300 องศาเซลเซียสในระหว่างรันการ chromatographic ด้วยเวลาการล้างข้อมูลของ 0.75 นาทีแมลง ประโยชน์ดำเนินใช้ Restek Rtx ® 1MS รูพรุนคอลัมน์ (รหัส 30 m × 0.25 mm ความหนาของฟิล์ม μm 0.25) ผู้ขนส่งก๊าซที่ใช้เป็นฮีเลียม (ความบริสุทธิ์ 99.9999%) ภายใต้ขั้นตอนการ min−1 1.0 mL โปรแกรมอุณหภูมิเตาอบ 60 ° C (1.0 นาที); 200 ° C ที่ 25 ° C min−1 280 ° C ที่ 10 ° C min−1 300 ° C ที่ 5 ° C min− 1and ค้างไว้เวลาที่ 300 ° C สำหรับนาทีที่ 1.40 ด้วยรวมเวลา 20 นาที จับมวล โอนย้ายบรรทัดอุณหภูมิและไอออนแหล่งที่ 300 ° C ถูกใช้ และ ionization โดยอิเล็กตรอนกระทบที่ 70 eVเพิ่มประสิทธิภาพของการเก็บข้อมูลเวลาที่ดำเนินการในโหมดการสแกน การใช้สารละลายมาตรฐานสารกำจัดศัตรูพืชที่ความเข้มข้นของ mg 10 L− 1 ทำการนับของสารกำจัดศัตรูพืชในตัวอย่างของไวน์ในโหมด SIM (เลือกตรวจสอบไอออน) และประจุสองเฉพาะที่ถูกเลือกสำหรับแต่ละ analyte: คาร์โบฟูแรน (164 และ 149), molinate (126 และ 55), sulfotep (322 และ 97), demeton-O (88 และ 60), diazinon (137 และ 304), disulfoton (88 และ 60), methyl parathion (109 และ 125), fenitrothion (109 และ 125) ไธออ (93 และ 125) , fenthion (278 และ 125), dursban (97 และ 197), parathion (291 และ 109), เอนโดซัลแฟน (241 และ 339), ethion (231 และ 384), ไบเฟนทริน (181 และ 105) permethrin ฉัน (183 และ 163), permethrin II (183 และ 163) และ azoxystrobin (344 และ 388), ซึ่งไอออนแรกใช้สำหรับสเตรชัน quantita และที่สองสำหรับการยืนยัน ตามลำดับ สำหรับ permethrin ซึ่งแสดง stereoisomerism ยอดสองพบ ตรง ing cis (Z) และ isomers ทรานส์ (E)Fig. 1 แสดงโพรไฟล์ chromatographic โซลูชันมาตรฐานของยาฆ่าแมลงที่มีความเข้มข้นของ μg 20 L− 1 กับรหัสของสารเกี่ยวข้อง

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ดึงเข้าสู่ไมโครเอาเข็มออกจากขวดแก้วและฉีดทันทีในระบบแก๊สโครมาคู่กับสเปกโตรมิเตอร์มวล (GC-MS) สำหรับการวิเคราะห์ในภายหลัง.
2.4 โครมาวิเคราะห์
การวิเคราะห์สารกำจัดศัตรูพืชได้ดำเนินการโดยใช้ก๊าซ Shimadzu chro- matograph คู่กับสเปกโตรมิเตอร์มวล (GCMS-QP2010 อัลตร้า) พร้อมกับแยก / หัวฉีด Splitless การดำเนินงานในโหมด Splitless ที่อุณหภูมิ 300 องศาเซลเซียสในช่วงระยะโครมา, ล้างด้วยเวลา 0.75 นาที การแยกสารกำจัดศัตรูพืชได้ดำเนินการโดยใช้ Restek Rtx®-1 มิลลิวินาทีคอลัมน์ฝอย (30 เมตร× 0.25 มม ID; 0.25 ไมโครเมตรความหนาของฟิล์ม) ก๊าซที่ใช้เป็นก๊าซฮีเลียม (ความบริสุทธิ์ 99.9999%) ภายใต้ 1.0 มิลลิลิตร 1 นาทีไหล โปรแกรมเตาอบอุณหภูมิ 60 ° C (1.0 นาที); 200 ° C ที่อุณหภูมิ 25 องศาเซลเซียสนาที 1; 280 ° C ที่ 10 ° C นาที 1; 300 ° C ที่ 5 องศาเซลเซียส min- 1 และเวลาไว้ที่ 300 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 1.40 นาทีมีเวลาทำงานรวม 20 นาที สำหรับเครื่องตรวจจับมวลอุณหภูมิโอนสายและแหล่งที่มาไอออนที่ 300 ° C ถูกนำมาใช้เช่นเดียวกับไอออไนซ์โดยผลกระทบอิเล็กตรอนที่ 70 eV.
การเพิ่มประสิทธิภาพของการเก็บรักษาครั้งที่ได้ดำเนินการในโหมดการสแกนโดยใช้สารละลายมาตรฐานของสารกำจัดศัตรูพืชที่มีความเข้มข้น 10 มก. L- 1. ปริมาณของสารกำจัดศัตรูพืชในตัวอย่างของไวน์ที่ได้ดำเนินการในซิมการ์ด (ที่เลือกไว้ตรวจสอบ Ion) โหมดและสองไอออนที่เฉพาะเจาะจงได้รับการแต่งตั้งในแต่ละวิเคราะห์: carbofuran (164 และ 149) molinate (126 และ 55) , sulfotep (322 97) demeton-O (88 และ 60) diazinon (137 และ 304) disulfoton (88 และ 60), เมธิลพาราไธออ (109 และ 125) fenitrothion (109 และ 125), malathion (93 และ 125) fenthion (278 และ 125) dursban (97 และ 197) parathion (291 และ 109) endosulfan (241 และ 339) ethion (231 และ 384), ไบเฟนทริน (181 และ 105), Permethrin ผม (183 และ 163), Permethrin II (183 และ 163) และ azoxystrobin (344 และ 388) ซึ่งไอออนแรกที่ถูกนำมาใช้เพื่อการ quantita- และครั้งที่สองสำหรับการยืนยันตามลำดับ สำหรับ Permethrin ที่นำเสนอ stereoisomerism สองยอดเขาถูกตรวจพบ correspond- ไอเอ็นจีจะถูกต้อง (Z) และทรานส์ (E) ไอโซเมอ.
รูป 1 แสดงรายละเอียดโครมาของการแก้ปัญหามาตรฐานของสารกำจัดศัตรูพืชที่มีความเข้มข้น 20 ไมโครกรัม L- 1 กับบัตรประจำตัวของสารประกอบที่เกี่ยวข้อง

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

วาดเป็น microsyringe , เอาเข็มออกจากขวดแก้ว , และทันทีที่ฉีดเข้าไปในแก๊สโครมาโตกราฟีระบบควบคู่กับแมสสเปกโตรมิเตอร์ ( GC-MS ) สำหรับการวิเคราะห์ในภายหลัง
2.4 . การวิเคราะห์ทางโครมาโตกราฟี
ยาฆ่าแมลง วิเคราะห์การใช้ Shimadzu ก๊าซโคร - matograph คู่กับแมสสเปกโตรมิเตอร์ ( gcms-qp2010 Ultra ) พร้อมแยก / splitless หัวฉีด ,ใช้งานในโหมด splitless ที่อุณหภูมิ 300 องศา C ในขณะวิ่ง และมีกำจัดเวลา 0.75 min แมลงแยกการใช้ restek RTX ® - 1ms แคพิลลารีคอลัมน์ ( 30 m × 0.25 mm ID ; 0.25 μเมตรความหนาของฟิล์ม ) ผู้ให้บริการก๊าซใช้ฮีเลียม ( ความบริสุทธิ์ 99.9999 % ) ภายใต้ 1.0 มิลลิลิตรต่อนาที− 1 ไหล โปรแกรมเตาอบที่อุณหภูมิ 60 ° C ( 1.0 นาที ) ; 200 องศา C อุณหภูมิ 25 ° C มิน− 1 ;280 องศา C ที่ 10 ° C มิน− 1 ; 300 ° C ที่ 5 ° C มิน−และถือเวลาที่ 300 ° C 1.40 นาที เวลาวิ่งรวม 20 นาทีเพื่อตรวจจับอุณหภูมิและการถ่ายโอนมวล , บรรทัดที่ 300 ° C เป็นแหล่งกำเนิดไอออนไนเซชันโดยใช้ ตลอดจนผลกระทบที่อิเล็กตรอน 70 ปีที่ .
เพิ่มประสิทธิภาพของการเก็บรักษาครั้งที่แสดงในโหมดการสแกนโดยใช้โซลูชั่นมาตรฐานยาฆ่าแมลงที่ความเข้มข้น 10 มิลลิกรัมต่อลิตร− 1