2. Experimental
2.1. Reagents and device
Analytical grade chemicals and doubly distilled water (DDW) were used in all experiments.
An aqueous formaldehyde stock solution, 1000 μg mL−1, was prepared by diluting 2.5 mL of 37% w/v stock formaldehyde solution to 1 L with DDW and was standardized by the thiosulfate–iodide method (Muñoz et al., 1989). Formaldehyde standard solutions (0.8–20.0 μg mL−1) were prepared from the stock solution by appropriate dilution with DDW.
A 1000 μg mL−1 stock standard solution of sulfur dioxide was prepared by dissolving 0.5 g of sodium bisulfite in 500 mL water, the stock standard solution was standardized by iodimetric titration (P.R.C., 2003). Sulfur dioxide standard solutions (6.0–100.0 μg mL−1) were prepared by appropriate dilution of the stock solution with DDW.
Acetylacetone solution was prepared by dissolving 15 g of ammonium acetate, 0.3 mL of acetic acid solution, and 0.2 mL of acetylacetone in 100 mL DDW. The detection limit that an analytical procedure may achieve greatly depends on the reagent blank quality. In this way, in order to improve the blank levels, the acetylacetone must be distilled to remove the impurity. This reagent is stable for at least 60 days if stored under refrigeration in the dark.
Absorbance was measured on a Cary 50 UV–Vis spectrophotometer (Varian).
Activated carbon granular (particle size: 0.5 mm; pH 6.0) from BeiFang Regent Plant (Tianjin, China), Activated carbon granular is a highly porous adsorbent material, produced by heating organic matter, such as coal, wood and coconut shell, in the absence of air, which is then crushed into granules. Activated carbon is carbon which has a slight electro-positive charge added to it, making it even more attractive to chemicals and impurities. It is mainly used in decolouring chemical raw materials and able to remove negative ions from the water such as chlorine, fluorides and dissolved organic solutes by absorption onto the activated carbon granular.
The device for the determination of formaldehyde was made with a 18 (diameter) × 75 (length) mm 5 mL injector and the injector was packed with 1 g activated carbon granular.
The device for determination of sulfur dioxide was made up of a 20 (diameter) × 80 (length) mm vitreous tube and the tube was sealed with a cap on which a wet lead acetate paper was suspended. The bottom of the tube was packed with 0.5 g zinc powder (purity: 99%; particle size: 6–9 μm; 100 mesh) from BeiFang Regent Plant (Tianjin, China).
2.2. Sample preparation
A total of samples of foods from different companies were purchased from retail stores in Tianjin, China. The medicinal samples used in this study were purchased from local drug stores (Tianjin, China).
Ten grams of sample was put into a beaker, and 50 mL of DDW was added. The mixture was shaken well and then stayed for 15 min. The supernatant filtered through a filter paper and the filtrate was measured according to the procedures described in the following section.
2.3. Procedure
2.3.1. Determination of formaldehyde
2.3.1.1. The standard acetylacetone method (P.R.C., 2002)
The original acetylacetone solution was prepared by mixing of ammonium acetate (25 g), acetic acid (3.0 mL) and acetylacetone (0.4 mL). The volume was then completed to 100 mL with DDW.
For the determination of formaldehyde in food samples, the samples were accurately weighed (for solid foods) or pipetted (for liquid foods) into a bottle and soaked in water. The free formaldehyde was separated by steam distillation collecting 100 mL of distillate. Then 1 mL of acetylacetone solution was added to 5 mL of distillate. After mixing, the absorbance was measured at 435 nm with the reagent of acetylacetone solution as the reference.
2.3.1.2. The proposed rapid method
It would be essential to undertake a standard test whenever samples are to be analysed, under identical conditions for semi-quantitative measurements.
To establish a standard reference color card, a series of standard solutions at concentrations of 0.8, 2.0, 5.0, 7.0, 9.0, 15.0, 20.0 μg mL−1 were prepared. Then 2 mL of acetylacetone solution was added to 2 mL of standard solutions in a tube and the mixture was allowed to reacted for 6 min. A standard reference color card was prepared in correspondence to the concentration levels (Fig. 1a). The result formed a yellowish to yellow color in the concentration range of 0.8–20.0 μg mL−1. Color intensity of concentrations exceeding 20.0 μg mL−1 did not facilitate visual comparison of formaldehyde concentrations
For determination of formaldehyde in the samples, 2 mL of acetylacetone solution was added to 2 mL of real sample solution in the tube and shaken well. For semi-quantitative detection of formaldehyde levels, the color of the final solution was compared to the standard reference color card after 6 min.
2. ทดลอง2.1. reagents และอุปกรณ์สารเคมีเกรดวิเคราะห์และน้ำกลั่นสองเหตุการณ์ (DDW) ถูกใช้ในการทดลองทั้งหมดมีฟอร์มาลดีไฮด์อควีหุ้นโซลูชั่น 1000 μg mL−1 ถูกเตรียม โดย diluting 2.5 mL ของ 37% w/v ฟอร์มาลดีไฮด์หุ้นแก้ไข L 1 กับ DDW และเป็นมาตรฐาน โดยวิธี thiosulfate-ไอโอไดด์ (Muñoz et al., 1989) โซลูชั่นมาตรฐานของฟอร์มาลดีไฮด์ (0.8 – 20.0 μg mL−1) ถูกเตรียมจากโซลูชันหุ้น โดยเจือจางที่เหมาะสมกับ DDW1000 μg mL−1 หุ้นมาตรฐานโซลูชันของซัลเฟอร์ไดออกไซด์ที่เตรียม โดยยุบ 0.5 g ของ bisulfite โซเดียมในน้ำ 500 mL โซลูชันมาตรฐานหุ้นเป็นมาตรฐาน โดยการไทเทรต iodimetric (สาธารณรัฐ 2003) ซัลเฟอร์ไดออกไซด์แก้ (6.0-100.0 μg mL−1) ถูกเตรียม โดยการเจือจางที่เหมาะสมของการแก้ปัญหาสินค้าคงคลังกับ DDWโซลูชั่น Acetylacetone ถูกเตรียม โดยยุบ 15 กรัมของแอมโมเนีย acetate, 0.3 มิลลิลิตรของกรดน้ำส้ม และ 0.2 mL ของ acetylacetone ใน 100 mL DDW ตรวจสอบขีดจำกัดที่ขั้นตอนการวิเคราะห์อาจประสบความสำเร็จอย่างมากขึ้นอยู่กับรีเอเจนต์ว่างเปล่า ด้วยวิธีนี้ เพื่อปรับปรุงระดับว่าง acetylacetone ต้องสามารถกลั่นเอามลทินที่ รีเอเจนต์นี้มีเสถียรภาพอย่างน้อย 60 วันถ้าเก็บภายใต้การแช่แข็งในความมืดมีวัด absorbance ในการแครีแกรนต์ 50 UV – Vis เครื่องทดสอบกรดด่าง (แล้วแต่กำหนด)คาร์บอน granular (ขนาดอนุภาค: 0.5 mm; pH 6.0) จากโรงงาน BeiFang รีเจนท์ (เทียนจิน จีน), คาร์บอน granular เป็นวัสดุ adsorbent สูง porous ผลิต โดยเครื่องทำความร้อนอินทรีย์ เช่นถ่านหิน ไม้ และมะพร้าวเปลือก ของอากาศ ซึ่งเป็นแล้วบดเป็นเม็ด คาร์บอนคาร์บอนซึ่งมีค่าธรรมเนียม electro บวกเล็กน้อยเพิ่มเข้าไป ทำให้น่าสนใจยิ่งสารเคมีและสิ่งสกปรก ได้ ส่วนใหญ่ใช้ ในวัตถุดิบเคมี decolouring และสามารถลบประจุลบจากน้ำเช่นคลอรีน fluorides และส่วนยุบ solutes อินทรีย์ โดยการดูดซึมไปใช้งานแล้วคาร์บอน granularอุปกรณ์ที่ไว้สำหรับทำความมุ่งมั่นของฟอร์มาลดีไฮด์ ด้วย 18 (เส้นผ่าศูนย์กลาง) × 75 (ยาว) มม. 5 mL หัวฉีดและหัวฉีดที่ มีคาร์บอน 1 g granularอุปกรณ์สำหรับความมุ่งมั่นของซัลเฟอร์ไดออกไซด์ทำค่า 20 (เส้นผ่าศูนย์กลาง) × 80 มม.คล้ายแก้วหลอด (ความยาว) และท่อมีการปิดผนึก ด้วยฝาครอบซึ่งกระดาษเปียกรอ acetate ถูกระงับไว้ ไว้ด้านล่างของหลอดผงสังกะสี 0.5 g (ความบริสุทธิ์: 99% ขนาดอนุภาค: 6 – 9 μm ตาข่าย 100) จากโรงงาน BeiFang รีเจนท์ (เทียนจิน จีน)2.2. ตัวอย่างจำนวนตัวอย่างอาหารจากบริษัทอื่นได้ซื้อจากร้านค้าปลีกในเทียนจิน จีน ตัวอย่างยาที่ใช้ในการศึกษานี้ได้ซื้อจากร้านค้ายาเสพติดภายใน (เทียนจิน จีน)Ten grams of sample was put into a beaker, and 50 mL of DDW was added. The mixture was shaken well and then stayed for 15 min. The supernatant filtered through a filter paper and the filtrate was measured according to the procedures described in the following section.2.3. Procedure2.3.1. Determination of formaldehyde2.3.1.1. The standard acetylacetone method (P.R.C., 2002)The original acetylacetone solution was prepared by mixing of ammonium acetate (25 g), acetic acid (3.0 mL) and acetylacetone (0.4 mL). The volume was then completed to 100 mL with DDW.For the determination of formaldehyde in food samples, the samples were accurately weighed (for solid foods) or pipetted (for liquid foods) into a bottle and soaked in water. The free formaldehyde was separated by steam distillation collecting 100 mL of distillate. Then 1 mL of acetylacetone solution was added to 5 mL of distillate. After mixing, the absorbance was measured at 435 nm with the reagent of acetylacetone solution as the reference.2.3.1.2. The proposed rapid methodIt would be essential to undertake a standard test whenever samples are to be analysed, under identical conditions for semi-quantitative measurements.To establish a standard reference color card, a series of standard solutions at concentrations of 0.8, 2.0, 5.0, 7.0, 9.0, 15.0, 20.0 μg mL−1 were prepared. Then 2 mL of acetylacetone solution was added to 2 mL of standard solutions in a tube and the mixture was allowed to reacted for 6 min. A standard reference color card was prepared in correspondence to the concentration levels (Fig. 1a). The result formed a yellowish to yellow color in the concentration range of 0.8–20.0 μg mL−1. Color intensity of concentrations exceeding 20.0 μg mL−1 did not facilitate visual comparison of formaldehyde concentrationsFor determination of formaldehyde in the samples, 2 mL of acetylacetone solution was added to 2 mL of real sample solution in the tube and shaken well. For semi-quantitative detection of formaldehyde levels, the color of the final solution was compared to the standard reference color card after 6 min.
การแปล กรุณารอสักครู่..
![](//thimg.ilovetranslation.com/pic/loading_3.gif?v=b9814dd30c1d7c59_8619)
2. การทดลอง
2.1 รีเอเจนต์และอุปกรณ์สารเคมีเกรดวิเคราะห์และน้ำกลั่นทวีคูณ (DDW) ถูกนำมาใช้ในการทดลองทั้งหมด. โซลูชั่นหุ้นฟอร์มาลดีไฮด์น้ำ 1,000 ไมโครกรัมต่อมิลลิลิตร-1 ได้รับการจัดทำขึ้นโดยเจือจาง 2.5 มิลลิลิตร 37% w / v หุ้นทางออกที่ดีไฮด์ 1 ลิตรกับ DDW และได้มาตรฐานโดยวิธี thiosulfate-ไอโอไดด์ (Muñoz et al., 1989) ฟอร์มาลดีไฮด์โซลูชั่นมาตรฐาน (0.8-20.0 ไมโครกรัมต่อมิลลิลิตร-1) ได้รับการจัดทำขึ้นจากการแก้ปัญหาโดยการลดสัดส่วนหุ้นที่เหมาะสมกับ DDW. 1000 ไมโครกรัมต่อมิลลิลิตร-1 หุ้นสารละลายมาตรฐานของก๊าซซัลเฟอร์ไดออกไซด์ถูกจัดทำขึ้นโดยการละลาย 0.5 กรัมโซเดียม bisulfite ในน้ำมิลลิลิตร 500, วิธีการแก้ปัญหาหุ้นมาตรฐานเป็นมาตรฐานโดยการไทเทรต iodimetric (PRC, 2003) ซัลเฟอร์ไดออกไซด์โซลูชั่นมาตรฐาน (6.0-100.0 ไมโครกรัมต่อมิลลิลิตร-1) ได้รับการจัดทำขึ้นโดยการลดสัดส่วนที่เหมาะสมของการแก้ปัญหาที่มีหุ้น DDW. แก้ปัญหา Acetylacetone ถูกจัดทำขึ้นโดยการละลาย 15 กรัมของอะซิเตตแอมโมเนียม 0.3 มิลลิลิตรของสารละลายกรดอะซิติกและ 0.2 มิลลิลิตร acetylacetone ใน 100 มล DDW ขีด จำกัด การตรวจสอบว่าขั้นตอนการวิเคราะห์อาจจะประสบความสำเร็จอย่างมากขึ้นอยู่กับคุณภาพน้ำยาว่างเปล่า ด้วยวิธีนี้เพื่อที่จะปรับปรุงระดับว่าง acetylacetone จะต้องมีการกลั่นที่จะเอาสิ่งเจือปน สารนี้มีเสถียรภาพเป็นเวลาอย่างน้อย 60 วันหากเก็บไว้ในตู้เย็นในที่มืด. ดูดซับวัดในนิวเคลียส 50 UV-Vis spectrophotometer (Varian). เปิดใช้เม็ดคาร์บอน (ขนาดอนุภาค: 0.5 มมค่า pH 6.0) จาก Beifang โรงรีเจ้นท์ ( เทียนจิน, จีน) เม็ดถ่านกัมเป็นวัสดุที่มีรูพรุนดูดซับสูงที่ผลิตโดยใช้ความร้อนสารอินทรีย์เช่นถ่านหินไม้และกะลามะพร้าวในกรณีที่ไม่มีอากาศซึ่งถูกบดขยี้แล้วเป็นเม็ด ถ่านกัมมันเป็นคาร์บอนซึ่งมีค่าใช้จ่ายไฟฟ้าบวกเล็กน้อยเพิ่มลงไปทำให้มันน่าสนใจยิ่งขึ้นกับสารเคมีและสิ่งสกปรก ส่วนใหญ่จะใช้ใน decolouring วัตถุดิบสารเคมีและสามารถลบประจุลบจากน้ำเช่นคลอรีน, ฟลูออไรและละลายสารอินทรีย์โดยการดูดซึมเข้าสู่เม็ดถ่าน. อุปกรณ์การตรวจวัดฟอร์มาลดีไฮด์ที่ถูกสร้างขึ้นด้วย 18 (เส้นผ่าศูนย์กลาง) × 75 (ยาว) มม 5 หัวฉีดมิลลิลิตรและหัวฉีดอัดแน่นไปด้วย 1 กรัมเม็ดเปิดใช้งานคาร์บอน. อุปกรณ์การตรวจวัดก๊าซซัลเฟอร์ไดออกไซด์ถูกสร้างขึ้นจาก 20 (เส้นผ่าศูนย์กลาง) × 80 (ยาว) มมหลอดแก้วและหลอดถูกปิดผนึก ที่มีฝาที่กระดาษตะกั่วเปียกถูกระงับ ด้านล่างของหลอดที่ถูกอัดแน่นไปด้วย 0.5 กรัมผงสังกะสี (ความบริสุทธิ์: 99%; ขนาดอนุภาค: 6-9 ไมโครเมตร 100 ตาข่าย) จาก Beifang โรงรีเจ้นท์ (เทียนจิน, จีน). 2.2 เตรียมตัวรวมของกลุ่มตัวอย่างของอาหารที่แตกต่างกันจาก บริษัท ที่ถูกซื้อมาจากร้านค้าปลีกในเทียนจินประเทศจีน ตัวอย่างยาที่ใช้ในการศึกษาครั้งนี้ที่ซื้อมาจากร้านขายยาท้องถิ่น (เทียนจิน, จีน). สิบกรัมของกลุ่มตัวอย่างได้รับการใส่ลงไปในบีกเกอร์และ 50 มล DDW ถูกเพิ่มเข้ามา ส่วนผสมที่ถูกเขย่าอย่างดีและจากนั้นอยู่นาน 15 นาที ใสกรองผ่านกระดาษกรองและการกรองที่ถูกวัดตามขั้นตอนที่อธิบายในส่วนต่อไป. 2.3 ขั้นตอน2.3.1 ความมุ่งมั่นของฟอ2.3.1.1 วิธี acetylacetone มาตรฐาน (PRC, 2002) การแก้ปัญหา acetylacetone เดิมถูกจัดทำขึ้นโดยการผสมของแอมโมเนียมอะซิเตท (25 กรัม) กรดอะซิติก (3.0 มิลลิลิตร) และ acetylacetone (0.4 มิลลิลิตร) ปริมาณการเสร็จสมบูรณ์แล้ว 100 มิลลิลิตร DDW. สำหรับความมุ่งมั่นของดีไฮด์ในตัวอย่างอาหารที่ได้รับการชั่งน้ำหนักตัวอย่างได้อย่างถูกต้อง (สำหรับอาหารแข็ง) หรือปิเปต (สำหรับอาหารเหลว) ลงในขวดและแช่ในน้ำ ดีไฮด์ฟรีถูกแยกออกโดยการกลั่นไอน้ำการเก็บรวบรวม 100 มิลลิลิตรกลั่น จากนั้น 1 มิลลิลิตรของการแก้ปัญหา acetylacetone ถูกบันทึกอยู่ใน 5 มิลลิลิตรกลั่น หลังจากผสมการดูดกลืนแสงที่ถูกวัดที่ 435 นาโนเมตรที่มีสารของการแก้ปัญหา acetylacetone เป็นข้อมูลอ้างอิงที่. 2.3.1.2 วิธีการอย่างรวดเร็วเสนอมันจะเป็นสิ่งสำคัญที่จะดำเนินการทดสอบมาตรฐานเมื่อใดก็ตามที่กลุ่มตัวอย่างจะได้รับการวิเคราะห์ภายใต้เงื่อนไขที่เหมือนกันสำหรับการตรวจวัดกึ่งเชิงปริมาณ. เพื่อสร้างบัตรสีมาตรฐานอ้างอิงชุดของโซลูชั่นมาตรฐานที่ความเข้มข้น 0.8, 2.0, 5.0 7.0, 9.0, 15.0, 20.0 ไมโครกรัมต่อมิลลิลิตร-1 ได้จัดทำ จากนั้น 2 มิลลิลิตรของการแก้ปัญหา acetylacetone ถูกบันทึกอยู่ใน 2 มิลลิลิตรของการแก้ปัญหามาตรฐานในหลอดและส่วนผสมที่ได้รับอนุญาตให้มีปฏิกิริยาตอบสนองเป็นเวลา 6 นาที บัตรสีมาตรฐานอ้างอิงถูกจัดทำขึ้นในจดหมายไปที่ระดับความเข้มข้น (รูป. 1a) ผลที่ได้กลายเป็นสีเหลืองสีเหลืองอยู่ในช่วงความเข้มข้นของ 0.8-20.0 ไมโครกรัมต่อมิลลิลิตร-1 ความเข้มของสีความเข้มข้นเกิน 20.0 ไมโครกรัมต่อมิลลิลิตร-1 ไม่ได้อำนวยความสะดวกในการเปรียบเทียบภาพของความเข้มข้นของฟอร์มาลดีไฮด์สำหรับความมุ่งมั่นของดีไฮด์ในตัวอย่างที่2 มิลลิลิตรของการแก้ปัญหา acetylacetone ถูกบันทึกอยู่ใน 2 มิลลิลิตรตัวอย่างของการแก้ปัญหาที่แท้จริงในหลอดและเขย่าอย่างดี สำหรับการตรวจสอบกึ่งเชิงปริมาณของระดับไฮด์สีของทางออกสุดท้ายที่ถูกเมื่อเทียบกับบัตรสีมาตรฐานอ้างอิงหลัง 6 นาที
การแปล กรุณารอสักครู่..
![](//thimg.ilovetranslation.com/pic/loading_3.gif?v=b9814dd30c1d7c59_8619)