The apparatus was the same as in Pa

The apparatus was the same as in Part IV of the series (4). The catalysts employed were all cobalt
molybdate on alumina, sulphided before use: GI, G2, and G3 were sarnples of Girdler catalyst G35A previously
described (I), which differed merely in that GI had been used in earlier experiments and in that
G2 consisted of somewhat larger granules than our normal 32-65 mesh size. Gz was used only in a few experiments
with ammonia. A catalyst designated as HR/I was made to contain 1.370 Co and 6.lyO '00 to equal
the commercial sample in composition. In its preparation a batch of highly acidic alumina, made from
aluminum isopropoxide by the method of Pines and Haag (7), was impregnated successively with aqueous
ammonium molybdate and aqueous cobalt acetate and ignited after each impregnation. The blue powder
so obtained was reduced and sulphided as usual at 400'. One-gram catalyst beds were employed throughout.
The thiolane and n-butanethiol used (Eastman) were found to be chromatographically pure. A sample
of 2,3-dihydrothiophene was prepared by a slight modification of Sosnovsky's procedure (8, 9) and purified
by preparative gas chromatography. The hydrocarbons used for reference were all Phillips research grade.
Hydrogen from a cylinder was passed through a palladium catalyst and drying column to remove oxygen
and water. The pyridine used in poisoning experiments contained a maximum of 20 p.p.m. of ammonia.
A portion of this was purified by drying and repeated distillation through a Vigreux column. Research
grade ammonia (Matheson) was passed over a drying columii and used either as such or in admixture with
hydrogen.
Hydrocarbon analysis was carried out using a propylene carbonate column (25 ft copper tube; 30%
w/w on 30-48 mesh Chromosorb). Squalane and tricrespl phosphate (6 ft glass U-tubes; 20 and 28.6y0
w/w respectively on 30-48 mesh Chromosorb) were employed for separating the C4 hydrocarbons from the
sulphur-containing starting materials and intermediates.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

เครื่องก็เหมือนกับ Part IV ของซีรีส์ (4) สิ่งที่ส่งเสริมการจ้างงานมีโคบอลต์ทั้งหมดmolybdate บนอลูมินา sulphided ก่อนใช้: GI, G2, G3 และเดิม sarnples ของตัวเร่งปฏิกิริยา Girdler G35Aอธิบาย (I), ซึ่งแตกต่างกันเพียง ที่ GI มาใช้ในการทดลองก่อนหน้านี้ และในที่G2 ประกอบด้วยเม็ดค่อนข้างใหญ่กว่าขนาดตาข่ายของเราปกติ 32-65 ใช้เฉพาะในการทดลองกี่ Gzด้วยแอมโมเนีย ตัวเร่งปฏิกิริยาที่กำหนดเป็นชั่วโมง / ผมที่จะประกอบด้วย 1.370 Co และ 6. lyO ' 00 ให้เท่ากับตัวอย่างในเชิงพาณิชย์ในองค์ประกอบ ในการเตรียมชุดของอลูมินาเป็นกรดสูง ทำจากอลูมิเนียม isopropoxide โดยวิธีการของไพน์และ Haag (7), ถูกชุบอย่างต่อเนื่อง ด้วยสารละลายmolybdate แอมโมเนียและสารละลายโคบอลต์อะซิเตท และติดไฟหลังทำให้มีขึ้นแต่ละ ผงสีฟ้าได้รับดังนั้น ถูกลดลง และ sulphided ที่ดีที่สุด 400' เตียงหนึ่งกรัมเศษคนตลอดThiolane และ n-butanethiol ใช้ (อีสท์) พบว่า chromatographically บริสุทธิ์ ตัวอย่างของ dihydrothiophene 2, 3 โดยการปรับเปลี่ยนเล็กน้อยของกระบวนการของ Sosnovsky (8, 9) และบริสุทธิ์โดยสกัดก๊าซ ไฮโดรคาร์บอนที่ใช้สำหรับอ้างอิงได้ทั้งหมด Phillips วิจัยเกรดไฮโดรเจนจากทรงกระบอกถูกส่งผ่านผ่านตัวเร่งปฏิกิริยาแพลเลเดียมและคอลัมน์แห้งเพื่อเอาออกซิเจนและน้ำ Pyridine ที่ใช้ในการทดลองพิษอยู่ได้สูงสุด 20 อเพ็นของแอมโมเนียส่วนนี้บริสุทธิ์ โดยการกลั่นซ้ำ และการอบแห้งผ่านคอลัมน์ Vigreux วิจัยส่งผ่าน columii แห้ง และใช้เป็นเช่นนี้ หรือ ในผสมกับแอมโมเนียเกรด (Matheson)ไฮโดรเจนการวิเคราะห์ไฮโดรคาร์บอนถูกดำเนินการโดยใช้คอลัมน์คาร์บอเนตโพรพิลีน (ท่อทองแดง 25 ฟุต 30%w/w บนตาข่าย 30-48 Chromosorb) Squalane และ tricrespl ฟอสเฟต (แก้ว 6 ฟุตท่อ U; 20 และ 28.6y0w/w ตามลำดับบนตาข่าย 30-48 Chromosorb) ได้เข้าทำงานสำหรับการแยกไฮโดรคาร์บอน C4 จากการวัสดุเริ่มต้นที่ประกอบด้วยซัลเฟอร์และ intermediates

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

อุปกรณ์ที่เป็นเช่นเดียวกับในส่วนที่สี่ของซีรีส์ (4) ตัวเร่งปฏิกิริยาที่ใช้ทั้งหมดโคบอลต์
โมลิบบนอลูมิ sulphided ก่อนการใช้งาน: GI, G2 และ G3 ถูก sarnples ของโอบตัวเร่งปฏิกิริยา G35A ก่อนหน้านี้
อธิบาย (I) ซึ่งแตกต่างกันเพียงในทางเดินอาหารที่ได้รับการใช้ในการทดลองก่อนหน้านี้และในการที่
G2 ประกอบด้วย เม็ดค่อนข้างใหญ่กว่าขนาด 32-65 ตาข่ายของเราตามปกติ GZ ถูกนำมาใช้เฉพาะในการทดลองไม่กี่
ด้วยแอมโมเนีย ตัวเร่งปฏิกิริยากำหนดให้เป็นบุคคล / ฉันได้ทำเพื่อให้มี 1.370 Co และ 6.lyO 00 เท่ากับ
ตัวอย่างในเชิงพาณิชย์ในองค์ประกอบ ในการเตรียมการของชุดของอลูมิกรดสูงที่ทำจาก
อลูมิเนียม isopropoxide โดยวิธีไพน์และฮากนี้ (7) ถูกชุบเนื่องกับน้ำ
molybdate แอมโมเนียมอะซิเตทและโคบอลต์น้ำและจุดประกายหลังจากแต่ละเคลือบ ผงสีฟ้า
ที่ได้รับจึงลดลงและ sulphided ตามปกติที่ 400 ' เตียงตัวเร่งปฏิกิริยาหนึ่งกรัมเป็นลูกจ้างตลอด.
thiolane และ N-butanethiol ใช้ (อีสต์แมน) พบว่ามีความบริสุทธิ์ chromatographically ตัวอย่าง
ของ 2,3-dihydrothiophene ถูกจัดทำขึ้นโดยการปรับเปลี่ยนเล็กน้อยของขั้นตอนของ Sosnovsky (8, 9) และบริสุทธิ์
โดยแก๊ส chromatography เตรียม ไฮโดรคาร์บอนที่ใช้สำหรับการอ้างอิงล้วนวิจัยฟิลลิปเกรด.
ไฮโดรเจนจากกระบอกถูกส่งผ่านตัวเร่งปฏิกิริยาแพลเลเดียมและคอลัมน์อบแห้งเพื่อเอาออกซิเจน
และน้ำ ไพริดีนที่ใช้ในการทดลองพิษที่มีอยู่ไม่เกิน 20 ppm ของแอมโมเนีย.
ส่วนหนึ่งของนี้ที่บริสุทธิ์โดยการอบแห้งและการกลั่นซ้ำผ่านคอลัมน์ Vigreux วิจัย
เกรดแอมโมเนีย (แม ธ ) ก็ผ่านไปกว่า columii การอบแห้งและนำมาใช้อย่างใดอย่างหนึ่งดังกล่าวหรือผสมกับ
ไฮโดรเจน.
วิเคราะห์ไฮโดรคาร์บอนได้ดำเนินการโดยใช้คอลัมน์โพรพิลีคาร์บอเนต (ท่อทองแดง 25 ฟุต; 30%
w / w ในการ 30-48 ตาข่าย Chromosorb ) Squalane และ tricrespl ฟอสเฟต (6 ฟุตแก้วหลอด U-20 และ 28.6y0
w / W ตามลำดับ 30-48 ตาข่าย Chromosorb) ถูกจ้างสำหรับการแยกไฮโดรคาร์บอน C4 จาก
กำมะถันที่มีวัสดุที่เริ่มต้นและตัวกลาง