compounds. Moreover, all types of b

compounds. Moreover, all types of body care cosmetics applied to the
skin (not only underarm cosmetics) can be a source of local
estrogenic chemical input to the breast and therefore should be
considered in risk assessments [14]. Gas Chromatography–Mass
Spectrometry (GC–MS) is well suited for the identification of a large
number of potential steroids and metabolites due to its high
chromatographic resolution capacity and reproducible ionization
efficiency [15]. This study was aimed to develop a simple and suitable
method for the detection and quantification of paraben preservatives
in human tissue using GC–MS. Silylation of parabens with MSTFA
was adopted in the analysis to improve the performance of GC–MS
determination.
2. Experimental
2.1. Reagents and chemicals
The reference standards of MeP, EtP, PrP and BuP, and the
derivatizing reagent, N-Methyl-N-(trimethylsilyl) trifluoroacetamide
(MSTFA) were purchased from Sigma-Aldrich (USA). Acetone and
ethyl acetate of HPLC grade were procured from Qualigens Fine
Chemicals (Mumbai, India). Sodium sulfate (anhydrous) and glass
wool were obtained from HiMedia Laboratory Pvt. Ltd., (Mumbai,
India). Silica gel and florisil (60–120 mesh) were procured from
Merck Specialties Private Limited (Mumbai, India). The laboratorypurified
water was obtained from a water purification system (ELGA,
UK). To avoid potential contamination with parabens, the glassware
were sequentially washed with 10% soap solution (Labolene), tap
water and 50% hydrochloric acid (HCl), ultrapure water and acetone.
Then they were air dried and covered with aluminium foil and
sterilized in hot air oven (Heco, Chennai, India) at 200 °C for 12 h.
2.2. Standard solutions
The individual standard stock solutions were prepared by
accurately weighing 10 mg of methyl, ethyl, propyl and butyl
parabens separately and dissolving them in 100 mL of acetone:ethyl
acetate (1:1 v/v) (100 μg mL−1). The working standard solutions for
calibration and for recovery spike were prepared at required
concentrations from the stock standard solutions, and stored at
−20 °C.
2.3. Sample preparation
2.3.1. Parabens extraction
One gram of the breast tissue was homogenized with 3 g of
anhydrous sodium sulfate and 15 mL of acetone:n-hexane (1:1 v/v),
and transferred to a conical flask for extraction by mechanical shaking
for 12 h. After extraction, the extract was transferred to a centrifuge
tube and centrifuged (3000 rpm; 10 min) at room temperature. The
supernatant was collected in a glass tube, the pellet was again
extracted by shaking manually with 5 mL of acetone–hexane mixture
and the supernatant was collected. The extracts were pooled and 3 g
of anhydrous sodium sulfate was added to it, shaken well to remove
moisture. Then the extract was condensed (dried) using a vacuum
rotavapour (Buchi R 210, Switzerland) at 35 °C and reconstituted in
1 mL of ethyl acetate.
2.3.2. Silica gel cleanup
The extract cleanup was done with solid phase extraction (SPE)
using silica gel. Three grams of silica gel (60–120 mesh, baked at
200 °C for 12 h) was stirred with ethyl acetate to form slurry and
poured into a glass column (16×1.5 cm), then Na2SO4 was layered
(~1 cm) above the silica gel and finally, conditioned with 15 mL of
ethyl acetate. The concentrated extract was transferred to the column
and eluted with 15 mL of ethyl acetate. The eluate was collected and
condensed (0.5 mL) with a rotavapour and by gentle purging of N2
and then transferred to amber glass GC vial for derivatization.
2.3.3. Derivatization
Derivatization is a very useful process for detecting compounds in
complex samples, and applied widely in forensic, medical and
environmental chemistry [16]. Silylation is the most widely used
derivatization technique and normally it does not require a purification
step, and the derivatives can be injected directly into the GC [17]. The
introduction of a silyl group(s) can also serve to enhance mass
spectrometric properties of the derivatives, by producing either more
favorable diagnostic fragmentation patterns for use in structure
investigations, or the characteristic ions for use in trace analyses in
GC–MS under selected ion monitoring mode.
In this study, we aimed to detect and quantify parabens that are
highly polar and thermally fragile. In order to make the parabens
suitable for GC analysis, they require transformation into more volatile
and thermally stable compounds. For this purpose,we used derivatizing
reagent MSTFA. The MSTFA derivatization achieved complete derivatization
and permitted the detection of compounds containing polar
function groups with adequate signal-to-noise (S/N) ratio. Derivatization
decreases the LODs of GC–MS methods and therefore achieves
sensitivity comparable to that of LC–MS, and GC–MS analysis after
derivatization is an efficient alternative to LC–MS [18].
For derivatization of parabens, 100 ng of working standards was
transferred to amber glass GC vials containing 500 μL of ethyl acetate.
Then derivatizing reagent (MSTFA) was added. The conditions for
derivatization were determined through investigating the effects of
various experimental parameters including the reaction time and the
volume of reagent on the analytical response of the compounds.
Silylation was optimized with different volumes (ie. 10, 20, 30, 40 and
50 μL) of MSTFA (N-Methyl-N-(trimethylsilyl) trifluoroacetamide)
and different incubation times (ie. 15, 30, 45, 60, 75 and 90 min) at
70 °C. After silylation, 1 μL of the derivatized solution was analyzed by
GC–MS.
2.3.4. Quality control
One gram of non-cancerous breast tissue was spiked individually
with 50, 100, 200 and 300 ng mL−1 parabens (methyl-, ethyl-, propyland
butyl paraben) and extracted, followed by SPE cleanup and
derivatized as mentioned in earlier sections, and the recovery and
linearity were measured. Precision was also calculated as relative
standard deviation (RSD) of the experimental concentrations.
2.4. GC–MS analysis
The detection and quantification of parabens were performed
using a Shimadzu (Japan) QP-2010 GC–MS system equipped with a
Shimadzu AOC-20i auto sampler. Chromatographic separation of
parabens was achieved with DB-1 fused silica capillary column
(30 m×0.32 mm i.d., 0.25 μm film thickness, J&W Scientific, Folsom,
CA, USA). Helium with a purity of 99.999% was used as the carrier gas
at a flow rate of 2.25 mL min−1. One μL of derivatized extract was
injected in splitless mode using an auto sampler. The injector port,
interface and ion source temperatures were set at 250, 270 and
230 °C, respectively. The GC temperature was programmed as
follows: 50 °C (1 min), 30 °C min−1 ramp to 220 °C, 2 °C min−1
ramp to 230 °C, and 15 °C min−1 ramp to 320 °C (10 min hold). The
mass spectrometer was operated in electron ionization (EI) mode at
70 eV and at an emission current of 60 μA. Full scan data was obtained
in a mass range of m/z 35–500. Scanning interval and SIM sampling
rate were 0.5 and 0.2 s, respectively. The mass selective detector was
operated in selected ion monitoring (SIM) mode and mass ions for
each compound are given in Table 1.
392 G. Shanmugam et al. / Microchemical Journal 96 (2010) 391–396

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

สารประกอบ นอกจากนี้ ทุกชนิดของร่างกายดูแลเครื่องสำอางที่ใช้กับการผิว (ไม่เฉพาะเหงื่อใต้วงแขนเครื่องสำอาง) นำมาของท้องถิ่นเคมี estrogenic ป้อนเข้าเต้านม และดังนั้นจึง ควรพิจารณาในการประเมินความเสี่ยง [14] Chromatography ก๊าซ – มวลSpectrometry (GC – MS) เหมาะสำหรับการระบุของขนาดใหญ่จำนวนของสเตอรอยด์และ metabolites เนื่องจากความสูงความจุความละเอียด chromatographic และ ionization จำลองประสิทธิภาพ [15] ศึกษานี้มีวัตถุประสงค์เพื่อพัฒนาง่าย และเหมาะสมวิธีการตรวจสอบและนับของสารกันบูด parabenในเนื้อเยื่อมนุษย์ด้วย GC – นางสาว Silylation ของ parabens MSTFAถูกนำมาใช้ในการวิเคราะห์เพื่อปรับปรุงประสิทธิภาพของ GC – MSกำหนด2. ทดลอง2.1. reagents และเคมีภัณฑ์มาตรฐานอ้างอิงของ MeP, EtP, PrP และ BuP และรีเอเจนต์ derivatizing, N-Methyl-N-(trimethylsilyl) trifluoroacetamide(MSTFA) ซื้อจากซิก Aldrich (สหรัฐอเมริกา) อะซีโตน และเอทิล acetate HPLC เกรดถูกค้นหาจากค่าปรับ Qualigensเคมีภัณฑ์ (มุมไบ อินเดีย) โซเดียมซัลเฟต (ได) และแก้วผ้าขนสัตว์ได้รับจาก HiMedia ปฏิบัติ pvt. จำกัด, (มุมไบอินเดีย) ซิลิก้าเจลและ florisil (60 – 120 ตาข่าย) ถูกค้นหาจากเมอร์คอาหารส่วนตัว จำกัด (มุมไบ อินเดีย) Laboratorypurifiedน้ำได้รับจากระบบฟอกน้ำ (ELGAสหราชอาณาจักร) เพื่อหลีกเลี่ยงการปนเปื้อนที่อาจเกิดขึ้นกับ parabens เครื่องแก้วมีลำดับล้าง ด้วยสบู่ 10% โซลูชั่น (Labolene), เคาะน้ำ และ 50% กรดไฮโดรคลอริก (HCl), น้ำ ultrapure และอะซิโตนแล้วพวกเขาแห้ง และปกคลุม ด้วยอลูมิเนียมฟอยล์ และsterilized ในเตาอบอากาศร้อน (Heco เจนไน อินเดีย) ที่ 200 ° C สำหรับ 12 h2.2 การแก้แต่ละมาตรฐานหุ้นโซลูชั่นถูกจัดทำโดยต้องชั่ง 10 มก.ของ methyl เอทิล propyl และด...parabens ต่างหาก และยุบนั้นใน 100 mL ของ: เอทิลอะซิโตนacetate (1:1 v/v) (100 μg mL−1) แก้ไขมาตรฐานการทำงานสำหรับปรับเทียบ และสำหรับการกู้คืนที่เก็บชั่วคราวที่เตรียมที่ จำเป็นความเข้มข้นจากโซลูชันมาตรฐานหุ้น และเก็บไว้ที่−20 องศาเซลเซียส2.3. ตัวอย่าง2.3.1. Parabens สกัดหนึ่งกรัมของเนื้อเยื่อเต้านมถูก homogenized เป็นกลุ่ม มี 3g ของไดโซเดียมซัลเฟตและ 15 mL ของอะซีโตน: เอ็น-เฮกเซน (1:1 v/v),และโอนย้ายไปทรงกรวยหนาวสำหรับสกัดด้วยการสั่นทางกลสำหรับ 12 h หลังจากสกัด สารสกัดถูกถ่ายโอนไปเครื่องหมุนเหวี่ยงหลอด และ centrifuged (3000 รอบต่อนาที 10 นาที) ที่อุณหภูมิห้อง ที่supernatant รวบรวมไว้ในหลอดแก้ว เม็ดถูกอีกครั้งสกัด โดยสั่นด้วยตนเองด้วย 5 mL ของส่วนผสมอะซีโตน – เฮกเซนและ supernatant รวบรวมไว้ สารสกัดได้รวม และ 3 gของไดโซเดียมซัลเฟตถูกเพิ่มเข้าไป เขย่าด้วยการเอาออกความชื้น แล้ว ดึงข้อมูลถูกบีบ (แห้ง) ใช้สุญญากาศrotavapour (Buchi R 210 สวิตเซอร์แลนด์) ที่ 35 ° C และ reconstituted ในmL 1 ของเอทิล acetate2.3.2. ซิลิก้าเจลล้างทำการล้างสารสกัด ด้วยเฟสของแข็งสกัด (SPE)ใช้ซิลิก้าเจล 3 กรัมของซิลิก้าเจล (60 – 120 ตาข่าย อบที่200 ° C สำหรับ 12 h) ที่กวน ด้วยเอทิล acetate ให้สารละลายแบบฟอร์ม และpoured ลงในคอลัมน์แก้ว (16 × 1.5 ซม), แล้วมีชั้น Na2SO4(~ 1 cm) เหนือซิลิก้าเจ และสุดท้าย ปรับอากาศ 15 mL ของเอทิล acetate สารสกัดเข้มข้นมีการโอนย้ายไปยังคอลัมน์และ eluted กับ 15 mL ของเอทิล acetate Eluate ถูกรวบรวม และบีบ (0.5 มล.) กับการ rotavapour และอ่อนโยนล้างของ N2แล้ว โอนย้ายไปคอนแทคสีเหลืองอำพันแก้ว GC สำหรับ derivatization2.3.3. derivatizationDerivatization เป็นกระบวนการที่มีประโยชน์มากสำหรับการตรวจสอบสารตัวอย่างที่ซับซ้อน และใช้กันอย่างแพร่หลายในทางนิติวิทยาศาสตร์ แพทย์ และสิ่งแวดล้อมเคมี [16] Silylation จะใช้กันอย่างแพร่หลายเทคนิค derivatization และปกติก็ไม่ต้องการฟอกขั้นตอน และอนุพันธ์สามารถถูกฉีดลง GC [17] ที่ยังสามารถให้บริการแนะนำของกลุ่ม silyl เพื่อเพิ่มมวลคุณสมบัติ spectrometric ของตราสารอนุพันธ์ ผลิตขึ้นอย่างใดอย่างหนึ่งรูปแบบการกระจายตัวของการวินิจฉัยอันสำหรับใช้ในโครงสร้างสืบสวน หรือประจุลักษณะสำหรับใช้ในการติดตามวิเคราะห์ในGC – MS ภายใต้ไอออนเลือกโหมดตรวจสอบในการศึกษานี้ เรามีวัตถุประสงค์เพื่อตรวจสอบ และกำหนดปริมาณ parabens ที่ขั้วโลกมาก และเปราะบางแพ เพื่อให้การ parabensเหมาะสำหรับการวิเคราะห์ GC พวกเขาต้องการแปลงเป็นระเหยเพิ่มมากขึ้นและสารมั่นคงแพ สำหรับวัตถุประสงค์นี้ เราใช้ derivatizingรีเอเจนต์ MSTFA MSTFA derivatization สำเร็จสมบูรณ์ derivatizationและสามารถตรวจหาสารที่ประกอบด้วยขั้วกลุ่มฟังก์ชันที่ มีอัตราส่วนเพียงพอสัญญาณสัญญาณเสียงรบกวน (S/N) Derivatizationลดวิธีการ LODs ของ GC – MS และจึง ได้รับเทียบได้กับที่ LC – MS และวิเคราะห์ GC – MS หลังไวderivatization เป็นทางเลือกประสิทธิภาพ LC-MS [18]สำหรับ derivatization parabens, 100 ng มาตรฐานทำงานได้โอนย้ายไปสีเหลืองอำพันแก้ว GC vials μL 500 มีของเอทิล acetateแล้ว derivatizing รีเอเจนต์ (MSTFA) ถูกเพิ่ม เงื่อนไขสำหรับการderivatization ถูกกำหนดผ่านการตรวจสอบผลกระทบของพารามิเตอร์การทดลองต่าง ๆ รวมทั้งเวลาปฏิกิริยาและปริมาณรีเอเจนต์ในการวิเคราะห์การตอบสนองสารประกอบSilylation ถูกทำให้เหมาะกับปริมาณที่แตกต่างกัน (ie. 10, 20, 30, 40 และ50 μL) ของ MSTFA (N-Methyl-N-(trimethylsilyl) trifluoroacetamide)และเวลาฟักตัวแตกต่างกัน (ie 15, 30, 45, 60, 75 และ 90 นาที) ที่70 องศาเซลเซียส หลังจาก silylation, μL 1 ของ derivatized ถูกวิเคราะห์โดยGC – MS2.3.4 พัฒนาการควบคุมคุณภาพหนึ่งกรัมของเนื้อเยื่อเต้านมไม่ใช่มะเร็งมี spiked ละ50, 100, 200 และ 300 ng mL−1 parabens (methyl- เอทิล- propylandส้ม butyl paraben) และสกัด ตาม ด้วยล้าง SPE และderivatized เป็นที่กล่าวถึงในส่วนก่อนหน้านี้ และการฟื้นตัว และแบบดอกไม้ถูกวัด ความแม่นยำยังไม่ได้เป็นญาติส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน (RSD) ของความเข้มข้นที่ทดลอง2.4 การการวิเคราะห์ GC – MSดำเนินการตรวจสอบและนับของ parabensใช้กับ Shimadzu (ญี่ปุ่น) QP-2010 GC – MS ระบบพร้อมกับการแซมเพลอร์อัตโนมัติ Shimadzu AOC-20i การแบ่งแยก chromatographicparabens สำเร็จกับคอลัมน์รูพรุนของซิลิก้า fused DB-1(30 m × 0. ประชาชน 32 mm หนาฟิล์ม μm 0.25, J และ W โฟลซัมCA, USA) ใช้เป็นผู้ขนส่งก๊าซฮีเลียมที่ มีความบริสุทธิ์ 99.999%ที่อัตราการไหลของหุ้น 2.25 มล min−1 มี μL หนึ่งของสารสกัด derivatizedฉีดในโหมด splitless ที่ใช้แซมเพลอร์ที่อัตโนมัติ พอร์ตอัดสร้างอินเทอร์เฟซและไอออนแหล่งอุณหภูมิที่ 250, 270 และ230 ° C ตามลำดับ โปรแกรมอุณหภูมิ GC เป็นดังต่อไปนี้: ทางลาด min−1 30 ° C ถึง 220 ° C, min−1 2 ° C, 50 ° C (1 นาที)ทางลาดถึง 230 ° C และทางลาด min−1 15 ° C ถึง 320 ° C (10 นาทีค้าง) ที่สเปกโตรมิเตอร์จำนวนมากถูกดำเนินการในโหมด ionization (EI) อิเล็กตรอนที่70 eV และ ในปัจจุบันการปล่อยก๊าซของ 60 μA ได้รับข้อมูลการสแกนแบบเต็มมีมวลชนของ m/z 35-500 การสแกนช่วงและสุ่มตัวอย่างซิอัตรา 0.5 และ 0.2 s ตามลำดับ เครื่องตรวจจับโดยรวมใช้ได้ดำเนินการในไอออนเลือกโหมด (SIM) และประจุขนาดใหญ่สำหรับการตรวจสอบสารประกอบแต่ละแสดงไว้ในตารางที่ 1392 กรัม Shanmugam et al. / Microchemical สมุด 96 (2010) 391-396

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

สารประกอบ นอกจากนี้ ทุกประเภทของเครื่องสำอางดูแลร่างกายใช้กับ
ผิว ( ไม่เพียง แต่เครื่องสำอางใต้วงแขน ) สามารถเป็นแหล่งของการป้อนข้อมูล estrogenic ท้องถิ่น
เคมีนมและดังนั้นจึงควรจะ
พิจารณาในการประเมินความเสี่ยง [ 14 ] แก๊สโครมาโตกราฟี ( Mass spectrometry ( GC
( MS ) เหมาะสำหรับการกำหนดเป็นจำนวนมาก
ของเตียรอยด์ที่มีศักยภาพและสารเนื่องจาก
สูงความจุและประสิทธิภาพความละเอียดและอิออน
) [ 15 ] การศึกษานี้มีวัตถุประสงค์เพื่อพัฒนาวิธีการที่ง่ายและเหมาะสม
การตรวจจับและปริมาณของสารกันบูด paraben
ในเนื้อเยื่อมนุษย์โดยใช้ GC และคุณซิลิเวชันของ parabens ด้วย mstfa
ถูกนำมาใช้ในการวิเคราะห์เพื่อปรับปรุงประสิทธิภาพของ GC และกำหนด MS
.
2 ทดลอง
2.1 . สารเคมีและสารเคมี
อ้างอิงมาตรฐานของ MEP , ETP , และช่วยให้แล้ว
derivatizing รีเอเจนต์ n-methyl-n - ( ไตรเมทิล trifluoroacetamide
( mstfa ) ซื้อจาก ซิกม่า Aldrich ( USA ) อะซิโตน Ethyl Acetate เกรด HPLC และ

qualigens ดีคือ procured จากสารเคมี ( มุมไบอินเดีย ) โซเดียมซัลเฟต ( anhydrous ) และใยแก้ว
ได้จากห้องปฏิบัติการ himedia ( Pvt . จำกัด อินเดีย มุมไบ ,
)ซิลิกาเจลและ florisil ( 60 - 120 ตาข่าย ) จัดหาจากเมอร์ค จำกัด
พิเศษส่วนตัว ( มุมไบอินเดีย ) การ laboratorypurified
น้ำที่ได้จากระบบบำบัดน้ำ ( elga
, UK ) เพื่อหลีกเลี่ยงการปนเปื้อนที่อาจเกิดขึ้นกับ parabens , เครื่องแก้ว
ถูกล้างด้วยสารละลายสบู่เป็น 10% ( labolene ) แตะ
น้ำ 50% กรดเกลือ ( HCl ) และน้ำที่บริสุทธิ์มาก
, อะซิโตนแล้วพวกเขาแห้งปกคลุมด้วยอลูมิเนียมฟอยล์และ
ฆ่าเชื้อในตู้อบลมร้อน ( heco เจนไน อินเดีย ) ที่ 200 องศา C เป็นเวลา 12 ชั่วโมง
2.2 . โซลูชั่นมาตรฐานแต่ละมาตรฐานสินค้าโซลูชั่น

ถูกต้องเตรียมชั่ง 10 mg ของเมทิล , เอธิล , บิวทิลพาราเบนและโพรพิล
แยกกัน และการละลายใน 100 มิลลิลิตร ) : ethyl acetate (
1 v / v ) ( 100 กรัมต่อมิลลิลิตรμ− 1 )การทำงานมาตรฐานโซลูชั่นสำหรับการสอบเทียบและการกู้คืนชั่วคราว

เตรียมที่ใช้ความเข้มข้นจากสต็อกมาตรฐานโซลูชั่น และเก็บรักษาที่อุณหภูมิ 20 ° C .

− 2.3 ตัวอย่างการเตรียม
2.3.1 . parabens การสกัด
กรัมหนึ่งในเนื้อเยื่อเต้านมเป็นโฮโมด้วย 3 กรัม และโซเดียม ซัลเฟต anhydrous
15 ml สำหรับ : บีบ ( 1 : 1 v / v )
และโอนไปยังขวดแก้วรูปกรวยสำหรับการสกัดด้วยเครื่องกลสั่น
12 ชั่วโมง หลังจากการสกัด สารสกัดถูกส่งไปเหวี่ยง
หลอดไฟฟ้า ( 3000 รอบต่อนาที 10 นาที ) ที่อุณหภูมิห้อง
นำเก็บในหลอดแก้วเม็ดอีกครั้ง
สกัดโดยการเขย่าด้วยตนเองกับ 5 มิลลิลิตร ) ผสมสารอะซีโตน
และนำรวบรวม .สารสกัดถูก pooled และ 3 g
ของอันไฮดรัสโซเดียมซัลเฟตถูกเพิ่มลงไปเขย่าเพื่อลบ
ความชื้น แล้วแยกเป็นแบบย่อ ( แห้ง ) ใช้สุญญากาศ
rotavapour ( บูชิ R 210 , สวิตเซอร์แลนด์ ) ที่ 35 ° C และสร้างใหม่ใน 1 มิลลิลิตรของเอทิลอะซิเตท
.
2.3.2 . ซิลิกาเจลล้างทำความสะอาดเสร็จ
สกัดการสกัดด้วยเฟสของแข็ง ( SPE )
ใช้ซิลิกาเจล3 กรัมของซิลิกาเจล ( 60 - 120 ตาข่าย อบที่อุณหภูมิ 200 องศา C
12 H ) ถูกกวนด้วยเอทิลอะซิเตทในรูปแบบของเหลวและ
เทลงในคอลัมน์แก้ว ( 16 × 1.5 ซม. ) แล้ว na2so4 คือชั้น
( ~ 1 ซม. ) สูงกว่าซิลิกาเจล และ สุดท้าย เป็น 15 มล. ของ
เอทิลอะซิเทต สกัดเข้มข้น ถูกโอนไปยังคอลัมน์
ตัวอย่าง 15 มิลลิลิตร และเอทิลอะซิเทต ในสารละลาย ( eluate ) รวบรวมและ
ย่อ ( 0.5 มิลลิลิตร ) กับ rotavapour และอ่อนโยนการกวาดล้าง N2
และจากนั้นโอนไปยังขวดแก้วสีชา GC สำหรับใช้กับ .
2.3.3 . ซัลซัล
เป็นกระบวนการที่มีประโยชน์มากสำหรับการตรวจหาสารใน
ตัวอย่างที่ซับซ้อน และใช้กันอย่างแพร่หลายในทางนิติวิทยาศาสตร์ , การแพทย์และเคมีสิ่งแวดล้อม
[ 16 ] ซิลิเวชันเป็นส่วนใหญ่ใช้กันอย่างแพร่หลาย
กับเทคนิค และปกติแล้ว ไม่ต้องฟอก
ขั้นตอนและอนุพันธ์สามารถฉีดโดยตรงลงใน GC [ 17 ]
เบื้องต้นของกลุ่ม silyl ( s ) นอกจากนี้ยังให้บริการเพื่อเพิ่มมวล
ความคุณสมบัติของอนุพันธ์ ผลิตให้มากขึ้น
มงคลรูปแบบเพื่อใช้ในการวินิจฉัยการตรวจสอบโครงสร้าง
,หรือลักษณะไอออนสำหรับใช้ในการวิเคราะห์ร่องรอย
GC – MS ภายใต้การเลือกไอออนโหมด
ในการศึกษานี้จึงมุ่งที่จะตรวจจับและตรวจวัด parabens ที่
สูงขั้วโลกซึ่งเปราะบางมาก เพื่อให้ parabens
เหมาะสำหรับวิเคราะห์ GC , ที่พวกเขาต้องการในการเปลี่ยนแปลงและผันผวนมากขึ้น
ซึ่งมีสารประกอบ สำหรับวัตถุประสงค์นี้ เราใช้ derivatizing
3 mstfa .การ mstfa กับความสมบูรณ์และอนุญาตให้
กับการตรวจหาสารประกอบที่มีขั้วกลุ่มฟังก์ชัน
กับสัญญาณเพียงพอ ( s / n ) อัตราส่วน กับ
ลดล็อดส์ของ GC –วิธีที่มีความไวและ MS จึง
ที่เทียบเท่ากับที่ของ LC ( MS , MS และวิเคราะห์ GC –หลังจาก
กับเป็นทางเลือกที่มีประสิทธิภาพสำหรับการ LC MS [ 18 ] .
สำหรับใช้กับของ parabens , 100 กรัมของมาตรฐานการทำงาน
โอนไปยังขวดแก้วสีเหลืองทองที่มี 500 μ l ethyl acetate .
แล้ว derivatizing Reagent ( mstfa ) ถูกเพิ่มเข้ามา เงื่อนไขสำหรับ
กับได้รับการพิจารณาผ่านการตรวจสอบผลของพารามิเตอร์ต่าง ๆ รวมทั้งทดลอง

เวลาปฏิกิริยาและปริมาณของสารเคมีที่ใช้ในการวิเคราะห์ของสารประกอบ
ก็เหมาะกับปริมาณซิลิเวชันที่แตกต่างกัน ( เช่น 10 , 20 , 30 , 40 และ 50 μ
L ) mstfa ( n-methyl-n - ( ไตรเมทิล trifluoroacetamide )
และเวลาบ่มที่แตกต่างกัน ( เช่น 15 , 30 , 45 , 60 , 75 และ 90 นาทีที่ 70 องศา C .
) หลังจากซิลิเวชัน 1 μล. การ derivatized โซลูชั่นวิเคราะห์โดย GC และคุณ

2.3.4 . การควบคุมคุณภาพ
หนึ่งกรัมปลอดมะเร็งเนื้อเยื่อเต้านมถูกแยก
50 , 100 ,200 และ 300 ng ml − 1 ( เมทิล - เอทิลพาราเบน , - propyland
butyl paraben ) และตามด้วยการทำความสะอาด สารสกัดและ
derivatized ตามที่กล่าวไว้ในส่วนก่อนหน้านี้และการกู้คืนและ
ถึงเป็นวัด ความแม่นยำก็คำนวณเป็นส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์
( RSD ) ของความเข้มข้นทดลอง .
2.4 . GC - นางสาวการวิเคราะห์
การตรวจจับและปริมาณของ parabens มีการปฏิบัติ
ใช้ Shimadzu ( ญี่ปุ่น ) qp-2010 GC - MS ระบบพร้อมกับ
ตัวอย่างอัตโนมัติ Shimadzu aoc-20i . แยกโครมของ
parabens สําเร็จ ด้วย db-1 ซิลิกาคอลัมน์ C
( 30 m × 0.32 มม. ความหนาของฟิล์มμบัตร 0.25 m , J & W ทางวิทยาศาสตร์ Folsom ,
CA , USA ) ฮีเลียมกับความบริสุทธิ์ของ 99.999 % ใช้เป็นแก๊สตัวพา
ที่อัตราการไหล 25 มิลลิลิตรต่อนาที− 1 ผมμหนึ่ง derivatized g
ฉีดเข้าไปในโหมด splitless ใช้รถยนต์ตัวอย่าง . หัวฉีดพอร์ต
อินเตอร์เฟซและอุณหภูมิแหล่งไอออนถูกตั้งไว้ที่ 250 แล้ว
230 องศาองศาเซลเซียส ตามลำดับ GC อุณหภูมิโปรแกรมเป็นดังนี้ : 50 /
c ( 1 นาที ) , 30 ° C มิน− 1 ทางลาด 220 องศา C , 2 องศา C มิน− 1
ทางลาดถึง 230 องศา C และ 15 ° C มิน− 1 ทางลาด 320 ° C ( 10 นาทีค้าง )
แมสสเปกโตรมิเตอร์ ดำเนินการในไอออนไนซ์อิเล็กตรอน ( EI ) โหมดที่
70 ปีที่ผ่านมา และในการปล่อยกระแสไฟฟ้า 60 μ . เต็มสแกนข้อมูลได้
ในช่วงมวลของ M / Z 35 – 500 การสแกนช่วงและซิมตัวอย่าง
อัตรา 0.5 และ 0.2 วินาที ตามลำดับ มวลการเลือกเครื่องตรวจจับการเลือกติดตามไอออน
( SIM ) โหมดและมวลไอออนสำหรับ
สารแต่ละจะได้รับตารางที่ 1 .
392 กรัม Shanmugam et al . / microchemical วารสาร 96 ( 2010 ) 391 - 396