2. Experimental2.1. Starting materi

2. Experimental
2.1. Starting materials
Zr(OPr)4 with a concentration of 70 wt% was supplied by the
Shanghai Jingchun Reagents Co. Ltd., Shanghai, China. H3BO3,
C12H22O11, and AcOH were supplied by the Lanyi Reagents Co.
Ltd., Beijing, China. The grade of all the above reagents was
analytical.
2.2. Synthesis
A general flow diagram for the synthesis of ZrB2 powder is
shown in Fig. 1. In a typical synthesis, 2.4 g of H3BO3 and 2.5 g of
C12H22O11 were dissolved in 35 ml of AcOH using a 80 ml beaker.
Then, it was heated with vigorous stirring to 80 1C and maintained
for 0.5 h. We refer to this solution as Mixed solution 1.
Afterwards, 5.7 g of Zr(OPr)4 were added to the Mixed solution 1,
which was previously cooled to room temperature. This was
Mixed solution 2. The Mixed solution 2 was heated with vigorous
stirring to 65 1C (This fixed temperature is so-called gelation
temperature to form sol/gel. 75 and 85 1C were also set in the
final section of this paper.) and maintained for 3 h to form a wet
gel. Finally, it was dried under vacuum at 120 1C for 3 h followed
by a grind process using an agate mortar and a pestle. In this way,
a precursor powder was prepared.
After that, the above precursor was firstly heated to 800 1C at a
heating rate of 5 1C/min, then to 1200 1C at 3 1C/min and maintained
at this temperature for 2 h in argon using an alumina tube
furnace. Afterwards, the precursor powder was continued to heat
from 1200 to 1550 1C at a heating rate of 2 1C/min and kept at this
temperature for 2 h. Then, the sample was cooled to room
temperature at a cooling rate of 5 1C/min. In the end, gray powder
was obtained.
2.3. Characterization
The mass and heat flow of the samples were monitored by
thermal analysis (TG-DTA, Beijing Hengjiu instrument Co. Ltd.,
Beijing, China). The crystallographic constitution was identified
by means of an X-ray diffractometer (XRD) using graphite monochromatized
CuKa radiation (Rigaku, D/MAX 2200 PC). Chemical
analysis was performed using infrared method (America, PC600).
Crystallite size was estimated using the Debye–Scherrer equation,
Dhkl ¼ 0:9l=bhkl cosy

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2. ทดลอง2.1 การผลิตเริ่มต้นZr (OPr) 4 มีความเข้มข้น 70% wt ที่ให้มาโดยเซี่ยงไฮ้ Jingchun Reagents จำกัด เซี่ยงไฮ้ จีน H3BO3C12H22O11 และ AcOH ถูกจัดทำ โดย บริษัท Reagents Lanyiจำกัด ปักกิ่ง จีน เกรดของ reagents ข้างต้นทั้งหมดได้วิเคราะห์2.2. การสังเคราะห์เป็นแบบแผนทั่วไปการสังเคราะห์ผง ZrB2แสดงใน Fig. 1 สังเคราะห์ทั่วไป g ของ H3BO3 2.4 และ 2.5 g ของC12H22O11 ถูกละลายใน 35 มิลลิลิตรของ AcOH ใช้บีกเกอร์ 80 mlแล้ว มันถูกความร้อนกับกวนคึกคักกับ 80 1C และรักษาสำหรับ 0.5 h เราหมายถึงโซลูชั่นนี้เป็นโซลูชั่นแบบผสม 1ภายหลัง เพิ่มไปยังโซลูชันการผสม 1, 5.7 g ของ Zr (OPr) 4ซึ่งก่อนหน้านี้ถูกความร้อนด้วยอุณหภูมิห้อง นี้ผสมการแก้ปัญหา 2 โซลูชั่นแบบผสม 2 เร่าร้อนกับคึกคักกวนไป 65 1C (คงอุณหภูมิโดย gelation เรียกว่าอุณหภูมิแบบโซล/เจล 75 และ 85 1C ได้ยังตั้งค่าในการส่วนสุดท้ายของเอกสารนี้) และยังคงอยู่ใน h 3 แบบเปียกเจ ในที่สุด มันถูกแห้งภายใต้สุญญากาศที่ 1C 120 สำหรับ h 3 ตามโดยกระบวนการบดใช้เป็นโมราโกร่งบดเป็น ด้วยวิธีนี้มีเตรียมผงสารตั้งต้นหลังจากนั้น สารตั้งต้นดังกล่าวมีประการแรกความร้อน 1C 800 ที่เป็นอัตรานาทีละ 5 1C แล้ว ไป 1200 1C ที่ 1 C 3 นาที และรักษาอุณหภูมินี้ h 2 ในอาร์กอนสำหรับใช้เป็นท่ออลูมินาเตา ภายหลัง ผงสารตั้งต้นได้อย่างต่อเนื่องเพื่อความร้อนจาก 1200 ไป 1550 1C อัตราความร้อน 2 1 C/นาที และเก็บไว้ที่นี้อุณหภูมิสำหรับ 2 h แล้ว การระบายความร้อนได้ด้วยของตัวอย่างที่ห้องอุณหภูมิอัตราการระบายความร้อน 1C 5 นาที ในสุด ผงสีเทาได้รับ2.3 การจำแนกการไหลมวลและความร้อนของตัวอย่างถูกตรวจสอบ(TG-DTA ปักกิ่ง Hengjiu อุปกรณ์ จำกัด การวิเคราะห์ความร้อนปักกิ่ง จีน) ระบุรัฐธรรมนูญ crystallographicโดยการ diffractometer เอกซเรย์ (XRD) ใช้ก้าน monochromatizedCuKa รังสี (Rigaku, D/สูง สุด 2200 PC) สารเคมีวิเคราะห์ที่ดำเนินการโดยใช้วิธีอินฟราเรด (อเมริกา PC600)ขนาด crystallite ถูกประเมินโดยใช้สมการ Debye – ScherrerDhkl ¼ 0: 9l =โคซี่ bhkl

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2. การทดลอง
2.1 วัสดุเริ่มต้น
Zr (OPR) 4 ที่มีความเข้มข้น 70% โดยน้ำหนักที่ถูกจัดทำโดย
เซี่ยงไฮ้ Jingchun รีเอเจนต์ จำกัด , เซี่ยงไฮ้, จีน H3BO3,
C12H22O11 และ AcOH ถูกจัดทำโดย Lanyi รีเอเจนต์ จำกัด
จำกัด , ปักกิ่ง, จีน เกรดของสารเคมีทั้งหมดข้างต้นคือ
การวิเคราะห์.
2.2 การสังเคราะห์สาร
แผนภาพการไหลทั่วไปสำหรับการสังเคราะห์ผง ZrB2 จะ
แสดงในรูป 1. ในการสังเคราะห์ทั่วไป 2.4 กรัม H3BO3 และ 2.5 กรัมของ
C12H22O11 ถูกกลืนหายไปใน 35 มล AcOH ใช้บีกเกอร์ 80 มล.
จากนั้นมันก็ร้อนกับกวนแข็งแรงถึง 80 1C และการบำรุงรักษา
เป็นเวลา 0.5 ชั่วโมง เราเรียกวิธีนี้เป็นวิธีแก้ปัญหาผสม 1.
หลังจากนั้น 5.7 กรัมของ Zr (OPR) 4 ถูกเพิ่มเข้าไปในการแก้ปัญหาการผสม 1
ซึ่งก่อนหน้านี้ถูกระบายความร้อนที่อุณหภูมิห้อง นี่คือ
ทางออกที่ผสม 2. การแก้ปัญหาผสม 2 ที่ถูกความร้อนด้วยพลัง
กวนถึง 65 1C (ซึ่งเป็นอุณหภูมิคงที่ที่เรียกว่าเจ
อุณหภูมิในรูปแบบโซล / เจล. 75 และ 85 1C ที่ตั้งอยู่ใน
ส่วนสุดท้ายของบทความนี้.) และการบำรุงรักษานาน 3 ชั่วโมงในรูปแบบเปียก
เจล ในที่สุดมันก็แห้งภายใต้สูญญากาศที่ 120 1C เวลา 3 ชั่วโมงตาม
ด้วยกระบวนการบดโดยใช้ครกและสากโมรา ด้วยวิธีนี้
ผงสารตั้งต้นที่ถูกจัดทำขึ้น.
หลังจากนั้นสารตั้งต้นดังกล่าวข้างต้นที่ถูกความร้อนในตอนแรกถึง 800 1C ที่
อัตราความร้อนของ 5 1C / นาทีแล้วถึง 1200 1C ที่ 3 1C / นาทีและเก็บรักษาไว้
ที่อุณหภูมินี้เป็นเวลา 2 ชั่วโมงใน อาร์กอนใช้ท่ออลูมิ
เตา หลังจากนั้นผงสารตั้งต้นได้อย่างต่อเนื่องเพื่อให้ความร้อน
1200-1550 1C ในอัตราความร้อนจาก 2 1C / นาทีและเก็บไว้ที่นี้
อุณหภูมิเวลา 2 ชั่วโมง จากนั้นกลุ่มตัวอย่างถูกระบายความร้อนไปที่ห้อง
อุณหภูมิที่อัตราการเย็นตัวของ 5 1C / นาที ในท้ายที่สุดผงสีเทา
ที่ได้รับ.
2.3 ตัวละคร
มวลและการไหลของความร้อนของกลุ่มตัวอย่างได้รับการตรวจสอบโดย
การวิเคราะห์ความร้อน (TG-DTA, ปักกิ่ง HENGJIU ตราสาร จำกัด ,
ปักกิ่ง, จีน) รัฐธรรมนูญ crystallographic ถูกระบุ
โดยวิธีการของมาตรการเลี้ยวเบนรังสีเอ็กซ์ (XRD) โดยใช้กราไฟท์ monochromatized
รังสี Cuka (Rigaku, D / MAX 2200 PC) เคมี
วิเคราะห์ได้รับการดำเนินการโดยใช้วิธีอินฟราเรด (อเมริกา PC600).
ขนาดผลึกเป็นที่คาดกันโดยใช้สมการเดอบาย-Scherrer,
Dhkl ¼ 0: 9L = bhkl ที่สะดวกสบาย

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2 . ทดลอง
2.1 . เริ่ม ZR วัสดุ
( ที่หน่วย ตรวจสอบฯ ) 4 ที่มีความเข้มข้น 70 เปอร์เซ็นต์ ที่ถูกจัดโดย
jingchun สารเคมี จำกัด เซี่ยงไฮ้ , เซี่ยงไฮ้ , ประเทศจีน h3bo3
c12h22o11 , และ acoh ถูกจัดเตรียมโดย Lanyi รีเอเจนต์ Co .
จำกัด , ปักกิ่ง , จีน เกรดของทั้งหมดข้างต้นสามารถวิเคราะห์ได้
.
2.2 . การสังเคราะห์
ไหลทั่วไปแผนภาพสำหรับการสังเคราะห์ของ zrb2 ผง
แสดงในรูปที่ 1ในการสังเคราะห์โดยทั่วไป 2.4 กรัม h3bo3 และ 2.5 กรัม
c12h22o11 ถูกละลายใน 35 ml acoh ใช้บีกเกอร์เป็น 80 ml .
แล้วมันก็ร้อนด้วยแรงกวน 80 c และรักษา
0.5 ชั่วโมง เราเรียกวิธีนี้เป็นวิธีผสม 1 .
หลังจากนั้น 5.7 กรัม ZR ( ที่หน่วย ตรวจสอบฯ ) 4 ) เพิ่มการผสมสารละลาย 1
ซึ่งก่อนหน้านี้เย็นที่อุณหภูมิห้อง นี้คือ
ผสมสารละลาย 2 .ผสมสารละลาย 2 ให้ความร้อนกับแข็งแรง
กวน 65 1C ( อุณหภูมิคงที่เรียกว่าเจลาติน
อุณหภูมิแบบโซล / เจล 75 และ 85 1C ก็ตั้งค่าในส่วนสุดท้ายของบทความนี้
. ) และ ประมาณ 3 ชั่วโมง ในรูปแบบเจลเปียก

ในที่สุด มันก็แห้งภายใต้สูญญากาศ 120 c 3 H ตาม
โดยบดกระบวนการโดยใช้ครก โมรา และสาก ในวิธีนี้
เป็นสารตั้งต้นของแป้งที่เตรียมไว้
หลังจากนั้น สารตั้งต้นดังกล่าวเดิมทีอุ่น 800 1C ที่
อัตราความร้อน 5 c / min แล้ว 1200 c 3 1C / min และเก็บรักษาที่อุณหภูมินี้
2 H ในอาร์กอน ใช้เตาหลอด
อลูมินา หลังจากนั้น สารตั้งต้นผงต่อความร้อน
จาก 1200 ถึง 1550 1C ที่อัตราความร้อน 2 1C / min และเก็บไว้ที่อุณหภูมินี้
2 ชั่วโมงแล้วตัวอย่างมันเย็นที่อุณหภูมิห้อง
ที่อัตราการเย็น 5 c / นาทีในที่สุด

ผงสีเทาโดย 2.3 คุณสมบัติการไหลของมวลและความร้อน

จำนวนการตรวจสอบโดยการวิเคราะห์ทางความร้อน ( tg-dta ปักกิ่ง Hengjiu Instrument Co . Ltd .
ปักกิ่ง , จีน ) รัฐธรรมนูญทางถูกระบุ
โดยเอ็กซ์เรย์ดิฟแฟรกโทมิเตอร์ ( XRD ) โดยใช้ monochromatized
กราไฟท์cuka รังสี ( rigaku , D / สูงสุด 2200 PC ) การวิเคราะห์ทางเคมี
แสดงโดยใช้วิธีอินฟราเรด ( อเมริกา pc600 ) .
ขนาดผลึกถูกคำนวณโดยใช้สมการ (
dhkl ดีบายเชเรอร์ , ¼ 0:9l = bhkl อบอุ่น