3.2. Optimization of the extraction

3.2. Optimization of the extraction procedure
In order to get a cleaner extract and to maximize the partitioning of the THM to the organic phase, a 2 mL amount of MTBE was chosen. In this way and due to solvent losses during the liquid–liquid extraction (∼25%), half mL of the extract was carefully transferred from the 20 mL glass vial to the GC autosampler vial without carry-over of urine sample. In order to homogenize urine samples, since they possess different values of ionic strength, an excess of salt was used to saturate the samples. Addition of 6.0 g of salt per 15 mL urine sample was sufficient to saturate the sample and thus was chosen as a working value. Within the glass 20 mL vial, the saturated urine sample exhibited visually satisfactory phase separation of the organic phase (MTBE) and the aqueous phase (urine sample).

Agitation time during extraction of THM from urine samples was optimized in a lab shaker testing 6.0 and 8.0 g of salt for 5 min of agitation, and 6.0 g of salt for 10 and 15 min of agitation (Fig. 2). The water samples contained spike methanol solution of THM in final concentration of 10 μg L−1 and the injection volume was 1 μL. Highest extraction coefficient was obtained when 6.0 g of salt and 5 min of agitation was used. In order to further increase the sensitivity of the methodology for the urine samples, since THM concentrations fell in the ng L−1 level range, the injection volume was set at 2 μL. The spike recovery values for the analytes TCM, BDCM, DBCM, and TBM in urine sample spiked with a methanol solution of THM at a final concentration of 10 μg L−1 were 117%, 92%, 97%, and 101%, respectively. In order to evaluate the current methodology to sub-μg L−1 levels, urine samples were spiked with a methanol solution of THM at a final concentration of 250, 500, 750 and 1000 ng L−1. The spike recovery values for the analytes TCM, BDCM, DBCM, and TBM at a final concentration of 250 ng L−1 were 110%, 106%, 105%, and 102%, respectively, at 500 ng L−1 were 103%, 105%, 100%, and 109%, respectively, at 750 ng L−1 were 94%, 101%, 106%, and 103%, respectively, and at 1000 ng L−1 were 101%, 104%, 102%, and 102%, respectively.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

3.2 การเพิ่มประสิทธิภาพของกระบวนการแยกเพื่อ ให้ได้สารสกัดที่สะอาด และขยายพาร์ทิชันของ THM ระยะอินทรีย์ ได้รับการเลือกเป็นจำนวน 2 mL ของ MTBE วิธีนี้ และเนื่อง จากการสูญเสียตัวทำละลายในการสกัดของเหลว – ของเหลว (∼25%), mL ครึ่งของการดึงข้อมูลได้อย่างระมัดระวังแล้วจากคอนแทคแก้ว 20 mL ให้คอนแทค autosampler GC ไม่มีกระเป๋าถือมากกว่าตัวอย่างปัสสาวะ การ homogenize ตัวอย่างปัสสาวะ เนื่องจากพวกเขามีค่าแตกต่างของความแรงของ ionic มากเกินเกลือถูกใช้เพื่อทำตัวอย่าง เพิ่ม g 6.0 ของเกลือต่อ 15 mL ปัสสาวะตัวอย่างไม่เพียงพอที่จะทำตัวอย่าง และจึง ถูกเลือกเป็นค่าทำ ภายในคอนแทค 20 mL แก้ว ตัวอย่างปัสสาวะที่อิ่มตัวจัดแสดงแยกระยะพอมองเห็นระยะอินทรีย์ (MTBE) และระยะอควี (ตัวอย่างปัสสาวะ)Agitation time during extraction of THM from urine samples was optimized in a lab shaker testing 6.0 and 8.0 g of salt for 5 min of agitation, and 6.0 g of salt for 10 and 15 min of agitation (Fig. 2). The water samples contained spike methanol solution of THM in final concentration of 10 μg L−1 and the injection volume was 1 μL. Highest extraction coefficient was obtained when 6.0 g of salt and 5 min of agitation was used. In order to further increase the sensitivity of the methodology for the urine samples, since THM concentrations fell in the ng L−1 level range, the injection volume was set at 2 μL. The spike recovery values for the analytes TCM, BDCM, DBCM, and TBM in urine sample spiked with a methanol solution of THM at a final concentration of 10 μg L−1 were 117%, 92%, 97%, and 101%, respectively. In order to evaluate the current methodology to sub-μg L−1 levels, urine samples were spiked with a methanol solution of THM at a final concentration of 250, 500, 750 and 1000 ng L−1. The spike recovery values for the analytes TCM, BDCM, DBCM, and TBM at a final concentration of 250 ng L−1 were 110%, 106%, 105%, and 102%, respectively, at 500 ng L−1 were 103%, 105%, 100%, and 109%, respectively, at 750 ng L−1 were 94%, 101%, 106%, and 103%, respectively, and at 1000 ng L−1 were 101%, 104%, 102%, and 102%, respectively.

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

3.2 การเพิ่มประสิทธิภาพของขั้นตอนการสกัด
เพื่อให้ได้รับสารสกัดทำความสะอาดและเพื่อเพิ่มการแบ่งของ THM เพื่อเฟสอินทรีย์จำนวน 2 มลสาร MTBE ได้รับการคัดเลือก ด้วยวิธีนี้และเนื่องจากตัวทำละลายสูญเสียในระหว่างการสกัดของเหลวของเหลว (~25%) ครึ่งหนึ่งมิลลิลิตรของสารสกัดที่ถูกย้ายอย่างระมัดระวังจากขวดแก้ว 20 มิลลิลิตรขวด GC autosampler โดยไม่ต้องดำเนินการเกินของตัวอย่างปัสสาวะ เพื่อที่จะเป็นเนื้อเดียวกันตัวอย่างปัสสาวะเนื่องจากพวกเขามีค่าที่แตกต่างของความแข็งแรงอิออนส่วนเกินของเกลือถูกใช้ในการเปียกโชกตัวอย่าง นอกเหนือจาก 6.0 กรัมของเกลือต่อ 15 ตัวอย่างปัสสาวะมิลลิลิตรก็เพียงพอที่จะทำให้เต็มตัวอย่างจึงได้รับเลือกให้เป็นค่าการทำงาน ภายในขวดแก้ว 20 มล, ตัวอย่างปัสสาวะอิ่มตัวแสดงการแยกเฟสที่น่าพอใจสายตาของเฟสอินทรีย์ (MTBE) และเฟสน้ำ (ตัวอย่างปัสสาวะ). เวลาปั่นป่วนในระหว่างการสกัด THM จากตัวอย่างปัสสาวะถูกปรับให้เหมาะสมในการทดสอบในห้องปฏิบัติการเขย่า 6.0 และ 8.0 กรัมเกลือเป็นเวลา 5 นาทีของการกวนและ 6.0 กรัมเกลือ 10 และ 15 นาทีของการกวน (รูปที่ 2). ตัวอย่างน้ำที่มีสารละลายเมทานอลของเข็ม THM ความเข้มข้นสุดท้ายของ 10 ไมโครกรัม L-1 และปริมาณการฉีดคือ 1 ไมโครลิตร ค่าสัมประสิทธิ์การสกัดสูงสุดที่ได้รับเมื่อ 6.0 กรัมของเกลือและ 5 นาทีของการกวนถูกนำมาใช้ เพื่อที่จะไปเพิ่มความไวของวิธีการสำหรับตัวอย่างปัสสาวะเนื่องจากความเข้มข้น THM ตกหลุมศึกษา L-1 ช่วงระดับปริมาณการฉีดที่ถูกตั้งไว้ที่ 2 ไมโครลิตร การกู้คืนค่าเข็มสำหรับวิเคราะห์ TCM, BDCM, DBCM และ TBM ในตัวอย่างปัสสาวะถูกแทงด้วยสารละลายเมทานอลของ THM ที่เข้มข้นสุดท้าย 10 ไมโครกรัม L-1 เป็น 117%, 92%, 97% และ 101% ตามลำดับ . ในการประเมินวิธีการในปัจจุบันเพื่อย่อยไมโครกรัม L-1 ระดับตัวอย่างปัสสาวะถูกแทงด้วยสารละลายเมทานอลของ THM ที่ความเข้มข้นสุดท้ายของ 250, 500, 750 และ 1,000 ศึกษา L-1 การกู้คืนค่าเข็มสำหรับวิเคราะห์ TCM, BDCM, DBCM และ TBM ที่ความเข้มข้นสุดท้ายของการศึกษา 250 L-1 เป็น 110%, 106%, 105% และ 102% ตามลำดับที่ 500 ศึกษา L-1 เป็น 103% , 105%, 100% และ 109% ตามลำดับที่ 750 ศึกษา L-1 เป็น 94%, 101%, 106% และ 103% ตามลำดับและที่ 1000 ศึกษา L-1 เป็น 101%, 104%, 102 % และ 102% ตามลำดับ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

3.2 . การเพิ่มประสิทธิภาพของขั้นตอนการสกัด
เพื่อให้ได้สารสกัดที่สะอาด และการขยายพาร์ทิชันของถ้ำไประยะอินทรีย์ 2 ml ปริมาณมทีบีอีได้รับเลือก ในวิธีนี้ และเนื่องจากการสูญเสียตัวทำละลายในการสกัดและของเหลว ( ∼ 25% )ครึ่ง ml สารสกัดรอบคอบย้ายจาก 20 ml ขวดแก้วกับ GC autosampler ขวดโดยไม่ต้องแบกของตัวอย่างปัสสาวะ ในการเดียวกันตัวอย่างปัสสาวะ เนื่องจากพวกเขามีค่าแตกต่างกันของความแรงของไอออน ส่วนเกินของเกลือที่ใช้แช่ตัวอย่าง เพิ่ม 60 กรัมของเกลือต่อ 15 ml ปัสสาวะก็เพียงพอที่จะแช่ตัวอย่างจึงถูกเลือกเป็นค่าการทำงาน ภายในแก้ว 20 ml ขวดอิ่มตัวตัวอย่างปัสสาวะมีสายตาที่น่าพอใจการแยกเฟสของเฟสอินทรีย์ ( มทีบีอี ) และเฟสสารละลายตัวอย่าง ( ปัสสาวะ )

กวนเวลาในการสกัดมีเทนจากตัวอย่างปัสสาวะก็เหมาะในแล็บทดสอบปั่น 6 และ 80 กรัมเกลือเป็นเวลา 5 นาทีของการปั่นและ 6.0 กรัม เกลือ 10 และ 15 นาทีจากการกวน ( รูปที่ 2 ) ตัวอย่างน้ำที่มีสารละลายเมทานอล ขัดขวาง ถ้ำในความเข้มข้นสุดท้าย 10 μ G L − 1 และปริมาณการฉีดคือ 1 μลิตรการสกัดสูงสุดเท่ากับได้เมื่อ 6.0 กรัมของเกลือและ 5 นาทีของการใช้เพื่อเพิ่มความไวของวิธีการในตัวอย่างปัสสาวะ เนื่องจากความเข้มข้นของมีเทนตกลงมาใน ng L − 1 ระดับช่วง ปริมาณที่ฉีดไว้ที่ 2 μ . ขัดขวางการกู้คืนค่าสาร bdcm dbcm , TCM , และความเข้มข้นในตัวอย่างปัสสาวะที่ถูกแทงด้วยเมทานอล ทางออกของถ้ำที่ ความเข้มข้นสุดท้าย 10 μ G L − 1 ( 117 ) , 92 , 97 และ 101 เปอร์เซ็นต์ ตามลำดับเพื่อประเมินวิธีการในปัจจุบันเพื่อย่อยμกรัมระดับ− l 1 , ตัวอย่างปัสสาวะได้ถูกแทงด้วยเมทานอล ทางออกของถ้ำที่ความเข้มข้นสุดท้าย 250 , 500 , 750 และ 1 , 000 ng L − 1 ขัดขวางการฟื้นตัวของค่า bdcm สาร , TCM , dbcm และ TBM ที่ความเข้มข้นสุดท้าย 250 ng L − 1 เป็น 110% , 106 , 105 % และ 3 % ตามลำดับที่ 500 ng L − 1 คือ 103 , 105 % , 100 % และ 109 บาท3 , 750 ng L − 1 เป็น 94 , 101 และ 106 1 , 103 ล้านบาท และ 1 , 000 ng L − 1 ( 101 ) , 104 ( 102 ) และ 102 เปอร์เซ็นต์ ตามลำดับ