3.2. Physico-chemical characterizat

3.2. Physico-chemical characterization

Fig. 3 (a) shows XRD diffraction patterns of prepared materials. All samples exhibited low-crystalline hexagonal structure with broad reflections characteristic for HAp with nanocrystalline nature. Crystallite size in [002] crystallographic direction, d(002), was calculated and compared for different materials, as shown in Fig. 3 (b). Regardless of the investigated synthesis temperature application of AC electric field influenced the growth of crystallites with their size increasing almost 10% compared to that obtained in the absence of electric field. Crystallite size for the HAp powder prepared at 30 °C under AC field was similar to that of HAp prepared at 50 °C without the applied field, which implies that the electrical energy contributes to the crystal growth. The growth of crystallite size with processing temperature was already reported for HAp ceramics [28]. Moreover, reflection (202) was not observed for the materials synthesized at 30 °C, regardless of the AC field presence, while it was clearly defined for the material synthesized at 50 °C in the presence of AC electric field. That can also be observed for (102) and (210) reflections. These observations indicate that the presence of AC electric field contributed to the crystallization of HAp crystal lattice in a similar manner as the usually applied temperature increase. This is an important finding, since the synthesis of HAp at lower temperatures results in a low-crystalline material with an amorphous HAp matrix. After 10 h in simulated body fluid conditions at 37 °C, prepared HAp exhibited crystal structure and chemical functionality [29] similar to that of HAp prepared at 30 °C under the action of AC field, but with low thermal stability. The obtained values of crystallite size are comparable to those reported in the literature for the same pH value and synthesis temperature [30]. Table 3 shows the changes in d(002) and in the unit cell parameters. Calculation of unit cell parameters revealed that the parameter a = b is decreased by the application of AC field. Parameter c is similar for both HAp materials prepared at 30 and 50 °C without AC field, while it is decreased after AC field application at 30 °C, and increased when synthesis temperature is raised at 50 °C. The observed changes in unit cell parameters are similar to those reported for low-temperature sol-gel synthesis of HAp, but with longer reaction times [31]. Local movement of reactant ions can be aligned and preferably driven by the imposed AC electric field. Under such conditions, mutual interaction of reactant ions could be improved by the applied electrical energy and lead to enhanced crystal growth. This is corroborated by the XRD measurements showing increased crystallite size along the crystallographic direction [002]. Although the results of only two electrical conditions are presented, it should be noted that modulation of crystallite size also happened for the syntheses in the presence of AC field even for lower amplitudes of electric excitation with extended reaction time. Results of preliminary experimental tests showed that mean crystallite size changes systematically in accordance with excitation amplitude (see supplementary section “Optimization of electrical excitation parameters”).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

3.2. ดิออร์สมบัติรูป 3 (ก) แสดงรูปแบบการเลี้ยวเบน XRD เตรียมวัสดุ ตัวอย่างทั้งหมดจัดแสดงโครงสร้างหกเหลี่ยมผลึกต่ำ มีลักษณะสะท้อนสิ่งสำหรับหาบ nanocrystalline ธรรมชาติ ขนาดของผลึกในทิศทาง crystallographic [002] d(002) แก้ไขคำนวณ และเปรียบเทียบสำหรับวัสดุที่แตกต่างกัน ดังแสดงในรูป 3 (b) โดยไม่คำนึงถึงการประยุกต์ใช้อุณหภูมิตรวจสอบสังเคราะห์ AC การเติบโตของ crystallites ได้รับอิทธิพลสนามไฟฟ้า มีขนาดเพิ่มขึ้นเกือบ 10% เมื่อเทียบกับที่ได้รับในกรณีที่ไม่มีสนามไฟฟ้า ขนาดผลึกผงหาบเตรียมที่ 30 ° C ภายใต้ฟิลด์ AC คือคล้ายกับที่ของหาบเตรียมที่ 50 ° C โดยใช้ฟิลด์ ซึ่งก็หมายความว่า พลังงานไฟฟ้าที่ก่อให้เกิดการเจริญเติบโตของผลึก แล้วรายงานการเติบโตของผลึกขนาดด้วยการประมวลผลอุณหภูมิหาบเซรามิก [28] นอกจากนี้ ภาพสะท้อน (202) ถูกตรวจสอบสำหรับวัสดุสังเคราะห์ที่ 30 ° C โดยไม่คำนึงถึงสถานะฟิลด์ AC ในขณะที่มันถูกกำหนดไว้อย่างชัดเจนสำหรับวัสดุสังเคราะห์ที่อุณหภูมิ 50 ° C ในที่ที่มีสนามไฟฟ้า AC ที่สามารถสังเกตสำหรับ (102) และการสะท้อน (210) ข้อสังเกตเหล่านี้บ่งชี้ว่า การปรากฏตัวของสนามไฟฟ้า AC ส่วนการการตกผลึกของหาบผลึกตาข่ายในลักษณะคล้ายกันเป็นการเพิ่มขึ้นของอุณหภูมิมักจะใช้ นี่คือการค้นหาสิ่งสำคัญ ตั้งแต่การสังเคราะห์หาบผลอุณหภูมิต่ำในวัสดุผลึกต่ำกับเมทริกซ์การหาบไป หลังจาก 10 ชม.ในสภาพจำลองร่างกายของเหลวที่อุณหภูมิ 37 ° C หาบเตรียมจัดแสดงโครงสร้างผลึกและเคมีฟังก์ชัน [29] คล้ายกับของหาบเตรียมที่ 30 ° C ภายใต้การกระทำ ของฟิลด์ AC แต่ มีเสถียรภาพทางความร้อนต่ำ ได้รับค่าของขนาดผลึกจะเปรียบเทียบได้กับรายงานในวรรณคดีสำหรับอุณหภูมิเดียวกันค่า pH ค่าและสังเคราะห์ [30] ตารางที่ 3 แสดงการเปลี่ยนแปลง ใน d(002) และ ในหน่วยเซลล์พารามิเตอร์ เปิดเผยการคำนวณพารามิเตอร์หน่วยเซลล์ที่พารามิเตอร์การ = b จะลดลง โดยการใช้ฟิลด์ AC พารามิเตอร์ c คือคล้ายวัสดุทั้งหาบอาหารเวลา 30 และ 50 ° C โดยไม่มี AC ฟิลด์ ในขณะที่ลดลงหลังจาก AC เขตข้อมูลโปรแกรมประยุกต์ที่ 30 ° C และเพิ่มขึ้นเมื่ออุณหภูมิการสังเคราะห์เป็นยกที่ 50 องศาเซลเซียส สังเกตการเปลี่ยนแปลงในพารามิเตอร์หน่วยเซลล์จะคล้ายกับที่รายงานสำหรับอุณหภูมิต่ำลเจสังเคราะห์หาบ แต่ มีปฏิกิริยาอีกครั้ง [31] การเคลื่อนไหวภายในของตัวทำปฏิกิริยาไอออนสามารถสอดคล้อง และควรขับเคลื่อน ด้วยสนามไฟฟ้า AC เรียก ภายใต้เงื่อนไขดังกล่าว ทำงานร่วมกันของตัวทำปฏิกิริยาไอออนมาก โดยพลังงานไฟฟ้าที่ใช้และนำไปสู่การเจริญเติบโตเพิ่มขึ้นคริสตัล นี้คือเวลา โดยการวัด XRD แสดงเพิ่ม crystallite ขนาดตามทิศ crystallographic [002] แม้ว่าจะแสดงผลลัพธ์ของเงื่อนไขไฟฟ้าเพียงสอง มันควรจะสังเกตว่า ของขนาดผลึกยังเกิดขึ้นสำหรับ syntheses ในฟิลด์ AC สำหรับช่วงล่างของไฟฟ้ากระตุ้นกับปฏิกิริยาแบบขยายเวลา ผลลัพธ์ของการทดสอบทดลองเบื้องต้นพบว่าผลึกนั้นหมายถึงขนาดการเปลี่ยนแปลงระบบตามคลื่นกระตุ้น (ดูเสริมส่วน "เพิ่มประสิทธิภาพของการกระตุ้นไฟฟ้าพารามิเตอร์")

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

3.2 ลักษณะทางกายภาพและทางเคมี

รูป 3 (ก) แสดงให้เห็นถึงรูปแบบการเลี้ยวเบน XRD ของวัสดุที่เตรียมไว้ ตัวอย่างทั้งหมดแสดงต่ำผลึกโครงสร้างหกเหลี่ยมที่มีแสงสะท้อนลักษณะกว้างจนพฤติกรรมกับธรรมชาติ nanocrystalline ขนาดผลึกใน [002] ทิศทาง crystallographic, D (002) ที่คำนวณได้และเมื่อเทียบกับวัสดุที่แตกต่างกันดังแสดงในรูป 3 (ข) โดยไม่คำนึงถึงการสังเคราะห์ประยุกต์ใช้อุณหภูมิการตรวจสอบของสนามไฟฟ้ากระแสสลับได้รับอิทธิพลการเจริญเติบโตของ crystallites กับขนาดของพวกเขาเพิ่มขึ้นเกือบ 10% เมื่อเทียบกับที่ได้รับในกรณีที่ไม่มีสนามไฟฟ้า ขนาดผลึกสำหรับผงแอปาไทต์เตรียมที่ 30 ° C ภายใต้ AC ฟิลด์เป็นแบบเดียวกับที่แอปาไทต์เตรียมไว้ที่ 50 องศาเซลเซียสโดยไม่ต้องใช้สนามซึ่งหมายความว่าพลังงานไฟฟ้าก่อให้เกิดการเจริญเติบโตของผลึก การเจริญเติบโตของขนาดผลึกมีอุณหภูมิการประมวลผลถูกรายงานไปแล้วสำหรับเซรามิกแอปาไทต์ [28] นอกจากนี้ยังสะท้อน (202) ก็ไม่ได้สังเกตสำหรับวัสดุสังเคราะห์ที่อุณหภูมิ 30 องศาเซลเซียสโดยไม่คำนึงถึงการปรากฏตัวฟิลด์ AC ในขณะที่มันถูกกำหนดไว้อย่างชัดเจนสำหรับวัสดุสังเคราะห์ที่ 50 ° C ในการปรากฏตัวของสนามไฟฟ้ากระแสสลับ ที่ยังสามารถสังเกต (102) และ (210) สะท้อน ข้อสังเกตเหล่านี้แสดงให้เห็นว่าการปรากฏตัวของสนามไฟฟ้า AC สนับสนุนการตกผลึกของแอปาไทต์คริสตัลตาข่ายในลักษณะที่คล้ายกันเป็นการเพิ่มขึ้นของอุณหภูมิมักจะนำไปใช้ นี่คือการค้นพบที่สำคัญตั้งแต่การสังเคราะห์จนพฤติกรรมที่อุณหภูมิลดลงส่งผลให้วัสดุต่ำผลึกที่มีสัณฐานแอปาไทต์เมทริกซ์ หลังจาก 10 ชั่วโมงในการจำลองสภาพร่างกายของของเหลวที่อุณหภูมิ 37 องศาเซลเซียสเตรียมแอปาไทต์แสดงโครงสร้างผลึกและการทำงานของสารเคมี [29] คล้ายกับที่ของแอปาไทต์เตรียมที่ 30 ° C ภายใต้การกระทำของสนาม AC แต่มีเสถียรภาพทางความร้อนต่ำ ค่าที่ได้รับของขนาดผลึกจะเปรียบกับผู้ที่รายงานในวรรณคดีสำหรับค่าพีเอชและอุณหภูมิเดียวกันสังเคราะห์ [30] ตารางที่ 3 แสดงให้เห็นถึงการเปลี่ยนแปลงในการ D (002) และพารามิเตอร์ถือหน่วย การคำนวณของพารามิเตอร์หน่วยเซลล์เปิดเผยว่าพารามิเตอร์ = b จะลดลงโดยการประยุกต์ใช้ข้อมูลกระแสสลับ พารามิเตอร์ C จะคล้ายกันสำหรับวัสดุตลอดจนพฤติกรรมทั้งเตรียมที่ 30 และ 50 องศาเซลเซียสโดยไม่ต้องฟิลด์ AC ในขณะที่มันจะลดลงหลังจากการประยุกต์ใช้ข้อมูล AC ที่ 30 ° C, และเพิ่มขึ้นเมื่ออุณหภูมิสังเคราะห์ถูกยกขึ้นที่ 50 ° C การเปลี่ยนแปลงที่สังเกตได้ในพารามิเตอร์หน่วยเซลล์จะคล้ายกับที่รายงานอุณหภูมิต่ำสังเคราะห์โซลเจลตลอดจนพฤติกรรม แต่มีอีกต่อปฏิกิริยาครั้ง [31] การเคลื่อนไหวในพื้นที่ของไอออนผิดใจสามารถจัดตำแหน่งและการขับเคลื่อนโดยกำหนดสนามไฟฟ้า AC โดยเฉพาะอย่างยิ่ง ภายใต้เงื่อนไขเช่นการมีปฏิสัมพันธ์ร่วมกันของไอออนผิดใจอาจจะดีขึ้นโดยการประยุกต์ใช้พลังงานไฟฟ้าและนำไปสู่การเจริญเติบโตของคริสตัลที่เพิ่มขึ้น นี้จะยืนยันโดยการวัด XRD แสดงขนาดผลึกเพิ่มขึ้นตามทิศทาง crystallographic [002] แม้ว่าผลเพียงสองเงื่อนไขไฟฟ้าจะถูกนำเสนอก็ควรจะตั้งข้อสังเกตว่าการปรับขนาดผลึกยังเกิดขึ้นสำหรับการสังเคราะห์ในการปรากฏตัวของสนาม AC แม้สำหรับช่วงกว้างของคลื่นที่ลดลงของการกระตุ้นไฟฟ้าที่มีการขยายเวลาการเกิดปฏิกิริยา ผลของการทดสอบการทดลองเบื้องต้นแสดงให้เห็นว่าขนาดผลึกหมายถึงการเปลี่ยนแปลงระบบให้สอดคล้องกับการกระตุ้นความกว้าง (ดูส่วนเสริม "การเพิ่มประสิทธิภาพของพารามิเตอร์การกระตุ้นไฟฟ้า")

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

3.2 . physico คุณสมบัติทางเคมีรูปที่ 3 ( ก ) แสดงรูปแบบการเลี้ยวเบนของรังสีเอ็กซ์ เตรียมวัสดุ ตัวอย่างทั้งหมดมีโครงสร้างผลึกหกเหลี่ยมต่ำกว้างสะท้อนลักษณะแฮปกับ nanocrystalline ธรรมชาติ ขนาดผลึกใน [ 002 ] ทางทิศทาง , D ( 002 ) ถูกคำนวณและเปรียบเทียบวัสดุที่แตกต่างกัน ดังแสดงในรูปที่ 3 ( B ) โดยไม่คำนึงถึงการตรวจสอบการสังเคราะห์อุณหภูมิของ AC สนามไฟฟ้ามีผลต่อการเจริญเติบโตของ crystallites ที่มีขนาดเพิ่มขึ้นเกือบ 10% เมื่อเทียบกับที่ได้รับในการขาดของสนามไฟฟ้า ขนาดผลึกสำหรับแฮปแป้งเตรียมไว้ที่ 30 °องศาเซลเซียสภายใต้ AC สนามคล้ายกับที่ปรากฏใน 50 ° C โดยไม่เตรียมใช้สนาม ซึ่งหมายความว่าพลังงานไฟฟ้าก่อให้เกิดคริสตัลเติบโต การเจริญเติบโตของผลึก ขนาดอุณหภูมิแปรรูปแล้วรายงานแฮปเครื่องเคลือบ [ 28 ] และการสะท้อน ( 202 ) ไม่ได้สังเกตสำหรับวัสดุสังเคราะห์ที่ 30 ° C , โดยไม่คำนึงถึง AC เขตตน ในขณะที่มันชัดเจนสำหรับวัสดุสังเคราะห์ที่ 50 ° C ในการปรากฏตัวของ AC สนามไฟฟ้า ที่ยังสามารถสังเกต ( 102 ) และ ( 210 ) สะท้อน ข้อสังเกตเหล่านี้บ่งชี้ว่า การปรากฏตัวของ AC สนามไฟฟ้า ทำให้ผลึกของแฮปแลตทิซผลึกในลักษณะที่คล้ายกันเป็นมักจะใช้เพิ่มอุณหภูมิ นี้คือการค้นหาที่สำคัญ ตั้งแต่การสังเคราะห์แฮปลดอุณหภูมิผลในวัสดุผลึกต่ำกับเมทริกซ์แฮปไป . หลังจาก 10 ชม. ในของเหลวในร่างกาย โดยจำลองสภาพที่ 37 องศาเซลเซียส เตรียม แฮปมีโครงสร้างผลึกและเคมีฟังก์ชัน [ 29 ] คล้ายกับที่ของแฮปเตรียมไว้ที่ 30 °องศาเซลเซียสภายใต้การกระทำของ AC สนาม แต่กับเสถียรภาพทางความร้อนต่ำ นำค่าของขนาดผลึกเปรียบเทียบได้กับรายงานในวรรณคดีสำหรับเดียวกันค่าพีเอชและอุณหภูมิการสังเคราะห์ [ 30 ] ตารางที่ 3 แสดงให้เห็นการเปลี่ยนแปลงใน D ( 002 ) และในหน่วยเซลล์พารามิเตอร์ การคำนวณค่าพารามิเตอร์ของหน่วยเซลล์พบว่าพารามิเตอร์ = B จะลดลงโดยการใช้ AC สนาม พารามิเตอร์ c คล้ายคลึงทั้งแฮปวัสดุที่เตรียมไว้ที่ 30 และ 50 องศา C ไม่มี AC สนามในขณะที่มันลดลง หลังจากสนามที่ 30 องศา C ใช้ AC และเพิ่มขึ้นเมื่ออุณหภูมิการสังเคราะห์ขึ้นที่ 50 องศา สังเกตการเปลี่ยนแปลงพารามิเตอร์ของหน่วยเซลล์จะคล้ายคลึงกับรายงานอุณหภูมิด้วยการสังเคราะห์แฮป แต่กับ นานครั้งปฏิกิริยา [ 31 ] ความเคลื่อนไหวในท้องถิ่นของไอออนตัวทำปฏิกิริยาจะชิดและควรขับโดยกำหนด AC สนามไฟฟ้า ภายใต้เงื่อนไขดังกล่าว การปฏิสัมพันธ์ซึ่งกันและกันของไอออนและสามารถปรับปรุงโดยใช้พลังงานไฟฟ้าและนำไปสู่การปรับปรุงการเจริญเติบโตคริสตัล นี่คือการยืนยันโดยการวัดขนาดผลึก XRD แสดงเพิ่มขึ้นตามทิศทางทาง [ 002 ] แม้ว่าสภาวะไฟฟ้าเพียงสองที่นำเสนอ มันควรจะสังเกตว่าปรับขนาดผลึกยังเกิดขึ้นสำหรับการสังเคราะห์ในการแสดงตนของ AC สนามแม้แต่เพื่อลดแรงบิดของไฟฟ้ากระตุ้นด้วยการขยาย ผลจากการทดลองเบื้องต้นพบว่าผลึกขนาดการเปลี่ยนแปลงอย่างเป็นระบบตามแบบขนาด ( ดูหัวข้อ " การเพิ่มประสิทธิภาพของพารามิเตอร์เพิ่มเติม " การกระตุ้นไฟฟ้า )