was employed as a solid sorbent for

was employed as a solid sorbent for separation and preconcentration of metal ions from samples and determined by ICP-AES.
Optimal experimental conditions for SPE of metal ions were
investigated. The established method was applied for the determination of metal ions in water and food samples.
’EXPERIMENTAL PROCEDURES
Apparatus.Atomic emission spectrometer (ICP-AES, Varian,
Liberty Series II, Australia) with a wiproacer computer was used for
the determination of metal ions. The instrumental operating parameters
were as follows: photomultiplier tube voltage, 700 V; incident power, 1.1
kW; plasma gas flow, 15.0 L min

1
; auxiliary gas flow, 1.5 L min

1
;
observation height, 14.0 mm; pump rate, 15.0 rpm; and sample uptake,
25 time s

1
. The wavelengths used were 226.502 nm for Cd, 324.754 nm
for Cu, 221.647 nm for Ni, and 220.382 nm for Pb. The analyte lines
were selected on the basis of net and background intensities as well as
their freedom from spectral overlaps.
Microwave digestion (MarsXpress, CEM Corp., United States) was
used in the preparation of food samples for metal extraction. A Fourier
transform infrared (FT-IR) spectrometer (Thermo-Nicolet FT-IR,
Nicolet IR-200, United States) was used in the characterization of ligand
and functionalized resin. An Elico (LI-129) pH meter was used for pH
measurements.
Chemicals and Solutions.All aqueous solutions were prepared
with double-distilled water. All of the chemicals used were of analytical
reagent grade. The Amberlite XAD-2 resin (Aldrich, Milwaukee, WI)
with a particle size of 20
60 mesh, a pore diameter of 90 Å


, and a surface
area of 330 m
2
g

1
was used. Before they were used, the resin beads were
purified by treating them with 4 M HCl followed by 2 M NaOH solution
to remove both acidic and basic impurities and finally with water until
the washings showed neutral pH. The purified resin was filtered, rinsed
with ethanol to remove the metal impurities, and vacuum-dried prior
to usage.
The following pH solutions were used for the SPE procedure: acetate
buffer between pH 2 and 6, borate buffer at pH 7, and ammonium buffer
between pH 8 and 10. A multielement standard solution (100μgmL

1
)
was prepared by dilution of ICP-AES standards of Cd(II), Cu(II),
Ni(II), and Pb(II). Working standards were prepared by appropriate
dilution of the multielement standard with double-distilled water.
Synthesis of the 3-(2-Nitrophenyl)-1H-1,2,4-triazole-5(4H)-thione. To a solution of thiosemicarbazide in absolute pyridine,
2-nitrobenzoyl chloride was added dropwise with stirring at
5to
0
C. The reaction mixture was stirred for 3 h at room temperature and
poured into H2O to get a precipitate. It was refluxed for 3 h in NaOH (2
N) solution and cooled to room temperature, which resulted in the
formation of 3-(2-nitrophenyl)-1H-1,2,4-triazole-5(4H)-thione as precipitate. The precipitate was filtered off and recrystallized. The schematic
representation of reaction sequence of NPTT synthesis is shown in
Scheme 1. Yield, 86%. IR (KBr) (υmax,cm

1
): 3417, 3051, 1616, 1258

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ลูกจ้างเป็นของแข็งที่ดูดซับแยกและ preconcentration ของโลหะประจุจากตัวอย่าง และกำหนด โดย ICP-AES
ถูกทดลองสภาวะใน SPE ประจุโลหะ
สอบสวน ใช้สำหรับกำหนดประจุโลหะในน้ำและอาหารตัวอย่างวิธีสร้าง
' PROCEDURES
Apparatus.Atomic ทดลองปล่อยก๊าซสเปกโตรมิเตอร์ (ICP AES แล้วแต่กำหนด,
เสรีภาพชุด II ออสเตรเลีย) กับ wiproacer การ ใช้คอมพิวเตอร์สำหรับ
กำหนดประจุโลหะ เพลงบรรเลงที่ปฏิบัติพารามิเตอร์
มีดังนี้: แรงดันหลอด photomultiplier, 700 V ปัญหาพลังงาน 1.1
kW กระแสก๊าซพลาสมา นาที 15.0 L
1
; กระแสแก๊สเสริม 1.5 L นาที
1
;
สังเกตสูง 14.0 mm อัตราการสูบ 15.0 รอบต่อนาที และดูด ซับตัวอย่าง,
เวลา 25 s
1
ความยาวคลื่นที่ใช้ได้ 226.502 nm สำหรับ Cd 324.754 nm
สำหรับ Cu, 221.647 nm สำหรับ Ni และ 220.382 nm สำหรับ Pb บรรทัดการ analyte
ถูกเลือก โดยปลดปล่อยก๊าซสุทธิและพื้นหลังเป็น
เสรีภาพของพวกเขาจากสเปกตรัมทับซ้อน
ย่อยอาหารไมโครเวฟ (MarsXpress, CEM Corp. สหรัฐอเมริกา) ถูก
ใช้ในการเตรียมตัวอย่างอาหารสำหรับการสกัดโลหะ ฟูรีเยแบบ
เปลี่ยนสเปกโตรมิเตอร์ (FT-IR) อินฟราเรด (เทอร์โม Nicolet FT-IR,
Nicolet IR-200 สหรัฐอเมริกา) ถูกใช้ในคุณสมบัติของลิแกนด์
และ functionalized ยาง ใช้สำหรับค่า pH เครื่องวัดค่า pH การ Elico (LI-129)
วัด
เคมีและ Solutions.All ได้เตรียมแก้ไขปัญหาอควี
น้ำกลั่นคู่ ทั้งหมดเคมีภัณฑ์ที่ใช้ได้การวิเคราะห์
รีเอเจนต์เกรด เรซิน Amberlite XAD-2 (Aldrich มิลวอกี WI)
อนุภาคขนาด 20 60 ตาข่าย เส้นผ่าศูนย์กลางรูของ 90 Å

, และพื้นผิว
พื้นที่ 330 m
2
g
1
ใช้ ก่อนที่พวกเขาใช้ ลูกปัดเรซิ่นถูก
บริสุทธิ์ โดยรักษาด้วย 4 M HCl ตาม 2 M NaOH โซลูชัน
เอาสิ่งสกปรกทั้งเปรี้ยว และพื้นฐาน และสุดท้ายน้ำจน
washings แสดงให้เห็นว่าค่า pH ที่เป็นกลาง เป็นกรองเรซินบริสุทธิ์ rinsed
กับเอทานอลเพื่อเอาสิ่งสกปรกโลหะ และเครื่องดูดฝุ่นแห้งก่อน
เพื่อการใช้งาน
ใช้โซลูชั่นของค่า pH ต่อไปนี้สำหรับขั้นตอน SPE: acetate
บัฟเฟอร์ที่ pH 2 และ 6, borate บัฟเฟอร์ที่ pH 7 และแอมโมเนียบัฟเฟอร์
ระหว่าง pH 8 และ 10 โซลูชันมาตรฐาน multielement (100μgmL
1
)
ถูกเตรียม โดยเจือจาง ICP AES มาตรฐานของ Cd(II), Cu(II),
Ni(II) และ Pb(II) มาตรฐานการทำงานได้เตรียมไว้ โดยสม
เจือจางของ multielement มาตรฐานกับคู่กลั่นน้ำ.
3-(2-Nitrophenyl)-1H-1,2,4-triazole-5(4H)-thione สังเคราะห์ โซลูชันของ thiosemicarbazide ในแบบสัมบูรณ์ pyridine,
2-nitrobenzoyl คลอไรด์ถูกเพิ่ม dropwise กับกวนที่ 5to
0 เซลเซียส มีกวนผสมปฏิกิริยาสำหรับ h 3 ที่อุณหภูมิห้อง และ
poured เป็น H2O จะเป็น precipitate มันถูก refluxed สำหรับ h 3 ใน NaOH (2
N) โซลูชัน และระบายความร้อนด้วยอุณหภูมิห้อง ซึ่งมีผลในการ
ก่อตัวของ 3-(2-nitrophenyl)-1H-1,2,4-triazole-5(4H)-thione เป็น precipitate Precipitate ที่ถูกกรองออก และ recrystallized มัน
แสดงแสดงปฏิกิริยาลำดับของการสังเคราะห์ NPTT
1 โครงร่าง ผลตอบแทน 86% IR (KBr) (υmax, cm
1
): 3417, 3051, 1616, 1258

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ถูกนำมาใช้เป็นดูดซับของแข็งสำหรับการแยกและการเพิ่มความเข้มข้นของไอออนโลหะ จากตัวอย่างและมุ่งมั่นโดยเทคนิค .
สภาวะการทดลองที่เหมาะสมสำหรับเอสพีของไอออนโลหะ
สอบสวน การสร้างวิธีการประยุกต์หาปริมาณไอออนโลหะในน้ำและตัวอย่างอาหาร 'experimental ขั้นตอนการ apparatus.atomic


เครื่อง Spectrometer ( เทคนิค , เสรีภาพ , ชุด 2ออสเตรเลีย ) กับ wiproacer คอมพิวเตอร์ใช้
ปริมาณไอออนโลหะ . พารามิเตอร์ปฏิบัติการบรรเลง
ดังนี้หลอดแรงดัน 700 V ; อำนาจเหตุการณ์ 1.1
กิโลวัตต์ ; อัตราการไหลของแก๊สพลาสม่า , 15.0 L มิน

1
; การไหลของก๊าซสำรอง 1.5 ลิตร
มิน

1
; ความสูง การสังเกต 14.0 มม. ; อัตราการปั๊มเป็นรอบต่อนาที และตัวอย่าง ,
25 เวลา
1

ที่ความยาวคลื่นที่ใช้ 226.502 nm สำหรับซีดี324.754 nm
สำหรับทองแดง , 221.647 nm สำหรับผม และ 220.382 nm สำหรับตะกั่ว โดยครูสาย
ถูกเลือกบนพื้นฐานของเครือข่ายและความเข้มพื้นหลังรวมทั้ง
อิสรภาพจากเงาซ้อน
การย่อยอาหารไมโครเวฟ ( marsxpress เคม คอร์ป , สหรัฐอเมริกา ,
) ถูกใช้ในการเตรียมอาหารตัวอย่างสำหรับการสกัดโลหะ เป็นแปลงฟูเรียร์
อินฟราเรด ( FT-IR Spectrometer ( Thermo )
nicolet FT-IR ,nicolet ir-200 , สหรัฐอเมริกา ) ถูกใช้ในลักษณะของลิแกนด์
ที่มีหมู่ฟังก์ชันและเรซิน การ elico ( li-129 ) เครื่องวัด ใช้สำหรับวัด pH
.
เคมีและโซลูชั่น โซลูชั่น โดยทั้งหมดถูกเตรียมไว้
คู่น้ำกลั่น ทั้งหมดของสารเคมีที่ใช้เป็นสารเคมีเกรดวิเคราะห์
. การ xad-2 สารละลายเรซิน ( ดิช , Milwaukee , WI )
ด้วยอนุภาคขนาด 20
60 ตาข่ายรูขุมขนขนาดเส้นผ่าศูนย์กลาง 90 •



และพื้นผิวพื้นที่ 330 m
2
g


1 ใช้ ก่อนที่จะใช้ , ลูกปัดเรซินบริสุทธิ์โดยการรักษาพวกเขาด้วย )
4 M HCl ตามด้วย 2 M โซเดียมไฮดรอกไซด์
เพื่อเอาสิ่งสกปรกและในที่สุดทั้งเปรี้ยวด้วยน้ำจน
washings แสดงเป็นกลาง pH และเรซินถูกกรองและพื้นฐาน , ล้าง
ด้วยเอทานอลเพื่อเอาสิ่งสกปรกและโลหะ , เครื่องดูดฝุ่นแห้งก่อน
การใช้งาน .
ต่อไปนี้ pH โซลูชั่นที่ใช้ในการผ่าตัด สารอะซิเตทบัฟเฟอร์ pH :
ระหว่าง 2 และ 6 , บอเรตบัฟเฟอร์ pH 7 และบัฟเฟอร์ pH แอมโมเนีย
ระหว่าง 8 และ 10 เป็น multielement มาตรฐานโซลูชั่น ( 100 μ GML 1



) เตรียมโดยเจือจางของเทคนิคมาตรฐานของ CD ( II ) , Cu ( II ) ,
Ni ( II ) และตะกั่ว ( II ) เตรียมที่เหมาะสม
มาตรฐานการทํางาน2 มาตรฐานกับคู่ multielement น้ำกลั่น .
การสังเคราะห์ 3 - ( 2-nitrophenyl ) - 1h-1,2,4-triazole-5 ( 4 ) - ไธโอน . เพื่อแก้ปัญหาของ thiosemicarbazide ในสัมบูรณ์ pyridine ,
2-nitrobenzoyl คลอไรด์ ได้เพิ่ม dropwise กับกวนที่
สัญลักษณ์ที่ 5 ยังคง
0
C . ปฏิกิริยาผสมกวน 3 ชั่วโมงที่อุณหภูมิห้องและ
เทลงใน H2O จะได้ตะกอน มันคือ refluxed สำหรับ 3 ชั่วโมง ( 2
โซเดียมไฮดรอกไซด์n ) โซลูชั่นและเย็นที่อุณหภูมิห้อง ซึ่งส่งผลให้เกิดการก่อตัวของ
3 - ( 2-nitrophenyl ) - 1h-1,2,4-triazole-5 ( 4 ) - ไธโอนเป็นตะกอน ที่ถูกกรองออกและ recrystallized . การแสดงแผนผังลำดับของปฏิกิริยาการสังเคราะห์

NPTT แสดงในรูปแบบ 1 ผลผลิต , 86 % IR ( KBR ) ( υ max cm

1
) : 3417 3051 1616 แล้ว , , ,