3.3. Influence of pyrolysis/calcination temperature on phase constitution
The phase constitution before and after pyrolysis/calcination was identified based on the above results of the thermal analysis. Fig. 3 shows XRD patterns of the precursor powder calcined at different temperatures. Clearly, the precursor was in a typical amorphous state without any peak in its XRD pattern (see Fig. 3(a)). In contrast, increasing the pyrolysing/calcining temperature, the powder gradually crystallized. In the sample treated at 1100 °C for 2 h, m-ZrO2 and t-ZrO2 phases were identified (see Fig. 3(b)). Both XRD and TG-DTA results showed that the precursor was probably transformed to ZrO2, B2O3, and carbon at 1100 °C [28]. However, there was no trace of B2O3 and carbon phases in the diffraction patterns. That is to say, the temperature was not high enough to initiate a completely carbothermal reduction, and both B2O3 and carbon phases might be amorphous. ZrB2 was generated at 1300 °C as shown in Fig. 3(c). With the increasing of the calcining temperature, the XRD patterns showed that the diffraction intensity of ZrB2 increased, m-ZrO2 and t-ZrO2 decreased. Finally, a single phase of ZrB2 was evolved at 1550 °C for 2 h (see Fig. 3(e)). This means that a carbothermal reduction process was able to complete at 1550 °C. A further study was conducted to evaluate the average particle/grain size based on the Debye–Scherrer equation. The result revealed that was about 62 nm.
3.3 อิทธิพลของอุณหภูมิไพโรไลซิ / การเผารัฐธรรมนูญเฟส
รัฐธรรมนูญขั้นตอนก่อนและหลังการไพโรไลซิ / เผาถูกระบุขึ้นอยู่กับผลการข้างต้นของการวิเคราะห์ความร้อน มะเดื่อ 3 แสดงให้เห็นถึงรูปแบบ XRD ของผงสารตั้งต้นเผาที่อุณหภูมิที่แตกต่างกัน เห็นได้ชัดว่าสารตั้งต้นอยู่ในสภาพปกติโดยไม่ต้องสัณฐานยอดใด ๆ ในรูปแบบ XRD (ดูรูปที่. 3 (ก)) ในทางตรงกันข้ามการเพิ่มอุณหภูมิไพโรไลซิ / เผาผงก้อนค่อยๆ ในตัวอย่างรับการรักษาที่ 1,100 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 2 ชั่วโมง m-ZrO2 และ t-ZrO2 ขั้นตอนที่ถูกระบุ (ดูรูปที่. 3 (ข)) ทั้ง XRD และผล TG-DTA แสดงให้เห็นว่าผู้นำอาจจะได้รับการเปลี่ยนเป็น ZrO2, B2O3 และคาร์บอนที่ 1,100 ° C [28] แต่มีร่องรอยของ B2O3 และขั้นตอนคาร์บอนในรูปแบบการเลี้ยวเบนไม่มี กล่าวคืออุณหภูมิไม่สูงพอที่จะเริ่มต้นการลด carbothermal สมบูรณ์และทั้งสอง B2O3 และขั้นตอนคาร์บอนอาจจะมีสัณฐาน ZrB2 ถูกสร้างขึ้นที่ 1,300 ° C ดังแสดงในรูป 3 (c) ด้วยการเพิ่มขึ้นของอุณหภูมิเผา, รูปแบบ XRD แสดงให้เห็นว่าการเลี้ยวเบนของความรุนแรงเพิ่มขึ้น ZrB2 m-ZrO2 และ t-ZrO2 ลดลง สุดท้ายเฟสเดียวของ ZrB2 ได้รับการพัฒนาที่ 1,550 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 2 ชั่วโมง (ดูรูปที่. 3 (จ)) ซึ่งหมายความว่ากระบวนการลด carbothermal ก็สามารถที่จะดำเนินการที่ 1,550 ° C การศึกษาต่อไปได้ดำเนินการในการประเมินขนาดอนุภาค / เม็ดเฉลี่ยตามสมเดอบาย-Scherrer ผลการศึกษาพบว่าเป็นประมาณ 62 นาโนเมตร
การแปล กรุณารอสักครู่..