3.2. Method validation 3.2.1.Linear

3.2. Method validation
3.2.1.Linearity
The linearity of the isotope enrichment measurement was tested by analyzing series of calibration solutions containing mixture of [U-13C] acetate and unlabeled acetate or mixture of [2-13C] acetate and unlabeled acetate in the range from 0 to 100 TTR%. The mass spectrum was acquired with full scan mode and the ions ( m/z 60,61 and 62) that represent isotope species of acetate (M0, M0þ1 and M0þ2, respectively) were extracted and integrated for quantifying the isotope enrichment of 13C enriched acetate. As shown in Fig.3, the selected ion chromatograms of isotope species of acetate were very clean which improved the signal to noise ratio and the accuracy of the method. The measured TTR was plotted individually against the theoretical TTR of [2-13C] acetate and [U-13C] acetate. Fig. 4 shows that the measured TTR closely matched the theoretical TTR (R2¼ 0.9997 and 0.9996 for [2-13C] acetate and [U-13C] acetate, respectively). Since the slopes of the calibration curves were different from 1, the true TTR values were calculated using the linear calibration equations as demonstrated in previous studies [23,24]. The use of calibration curves avoids problems inherent to direct determination of isotope ratio. These problems include the unavoidable instrument drift over time, changes in isotope ratio depending on the concentration of analyte, non-linear response of the mass spectrometer with higher amount of tracer, day-to-day variation in tuning conditions within the instrument [23]. Therefore, the calibration curves should be prepared in time series with the biogas digester samples being analyzed [24]. The accuracies of isotope enrichment determination for [2-13C] acetate and [U-13C] acetate in the entire range of 0 – 100 TTR% were 90–101 and 89–107%, respectively. These results demonstrated the good analytical accuracy of the employed isotope enrichment measuring method.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

3.2. วิธีตรวจสอบ 3.2.1.Linearity แบบดอกไม้ของไอโซโทปในบ่อวัดได้รับการทดสอบ โดยการวิเคราะห์ชุดเทียบโซลูชั่นที่ประกอบด้วยส่วนผสมของ [U - 13C] acetate และ acetate ไม่หรือส่วนผสมของ [2-13C] acetate และ acetate เพียงในช่วงจาก 0 ถึง 100 TTR % หลัก ๆ โดยรวมมากับโหมดการสแกนแบบเต็มและประจุ (m/z 60,61 และ 62) ที่หมายถึงไอโซโทปพันธุ์ acetate (M0, M0þ1 และ M0þ2 ตามลำดับ) ได้ถูกแยก และรวมสำหรับ quantifying บ่อไอโซโทปของ acetate 13C อุดมไป แสดงใน Fig.3, chromatograms ไอออนเลือกพันธุ์ไอโซโทปของ acetate ได้มากซึ่งปรับปรุงสัญญาณเสียงอัตราส่วนและความถูกต้องของวิธีการ TTR วัดถูกพล็อตแต่ละกับ TTR ทฤษฎี acetate [2-13C] และ [U - 13C] acetate Fig. 4 แสดงว่า TTR วัดอย่างใกล้ชิดตรง TTR ทฤษฎี (R2¼ 0.9996 acetate [2-13C] และ [U - 13C] acetate และ 0.9997 ตามลำดับ) ตั้งแต่ลาดของเส้นโค้งการปรับเทียบแตกต่างจาก 1 ค่า TTR จริงถูกคำนวณโดยใช้สมการเชิงเส้นเทียบดังที่แสดงในการศึกษาก่อนหน้านี้ [23,24] การใช้เส้นโค้งเทียบหลีกเลี่ยงปัญหาโดยธรรมชาติโดยตรงอัตราส่วนไอโซโทป ปัญหาเหล่านี้รวมดริฟท์มือที่หลีกเลี่ยงไม่ได้ช่วงเวลา การเปลี่ยนแปลงในอัตราส่วนไอโซโทปขึ้นอยู่กับความเข้มข้นของ analyte ตอบสนองไม่ใช่เชิงเส้นของสเปกโตรมิเตอร์โดยรวมมีจำนวนติดตาม การเปลี่ยนแปลงในเงื่อนไขการปรับแต่งภายในเครื่องมือ [23] ประจำวันที่สูงขึ้น ดังนั้น ควรเตรียมในเวลาโค้งเทียบกับการผลิตก๊าซ digester ตัวอย่างการวิเคราะห์ [24] Accuracies ที่ไอโซโทปขอกำหนด acetate [2-13C] และ [U - 13C] acetate ในช่วงทั้งหมด 0 – 100 TTR %มี 90-101 และ 89-107% ตามลำดับ ผลเหล่านี้แสดงให้เห็นว่าความแม่นยำดีวิเคราะห์วิธีวัดโดดเด่นเจ้าของไอโซโทป

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

3.2 วิธีการตรวจสอบ
3.2.1.Linearity
เชิงเส้นของการวัดการตกแต่งไอโซโทปได้รับการทดสอบโดยการวิเคราะห์ชุดของการแก้ปัญหาการสอบเทียบที่มีส่วนผสมของ [U-13C] อะซิเตทและอะซิเตทที่ไม่มีป้ายกำกับหรือส่วนผสมของ [2-13C] อะซิเตทและอะซิเตทที่ไม่มีป้ายกำกับในช่วงจาก 0-100 TTR% สเปกตรัมมวลถูกซื้อด้วยโหมดการสแกนเต็มรูปแบบและไอออน (m / z 60,61 และ 62) ที่เป็นตัวแทนของสายพันธุ์ไอโซโทปของอะซิเตท (M0, M0þ1และM0þ2ตามลำดับ) ถูกสกัดและบูรณาการสำหรับการเพิ่มคุณค่าในเชิงปริมาณไอโซโทปของ 13C อุดมอะซิเตท . ดังแสดงในรูปที่ 3, chromatograms ไอออนเลือกชนิดของไอโซโทปของอะซิเตทสะอาดมากซึ่งดีขึ้นสัญญาณเสียงอัตราส่วนและความถูกต้องของวิธีการ วัด TTR ถูกพล็อตเป็นรายบุคคลกับ TTR ทางทฤษฎีของ [2-13C] อะซิเตทและ [U-13C] อะซิเตท มะเดื่อ. 4 แสดงให้เห็นว่าที่วัด TTR จับคู่อย่างใกล้ชิดทฤษฎี TTR (R2¼ 0.9997 และ 0.9996 สำหรับ [2-13C] อะซิเตทและ [U-13C] อะซิเตทตามลำดับ) เนื่องจากความลาดชันของเส้นโค้งการสอบเทียบที่แตกต่างกันจาก 1, ค่า TTR จริงจะถูกคำนวณโดยใช้สมการเชิงเส้นการสอบเทียบที่แสดงให้เห็นในการศึกษาก่อนหน้านี้ [23,24] การใช้เส้นโค้งการสอบเทียบหลีกเลี่ยงปัญหาที่เกิดขึ้นโดยธรรมชาติโดยตรงกับการกำหนดอัตราส่วนไอโซโทป ปัญหาเหล่านี้รวมถึงดริฟท์ที่ใช้ในการหลีกเลี่ยงไม่ได้ในช่วงเวลาการเปลี่ยนแปลงในอัตราส่วนไอโซโทปขึ้นอยู่กับความเข้มข้นของวิเคราะห์การตอบสนองที่ไม่ใช่เชิงเส้นของสเปกโตรมิเตอร์มวลที่มีจำนวนสูงขึ้นของการติดตามการเปลี่ยนแปลงวันต่อวันในสภาพการปรับแต่งภายในเครื่องดนตรี [23] . ดังนั้นเส้นโค้งการสอบเทียบควรจะเตรียมในอนุกรมเวลาที่มีตัวอย่างบ่อหมักก๊าซชีวภาพการวิเคราะห์ [24] ความถูกต้องของการกำหนดไอโซโทปสำหรับการตกแต่ง [2-13C] อะซิเตทและ [U-13C] อะซิเตทในช่วงทั้งหมดของ 0-100 TTR% เป็น 90-101 และ 89-107% ตามลำดับ ผลลัพธ์เหล่านี้แสดงให้เห็นถึงความถูกต้องในการวิเคราะห์ที่ดีของวิธีการวัดการตกแต่งไอโซโทปลูกจ้าง

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

3.2 . วิธีการตรวจสอบ

ถึงดำเนินงาน . ความถี่ของการใช้ไอโซโทปการวัดโดยการวิเคราะห์ชุดของโซลูชั่นที่มีการผสมของ [ u-13c ] อะซิเตท และใกล้เคียง , หรือมีส่วนผสมของ [ 2-13c ] อะซิเตตและใกล้เคียงน้ำนมในช่วงตั้งแต่ 0 ถึง 100 TTR ) มวลสเปกตรัมได้ด้วยเต็มสแกนโหมดและไอออน ( M / Z 60 ,61 และ 62 ) ซึ่งเป็นตัวแทนของชนิดของอะซิเตท ( m0 m0 m0 þ , þ 1 และ 2 ตามลำดับ ) ถูกสกัดและบูรณาการเพื่อเสริมปริมาณไอโซโทป 13C อุดมอะซิเทต ดังแสดงใน fig.3 , เลือกกลิ่นของไอโซโทปของอะซิเตตไอออนชนิดคือสะอาดมาก ซึ่งการปรับปรุงอัตราส่วนสัญญาณต่อเสียงรบกวนและความถูกต้องของวิธีวัด TTR ถูกวางแผนเป็นรายบุคคลกับการที่ทางทฤษฎีของ [ ] [ ] และ u-13c 2-13c อะซิเตท รูปที่ 4 แสดงให้เห็นว่าการที่วัดอย่างใกล้ชิดตรงกับทฤษฎี ( R2 ¼ 0.9997 TTR และ 2-13c 0.9996 สำหรับ [ ] [ ] , อะซิเตทและ u-13c ตามลำดับ ) เนื่องจากความชันของเส้นโค้งสอบเทียบแตกต่างจาก 1ความจริงการที่ค่าคำนวณโดยใช้สมการแบบเชิงเส้นดังที่แสดงในการศึกษาก่อนหน้านี้ [ 23,24 ] การใช้เส้นโค้งสอบเทียบเพื่อหลีกเลี่ยงปัญหาในการกำหนดโดยตรงของอัตราส่วนไอโซโทป . ปัญหาเหล่านี้รวมถึงเครื่องมือที่หลีกเลี่ยงไม่ได้ลอยตลอดเวลา การเปลี่ยนแปลงในอัตราส่วนไอโซโทปขึ้นอยู่กับความเข้มข้นของครู ,การตอบสนองแบบไม่เชิงเส้นของแมสสเปกโทรมิเตอร์กับปริมาณการติดตามแบบวันต่อวัน , ปรับสภาพภายในเครื่องมือ [ 23 ] ดังนั้นเส้นโค้งสอบเทียบควรเตรียมในอนุกรมเวลาที่มีตัวอย่างการใช้ก๊าซชีวภาพ [ 24 ]ความถูกต้องของการ 2-13c ไอโซโทปหา [ ] , และ [ u-13c ] อะซิเตทในช่วงทั้งหมดของ 0 – 100 ร้อยละ 90 การที่– 101 และ 89 – 107 ตามลำดับ ผลลัพธ์เหล่านี้แสดงให้เห็นถึงความถูกต้องของการวิเคราะห์ที่ดีของการใช้ไอโซโทป
วิธีการวัด .