The supernatant was loaded into the Chem Elut column
after 4 min of equilibration. EC was eluted with 160 mL of
methylene chloride. The eluent was concentrated to about
2~3 mL using a rotary evaporator, transferred into v-vial,
and further concentrated to 1 mL under a gentle stream of
nitrogen.
A 7820A GC-5977E MS (Agilent Technologies, Santa
Clara, CA, USA) was used for the quantification and identification
of EC. The GC conditions were as follows: capillary
column 30 m length × 0.25 mm i.d., 0.25 μm film
thickness DB-WAX (J&W, Folsom, CA, USA), helium carrier
gas at 1 mL/min, injection volume with 2 μL in splitless
mode, and injector 210oC. Oven temperature: 60oC,
10oC/min to 90oC, 2oC/min to 130oC held for 5 min, 20oC/
min to 220oC, and then held for 3 min. The MS was operated
in the selected ion monitoring (SIM) with electron
impact ionization (70 eV). The MS transfer line and ion
source were kept at 240oC and 230oC, respectively. Mass to
charge (m/z) 62 and 64 were major fragment ions of EC and
d5-EC. EC was quantified using calibration curves made
from peak area ratios of EC/d5-EC (m/z 62 vs m/z 64). EC
peak was identified by comparing the area ratios of m/z 62
vs m/z 74 that were major fragment ions of EC.
ใสถูกโหลดลงในคอลัมน์ Chem Elut
หลังจาก 4 นาทีของการปรับสมดุล EC ถูกชะ 160 มล
เมทิลีนคลอไรด์ ชะเข้มข้นประมาณ
2 ~ 3 มลใช้เครื่องระเหยแบบหมุน, โอนเข้า V-ขวด
และต่อไปมีความเข้มข้นถึง 1 มิลลิลิตรภายใต้กระแสอ่อนโยนของ
ไนโตรเจน.
7820A GC-5977E MS (Agilent Technologies, ซานตา
คลาร่า, แคลิฟอร์เนีย, สหรัฐอเมริกา ) ถูกนำมาใช้สำหรับการหาปริมาณและบัตรประจำตัว
ของ EC เงื่อนไข GC มีดังนี้เส้นเลือดฝอย
คอลัมน์ 30 เมตรความยาว× 0.25 มิลลิเมตร ID, 0.25 ไมครอนฟิล์ม
หนา DB-WAX (J & W, ฟอลซัม, CA, USA) ผู้ให้บริการฮีเลียม
ก๊าซ ณ วันที่ 1 มิลลิลิตร / นาทีปริมาณการฉีดมี 2 ไมโครลิตรใน Splitless
โหมดและหัวฉีด 210oC อุณหภูมิเตาอบ: 60oC,
10oC / นาทีอุณหภูมิ 90 องศาเซลเซียส, 2oC / นาทีถึง 130oC จัดขึ้นเป็นเวลา 5 นาที, -20 /
นาทีถึง 220oC และจัดขึ้นแล้วเป็นเวลา 3 นาที นางสาวเป็นผู้ดำเนินการ
ในการตรวจสอบไอออนที่เลือก (SIM) กับอิเล็กตรอน
ไอออนไนซ์ผลกระทบ (70 EV) สายการโอน MS และไอออน
แหล่งที่มาจะถูกเก็บไว้ที่ 240oC และ 230oC ตามลำดับ มวล
คิดค่าใช้จ่าย (m / z) 62 และ 64 เป็นไอออนชิ้นส่วนที่สำคัญของ EC และ
D5-EC EC ถูกวัดโดยใช้เส้นโค้งการสอบเทียบที่ทำ
จากอัตราส่วนพื้นที่จุดสูงสุดของอีซี / D5-EC (m / z 62 VS M / z 64) EC
สูงสุดถูกระบุโดยการเปรียบเทียบอัตราส่วนพื้นที่ M / z 62
VS M / z 74 ที่มีไอออนชิ้นส่วนที่สำคัญของ EC
การแปล กรุณารอสักครู่..
และน่านถูกโหลดลงในคอลัมน์ elut เคมีหลังจากนั้น 4 นาที equilibration . อีซีเป็นตัวอย่างกับ 160 มิลลิลิตรเมทิลีนคลอไรด์ การแยกนำมาเกี่ยวกับ2 ~ 3 ml ใช้เครื่องระเหยแบบหมุน v-vial โอนเข้ามา ,และต่อไปเข้มข้น 1 มิลลิลิตร ภายใต้กระแสอ่อนโยนไนโตรเจนเป็น 7820a gc-5977e MS ( Agilent Technologies , ซานตาคลารา แคลิฟอร์เนีย สหรัฐอเมริกา ) ที่ใช้สำหรับปริมาณและระบุของ EC เงื่อนไข GC ดังนี้หลอดเลือดฝอยคอลัมน์ 30 M ความยาว× 0.25 มม. บัตร 0.25 μ M ฟิล์มdb-wax หนา ( J & W , Folsom , CA , USA ) , ฮีเลียมพาหะก๊าซที่ 1 มิลลิลิตรต่อนาที การฉีดปริมาณ 2 ลิตร splitless μโหมด และหัวฉีด 210oc . : 60oc อุณหภูมิเตาอบ ,90oc 10oC / มิน / มิน 2oc , 130oc จัดขึ้นเป็นเวลา 5 นาที 20oc /มิน 220oc แล้วรอ 3 นาที คุณก็หยอดในการตรวจสอบไอออนเลือก ( SIM ) กับอิเล็กตรอนผลกระทบไอออไนเซชัน ( 70 eV ) MS โอนสายและไอออนแหล่งเก็บและที่ 240oc 230oc ตามลำดับ มวลค่าธรรมเนียม ( M / Z ) 62 และ 64 เป็นสาขาจำเพาะไอออนของ EC และD5 EC เป็นวัดโดยใช้เส้นโค้งสอบเทียบให้กกต.จากอัตราส่วนพื้นที่พีคของ EC / D5 EC ( m / z - M / Z 62 64 ) กกต.สูงสุดที่ระบุโดยการเปรียบเทียบอัตราส่วนของ M / Z 62 พื้นที่และ M / Z นั่นเป็นหลักส่วนไอออนของ EC
การแปล กรุณารอสักครู่..