2.3.7. Methylation of fucoidan
The deacetylated and desulfated fucoidan AmF3DADS wasmethylated using a modification of the previously described NaOHslurry method (Chiucanu & Kerek, 1984). In brief, a sample of thefucoidan AmF3DADS (2 mg) was solubilized in DMSO (1 mL), andpowdered NaOH (100 mg) was added to the solution, followed byMeI (0.2 mL). The mixture was stirred for 20 min, and NaOH andMeI were added again. This mixture was stirred periodically for1 h, and then it was cooled on ice. The reaction was terminatedby the addition of 1 mL of water. The excess MeI was removedby concentration under a vacuum, and the resulting solution waspassed through a Silica gel 100 C18 column (2.5 × 0.7 cm, Sigma,USA). Methylated fucoidan was eluted with 50% MeOH, concen-trated under a vacuum, and hydrolyzed with 2 M TFA at 100◦C for 6 h. TFA was neutralized with aqueous NH3(5%), and the result-ing solution was concentrated and lyophilized under a vacuum.Then, the resulting monosaccharides were reduced with NaBH4and acetylated with Ac2O in pyridine. Partially methylated alditolacetates were analyzed by GLC–MS.
2.3.7 methylation ของ fucoidan
เซลและ desulfated AmF3DADS fucoidan wasmethylated โดยใช้การปรับเปลี่ยนวิธีการอธิบายไว้ก่อนหน้า NaOHslurry A (Chiucanu & Kerek, 1984) ในช่วงสั้น ๆ ตัวอย่างของ AmF3DADS thefucoidan (2 มก.) คือการละลายใน DMSO (1 มิลลิลิตร), andpowdered NaOH (100 มิลลิกรัม) ถูกเพิ่มเข้ามาเพื่อแก้ปัญหาตาม byMeI (0.2 มิลลิลิตร) ส่วนผสมที่ถูกกวนเป็นเวลา 20 นาทีและ NaOH andMeI ถูกเพิ่มอีกครั้ง ส่วนผสมนี้ถูกกวน H for1 เป็นระยะ ๆ และจากนั้นจะถูกระบายความร้อนบนน้ำแข็ง ปฏิกิริยา terminatedby นอกเหนือจาก 1 มิลลิลิตรของน้ำ ส่วนที่เกินเหม่ยเป็นความเข้มข้น removedby ภายใต้สูญญากาศและแก้ปัญหาที่เกิด waspassed ผ่านซิลิกาเจล 100 C18 คอลัมน์ (2.5 × 0.7 ซม., Sigma, สหรัฐอเมริกา) fucoidan แอลกอฮอล์ถูกชะด้วยเมธานอล 50%, concen-trated ภายใต้สูญญากาศและไฮโดรไลซ์มี 2 M TFA ที่100◦Cเวลา 6 ชั่วโมง TFA ถูกเป็นกลางกับน้ำ NH3 (5%) และการแก้ปัญหาผล-Ing เข้มข้นและแห้งภายใต้ vacuum.Then, monosaccharides ส่งผลให้มีการลดลงด้วย NaBH4and acetylated กับ Ac2O ในไพริดีน บางส่วน alditolacetates แอลกอฮอล์นำมาวิเคราะห์โดย GLC-MS
การแปล กรุณารอสักครู่..
