Initially, the enriched extract (Li

Initially, the enriched extract (Lichtblau et al., 2002)
(50–60% TTLs) was subjected to silica gel column chromatography
with EtOAc/hexanes as a elution solvent
system (35–65% EtOAc/hexanes) (Scheme 1). For good
resolution it was essential that the column was eluted
with slight external pressure. This chromatography is
necessary for two reasons. First, bilobalide must be separated
at the beginning from the ginkgolide fraction because
it is unstable under the benzylation conditions
that follow. Second, most other components of the extract
such as flavonoids and flavone glycosides must be
removed. The chromatography thus provided fairly pure
bilobalide (
90%) and mixture of ginkgolides A (2), B
(3), C (4), and J (5). Pure bilobalide (1) was obtained
as a white powder after washing with di ethyl ether. Isolation
of individual ginkgolides from the GA/GB/GC/
GJ mixture was performed as follows: (i) Benzylation
of this mixture gave BnGB (6) and BnGC (7) along with
unreacted GA (2) and GJ (5). (ii) This mixture was separated
by chromatography into BnGB (6), BnGC (7),
GA (2) and GJ (5). (iii) GB (3) and GC (4) were recovered
from BnGB (6) and BnGC (7) by hydrogenolysis.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

เริ่มแรก การอุดมแยก (Lichtblau et al., 2002)(50 – 60% TTLs) ถูกยัดเยียดให้ซิลิก้าเจลคอลัมน์ chromatographyกับ EtOAc/hexanes เป็นตัวทำละลายการ elutionระบบ (35-65% EtOAc/hexanes) (แผน 1) สำหรับดีความละเอียดที่ไม่จำเป็นว่า คอลัมน์ elutedมีความดันภายนอกเล็กน้อย Chromatography นี้เป็นจำเป็นด้วยเหตุผลสองประการ ครั้งแรก ต้องแยก bilobalideที่เริ่มต้นจากเศษ ginkgolide เนื่องจากมันไม่เสถียรภายใต้เงื่อนไข benzylationตามที่ ส่วนที่สอง อื่น ๆ ส่วนใหญ่ของการดึงข้อมูลเช่น flavonoids และ flavone glycosides ต้องเอาออก การ chromatography จึงให้บริสุทธิ์ค่อนข้างbilobalide (90%) และส่วนผสมของ ginkgolides A (2), B(3), C (4), และ J (5) Bilobalide บริสุทธิ์ (1) ได้รับเป็นผงสีขาวหลังจากการซักผ้าด้วยไดเอทิลอีเทอร์ แยกของแต่ละ ginkgolides จาก GA/GB/GC /ผสม GJ ได้ดำเนินการดังนี้: (i) Benzylationส่วนผสมนี้ให้ BnGB (6) และ BnGC (7) ด้วยGA unreacted (2) และ GJ (5) (ii) ส่วนผสมนี้ถูกแยกออกโดย chromatography เข้า BnGB (6), BnGC (7),GA (2) และ GJ (5) (iii) กู้ GC (4) และ GB (3)จาก BnGB (6) และ BnGC (7) โดย hydrogenolysis

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ในขั้นต้นสารสกัดอุดม (Lichtblau et al., 2002)
(50-60% TTLs)
ได้ภายใต้การคอลัมน์ซิลิกาเจลที่มีEtOAc /
เฮกเซนเป็นตัวทำละลายชะระบบ(35-65% EtOAc / เฮกเซน) (โครงการ 1) สำหรับการที่ดีความละเอียดมันเป็นสิ่งสำคัญที่คอลัมน์ถูกชะที่มีความดันภายนอกเล็กน้อย โคนี่คือสิ่งที่จำเป็นด้วยเหตุผลสองประการ ครั้งแรก bilobalide ต้องแยกจากกันที่จุดเริ่มต้นจากส่วนginkgolide เพราะมันเป็นสิ่งที่ไม่แน่นอนภายใต้เงื่อนไขbenzylation ที่เป็นไปตาม ประการที่สองส่วนประกอบอื่น ๆส่วนใหญ่ของสารสกัดเช่น flavonoids และไกลโคไซด์ flavone จะต้องลบออก โคที่ให้บริสุทธิ์จึงค่อนข้างbilobalide (90%) และส่วนผสมของ ginkgolides ก (2), B (3), C (4) และ J (5) bilobalide บริสุทธิ์ (1) ได้รับเป็นผงสีขาวหลังจากล้างด้วยดิเอทิลอีเทอร์ การแยกของแต่ละ ginkgolides จาก GA / GB / GC / ส่วนผสม GJ ได้ดำเนินการดังต่อไปนี้: (i) Benzylation ของส่วนผสมนี้ให้ BnGB (6) และ BnGC (7) พร้อมด้วยunreacted GA (2) และ บริษัท จีเจ (5) (ii) ส่วนผสมนี้ถูกแยกออกโดยโคเข้าBnGB (6), BnGC (7), GA (2) และ บริษัท จีเจ (5) (iii) GB (3) และ GC (4) หายจากBnGB (6) และ BnGC (7) โดยปฏิกิริยาไฮโดร

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

เริ่มต้น ที่อุดมด้วยสารสกัด ( ลิชต์เบลา et al . , 2002 )
( 50 – 60 % ttls ) ภายใต้ซิลิกาเจลคอลัมน์โครมาโทกราฟี
กับ etoac / hexanes เป็นใช้ระบบตัวทำละลาย
( 35 – 65% etoac / hexanes ) ( โครงการ 1 ) สำหรับความละเอียดดี
มันเป็นสิ่งจำเป็นที่คอลัมน์ตัวอย่าง
กับความดันภายนอกเล็กน้อย วิธีนี้
จำเป็นสำหรับสองเหตุผล ก่อนต้องแยกกัน
บิโลบาไลด์ที่จุดเริ่มต้นจากกิงโกไลด์เศษส่วนเพราะ
มันจะไม่เสถียรภายใต้เงื่อนไข benzylation
ที่ตามมา ที่สอง , ส่วนประกอบอื่น ๆ ส่วนใหญ่ของ เช่น ฟลาโวนอยด์ และสารสกัดจาก

flavone glycosides ต้องเอาออก โครมาโทกราฟีจึงให้บิโลบาไลด์ค่อนข้างบริสุทธิ์
(
90% ) และส่วนผสมของกิงโกลาย ( 2 ) , B ( 3 )
, C , J ( 4 ) และ ( 5 ) แท้ ( 1 ) ได้
บิโลบาไลด์เป็นผงสีขาว หลังจากล้างด้วยไดเอทิลอีเทอร์ การแยกของกิงโกลาย
บุคคลจาก GA / GB / GC /
GJ การผสม ( 1 ) benzylation
ของส่วนผสมนี้ให้ bngb ( 6 ) และ ( 7 ) bngc พร้อมกับ
GA เข้าสู่ GJ ( 2 ) และ ( 5 ) ( 2 ) ส่วนผสมนี้ถูกแยกโดยโครมาโตกราฟีใน bngb
( 6 ) , ( 7 ) ,
bngc GJ กา ( 2 ) และ ( 5 ) ( 3 ) จำหน่าย ( 3 ) และ ( 4 ) หาย
GCจาก bngb ( 6 ) และ ( 7 ) bngc Y .