‐
49
‐
Experiment
Isolation
of
Clove
Oil
by
Steam
Distillation
7
Objectives
1)
To
isolate
clove
oil
from
cloves
by
steam
distillation
and
extraction.
2)
To
characterize
the
product
using
simple
chemical
reactions.
Introduction
Simple
and
fractional
distillations
are
carried
out
on
miscible
mixtures.
Ideal
mixtures
follow
Raoult’s
law
:
the
total
vapor
pressure
of
the
system
is
determined
by
adding
together
the
products
of
the
vapor
pressure
and
the
respective
mole
fraction
of
each
compound
.
For
a
two
‐
compound
system,
this
relationship
is
shown
in
Equation
1,
where
P
T
is
the
total
vapor
pressure,
P
1
0
and
P
2
0
are
the
vapor
pressures
of
pure
compounds
1
and
2,
and
X
1
and
X
2
are
their
respective
mole
fractions.
P
T
=
P
1
0
X
1
+
P
2
0
X
2
(Eq.
1)
Distillation
can
also
be
performed
on
mixtures
in
which
the
two
compounds
are
not
miscible
.
This
process
is
called
co
‐
distillation
.
When
one
of
the
compounds
is
water,
the
process
is
called
steam
distillation
.
When
two
immiscible
liquids
are
distilled,
the
total
vapor
pressure
P
T
above
the
liquid
is
equal
to
the
sum
of
the
vapor
pressure
of
each
compound.
This
relationship,
known
as
Dalton’s
law
,
is
shown
in
Equation
2.
The
respective
mole
fractions
are
not
included
in
this
equation
because,
in
an
ideal
situation,
each
liquid
vaporizes
independently
of
the
other.
When
P
T
is
equal
to
atmospheric
pressure
of
760
torr,
compounds
1
and
2
begin
to
co
‐
distill,
with
each
compound
contributing
to
P
T
.
P
T
=
P
1
0
+
P
2
0
(Eq.
2)
‐
50
‐
Consider
water
as
compound
1.
The
vapor
pressure
of
pure
water
at
its
boiling
point
of
100
°C
is
760
torr.
Because
compound
2
also
contributes
to
P
T
,
the
mixture
will
distill
at
a
temperature
less
than
100
°C.
The
actual
distillation
temperature
will
depend
on
the
vapor
pressure
of
compound
2.
Steam
distillation
offers
an
advantage
in
that
volatile
compounds
that
are
unstable
or
have
high
boiling
points
can
co
‐
distill
with
water
at
relatively
low
temperatures.
This
process
avoids
decomposition
that
might
occur
at
the
normal
boiling
point
of
the
compound
of
interest.
For
example,
eugenol
,
the
major
compound
of
clove
oil,
boils
at
a
relatively
high
temperature
of
254
°C.
Steam
distillation
avoids
this
high
temperature
and
results
in
the
distillation
of
eugenol
at
a
temperature
slightly
less
than
100
°C.
In
practice,
steam
distillation
is
usually
carried
out
by
one
of
two
methods.
In
the
first
method,
an
excess
amount
of
water
is
added
to
the
compound
of
interest
in
a
distilling
flask.
The
mixture
is
then
heated
to
the
boiling
point.
The
resulting
vapor
is
condensed
and
collected
in
a
receiving
flask.
The
compound
of
interest
is
then
separated
from
water,
often
by
extraction.
In
the
second
method,
steam
is
bubbled
into
the
compound
of
interest
to
effect
the
distillation.
In
this
experiment,
the
first
method
will
be
used
because
it
is
easier
to
set
up.
Clove
oil
belongs
to
a
large
class
of
natural
products
called
the
essential
oils
.
Many
of
these
compounds
are
used
as
flavorings
and
perfumes
and,
in
the
past,
were
considered
to
be
the
“essence”
of
the
plant
from
which
they
were
derived.
Cloves
(
กานพล
in
Thai
)
are
the
dried
flower
buds
of
the
clove
tree,
Eugenia
caryophyllata
,
found
in
India
and
other
locations
in
the
Far
East.
Steam
distillation
of
freshly
ground
cloves
results
in
clove
oil,
which
consists
of
several
compounds.
Eugenol
is
the
major
compound,
comprising
85
‐
90
%.
Eugenol
acetate
comprises
9
‐
10
%.
These
structures
are
shown
in
Figure
1.
Figure
1
Structures
for
(a)
eugenol
and
(b)
eugenol
acetate
Eugenol
contains
a
carbon
‐
carbon
double
bond
and
an
aromatic
hydroxyl
group
called
a
phenol.
These
functional
groups
provide
the
basis
for
simple
chemical
tests
used
to
characterize
the
clove
oil.
A
solution
of
bromine
(Br
2
)
in
chloroform
decolorizes
as
Br
2
reacts
with
the
double
‐
51
‐
bond
to
form
a
colorless
compound,
as
shown
in
Equation
3.
A
positive
test
is
the
disappearance
of
the
Br
2
color.
A
potassium
permanganate
(KMnO
4
)
solution
can
oxidize
a
double
bond
at
room
temperature
to
form
a
1,2
‐
diol
with
the
simultaneous
reduction
of
Mn
7+
in
manganese
oxide
(MnO
2
),
as
shown
in
Equation
4.
A
positive
test
is
the
disappearance
of
the
purple
KMnO
4
and
the
appearance
of
MnO
2
as
a
brown
precipitate.
Phenols
(ArOH)
react
with
the
Fe
3+
ion
in
iron(III)
chloride
(FeCl
3
)
to
give
complexes
that
are
blue,
green,
red,
or
purple,
as
shown
in
Equation
5.
The
color
may
last
for
only
a
few
seconds
or
for
many
hours,
depending
on
the
stability
of
the
complex.
In
this
experiment,
you
will
steam
distill
clove
oil
from
freshly
ground
cloves.
Following
the
distillation,
clove
oil
and
water
will
be
present
in
the
receiving
flask.
Because
clove
oil
will
be
a
minor
fraction
of
the
distillate,
the
clove
oil
must
be
extracted
from
the
water
into
an
organic
solvent
such
as
dichloromethane.
Removing
dichloromethane
leaves
clove
oil
as
the
product.
‐
52
‐
Experimental
Procedure
Part
A:
Isolation
of
Clove
Oil
1)
Weigh
5
g
of
dry
cloves.
Grind
them
to
a
coarse
powder
using
a
mortar
and
pestle.
Reweigh
the
powder
and
record
the
weight.
2)
Transfer
the
ground
cloves
to
a
100
mL
round
‐
bottom
flask.
Add
50
mL
of
distilled
water
and
a
few
boiling
chips.
3)
Assemble
the
distillation
apparatus
(Figure
2).
Use
the
100
mL
round
‐
bottom
flask
as
the
pot
and
50
mL
graduated
cylinder
or
Erlenmeyer
flask
as
the
receiver.
Start
the
flow
of
water
through
the
condenser.
Figure
2
Distillation
set
up
4)
Ask
your
instructor
to
inspect
your
equipment
set
up.
Turn
on
the
heating
mantle.
When
the
mixture
boils,
adjust
the
heat
to
maintain
a
distillation
rate
of
approximately
1
drop
per
second
.
5)
Stop
the
distillation
when
approximately
30
‐
40
mL
of
distillate
has
been
collected.
6)
Allow
the
distillate
to
cool
to
room
temperature.
Carefully
pour
the
distillate
into
a
separatory
funnel.
Add
10
mL
of
saturated
NaCl
solution.
‐
53
‐
7)
Rinse
the
inside
of
the
condenser
and
the
receiver
with
5
‐
10
mL
of
CH
2
Cl
2
into
the
separatory
funnel.
8)
Cap
the
separatory
funnel
and
gently
swirl
the
contents
for
several
seconds.
Vent
the
separatory
funnel
frequently.
After
the
pressure
has
been
vented,
shake
the
contents
vigorously
to
thoroughly
mix
the
two
layers.
9)
Allow
the
layers
to
separate.
Drain
the
CH
2
Cl
2
layer
into
an
Erlenmeyer
flask.
10)
Repeat
the
extraction
of
the
aqueous
layer
twice
,
each
time
with
5
mL
portion
of
CH
2
Cl
2
.
Combine
organic
layer
in
the
same
Erlenmeyer
flask.
11)
Dry
the
combined
CH
2
Cl
2
solution
with
anhydrous
Na
2
SO
4
.
12)
Decant
the
CH
2
Cl
2
solution
into
a
pre
‐
weighed
ceramic
evaporating
dish,
making
certain
that
no
Na
2
SO
4
is
transferred
with
the
solution.
13)
Place
the
evaporating
dish
on
a
hot
water
bath
to
remove
CH
2
Cl
2
.
14)
When
all
of
the
CH
2
Cl
2
has
been
evaporated,
allow
the
evaporating
dish
to
cool
to
room
temperature.
Weigh
it
to
the
nearest
0.001
g
and
record
the
weight.
Subtract
the
mass
of
the
empty
dish
to
obtain
the
mass
of
the
clove
oil.
15)
Report
the
weight
and
percent
yield
of
clove
oil
to
your
instructor.
Part
B:
Characterization
of
the
Isolated
Clove
Oil
1)
Dissolve
the
clove
oil
in
2
‐
3
mL
of
methanol.
2)
Obtain
six
test
tubes
and
label
them
1
‐
6.
Label
tubes
2,
4,
and
6
as
“blank”.
Add
1
mL
of
methanol
to
all
6
test
tubes.
3)
Add
5
drops
of
clove
‐
oil
solution
to
tubes
1,
3,
and
5.
Gently
swirl
each
tube.
4)
Add
5
drops
of
bromine
in
chloroform
to
tubes
1
and
2.
Gently
swirl
and
record
your
observation.
5)
Add
5
drops
of
KMnO
4
solution
to
test
tubes
3
and
4.
Gently
swirl
and
record
your
observation.
6)
Add
a
few
drops
of
FeCl
3
solution
to
test
tubes
5
and
6.
Gently
swirl
and
record
your
observation.
Laboratory
Safety
Precaution
1)
Wear
safety
goggles
and
lab
coat
at
all
times
while
working
in
the
laboratory.
2)
Dichloromethane
is
irritating
and
toxic.
Prevent
eye,
skin,
and
clothing
contact.
3)
Anhydrous
sodium
sulfate
is
irritating
and
hygroscopic.
‐
54
‐
4)
Methanol
is
flammable
and
toxic.
Keep
away
from
flames
or
heat
sources.
5)
Bromine
and
potassium
permanganate
are
toxic
and
irritating.
Prevent
eye,
skin,
and
clothing
contact.
6)
Wash
your
hands
thoroughly
with
soap
or
detergent
before
leaving
the
laboratory
‐
49
‐
Experiment
Isolation
of
Clove
Oil
by
Steam
Distillation
7
Objectives
1)
To
isolate
clove
oil
from
cloves
by
steam
distillation
and
extraction.
2)
To
characterize
the
product
using
simple
chemical
reactions.
Introduction
Simple
and
fractional
distillations
are
carried
out
on
miscible
mixtures.
Ideal
mixtures
follow
Raoult’s
law
:
the
total
vapor
pressure
of
the
system
is
determined
by
adding
together
the
products
of
the
vapor
pressure
and
the
respective
mole
fraction
of
each
compound
.
For
a
two
‐
compound
system,
this
relationship
is
shown
in
Equation
1,
where
P
T
is
the
total
vapor
pressure,
P
1
0
and
P
2
0
are
the
vapor
pressures
of
pure
compounds
1
and
2,
and
X
1
and
X
2
are
their
respective
mole
fractions.
P
T
=
P
1
0
X
1
+
P
2
0
X
2
(Eq.
1)
Distillation
can
also
be
performed
on
mixtures
in
which
the
two
compounds
are
not
miscible
.
This
process
is
called
co
‐
distillation
.
When
one
of
the
compounds
is
water,
the
process
is
called
steam
distillation
.
When
two
immiscible
liquids
are
distilled,
the
total
vapor
pressure
P
T
above
the
liquid
is
equal
to
the
sum
of
the
vapor
pressure
of
each
compound.
This
relationship,
known
as
Dalton’s
law
,
is
shown
in
Equation
2.
The
respective
mole
fractions
are
not
included
in
this
equation
because,
in
an
ideal
situation,
each
liquid
vaporizes
independently
of
the
other.
When
P
T
is
equal
to
atmospheric
pressure
of
760
torr,
compounds
1
and
2
begin
to
co
‐
distill,
with
each
compound
contributing
to
P
T
.
P
T
=
P
1
0
+
P
2
0
(Eq.
2)
‐
50
‐
Consider
water
as
compound
1.
The
vapor
pressure
of
pure
water
at
its
boiling
point
of
100
°C
is
760
torr.
Because
compound
2
also
contributes
to
P
T
,
the
mixture
will
distill
at
a
temperature
less
than
100
°C.
The
actual
distillation
temperature
will
depend
on
the
vapor
pressure
of
compound
2.
Steam
distillation
offers
an
advantage
in
that
volatile
compounds
that
are
unstable
or
have
high
boiling
points
can
co
‐
distill
with
water
at
relatively
low
temperatures.
This
process
avoids
decomposition
that
might
occur
at
the
normal
boiling
point
of
the
compound
of
interest.
For
example,
eugenol
,
the
major
compound
of
clove
oil,
boils
at
a
relatively
high
temperature
of
254
°C.
Steam
distillation
avoids
this
high
temperature
and
results
in
the
distillation
of
eugenol
at
a
temperature
slightly
less
than
100
°C.
In
practice,
steam
distillation
is
usually
carried
out
by
one
of
two
methods.
In
the
first
method,
an
excess
amount
of
water
is
added
to
the
compound
of
interest
in
a
distilling
flask.
The
mixture
is
then
heated
to
the
boiling
point.
The
resulting
vapor
is
condensed
and
collected
in
a
receiving
flask.
The
compound
of
interest
is
then
separated
from
water,
often
by
extraction.
In
the
second
method,
steam
is
bubbled
into
the
compound
of
interest
to
effect
the
distillation.
In
this
experiment,
the
first
method
will
be
used
because
it
is
easier
to
set
up.
Clove
oil
belongs
to
a
large
class
of
natural
products
called
the
essential
oils
.
Many
of
these
compounds
are
used
as
flavorings
and
perfumes
and,
in
the
past,
were
considered
to
be
the
“essence”
of
the
plant
from
which
they
were
derived.
Cloves
(
กานพล
in
Thai
)
are
the
dried
flower
buds
of
the
clove
tree,
Eugenia
caryophyllata
,
found
in
India
and
other
locations
in
the
Far
East.
Steam
distillation
of
freshly
ground
cloves
results
in
clove
oil,
which
consists
of
several
compounds.
Eugenol
is
the
major
compound,
comprising
85
‐
90
%.
Eugenol
acetate
comprises
9
‐
10
%.
These
structures
are
shown
in
Figure
1.
Figure
1
Structures
for
(a)
eugenol
and
(b)
eugenol
acetate
Eugenol
contains
a
carbon
‐
carbon
double
bond
and
an
aromatic
hydroxyl
group
called
a
phenol.
These
functional
groups
provide
the
basis
for
simple
chemical
tests
used
to
characterize
the
clove
oil.
A
solution
of
bromine
(Br
2
)
in
chloroform
decolorizes
as
Br
2
reacts
with
the
double
‐
51
‐
bond
to
form
a
colorless
compound,
as
shown
in
Equation
3.
A
positive
test
is
the
disappearance
of
the
Br
2
color.
A
potassium
permanganate
(KMnO
4
)
solution
can
oxidize
a
double
bond
at
room
temperature
to
form
a
1,2
‐
diol
with
the
simultaneous
reduction
of
Mn
7+
in
manganese
oxide
(MnO
2
),
as
shown
in
Equation
4.
A
positive
test
is
the
disappearance
of
the
purple
KMnO
4
and
the
appearance
of
MnO
2
as
a
brown
precipitate.
Phenols
(ArOH)
react
with
the
Fe
3+
ion
in
iron(III)
chloride
(FeCl
3
)
to
give
complexes
that
are
blue,
green,
red,
or
purple,
as
shown
in
Equation
5.
The
color
may
last
for
only
a
few
seconds
or
for
many
hours,
depending
on
the
stability
of
the
complex.
In
this
experiment,
you
will
steam
distill
clove
oil
from
freshly
ground
cloves.
Following
the
distillation,
clove
oil
and
water
will
be
present
in
the
receiving
flask.
Because
clove
oil
will
be
a
minor
fraction
of
the
distillate,
the
clove
oil
must
be
extracted
from
the
water
into
an
organic
solvent
such
as
dichloromethane.
Removing
dichloromethane
leaves
clove
oil
as
the
product.
‐
52
‐
Experimental
Procedure
Part
A:
Isolation
of
Clove
Oil
1)
Weigh
5
g
of
dry
cloves.
Grind
them
to
a
coarse
powder
using
a
mortar
and
pestle.
Reweigh
the
powder
and
record
the
weight.
2)
Transfer
the
ground
cloves
to
a
100
mL
round
‐
bottom
flask.
Add
50
mL
of
distilled
water
and
a
few
boiling
chips.
3)
Assemble
the
distillation
apparatus
(Figure
2).
Use
the
100
mL
round
‐
bottom
flask
as
the
pot
and
50
mL
graduated
cylinder
or
Erlenmeyer
flask
as
the
receiver.
Start
the
flow
of
water
through
the
condenser.
Figure
2
Distillation
set
up
4)
Ask
your
instructor
to
inspect
your
equipment
set
up.
Turn
on
the
heating
mantle.
When
the
mixture
boils,
adjust
the
heat
to
maintain
a
distillation
rate
of
approximately
1
drop
per
second
.
5)
Stop
the
distillation
when
approximately
30
‐
40
mL
of
distillate
has
been
collected.
6)
Allow
the
distillate
to
cool
to
room
temperature.
Carefully
pour
the
distillate
into
a
separatory
funnel.
Add
10
mL
of
saturated
NaCl
solution.
‐
53
‐
7)
Rinse
the
inside
of
the
condenser
and
the
receiver
with
5
‐
10
mL
of
CH
2
Cl
2
into
the
separatory
funnel.
8)
Cap
the
separatory
funnel
and
gently
swirl
the
contents
for
several
seconds.
Vent
the
separatory
funnel
frequently.
After
the
pressure
has
been
vented,
shake
the
contents
vigorously
to
thoroughly
mix
the
two
layers.
9)
Allow
the
layers
to
separate.
Drain
the
CH
2
Cl
2
layer
into
an
Erlenmeyer
flask.
10)
Repeat
the
extraction
of
the
aqueous
layer
twice
,
each
time
with
5
mL
portion
of
CH
2
Cl
2
.
Combine
organic
layer
in
the
same
Erlenmeyer
flask.
11)
Dry
the
combined
CH
2
Cl
2
solution
with
anhydrous
Na
2
SO
4
.
12)
Decant
the
CH
2
Cl
2
solution
into
a
pre
‐
weighed
ceramic
evaporating
dish,
making
certain
that
no
Na
2
SO
4
is
transferred
with
the
solution.
13)
Place
the
evaporating
dish
on
a
hot
water
bath
to
remove
CH
2
Cl
2
.
14)
When
all
of
the
CH
2
Cl
2
has
been
evaporated,
allow
the
evaporating
dish
to
cool
to
room
temperature.
Weigh
it
to
the
nearest
0.001
g
and
record
the
weight.
Subtract
the
mass
of
the
empty
dish
to
obtain
the
mass
of
the
clove
oil.
15)
Report
the
weight
and
percent
yield
of
clove
oil
to
your
instructor.
Part
B:
Characterization
of
the
Isolated
Clove
Oil
1)
Dissolve
the
clove
oil
in
2
‐
3
mL
of
methanol.
2)
Obtain
six
test
tubes
and
label
them
1
‐
6.
Label
tubes
2,
4,
and
6
as
“blank”.
Add
1
mL
of
methanol
to
all
6
test
tubes.
3)
Add
5
drops
of
clove
‐
oil
solution
to
tubes
1,
3,
and
5.
Gently
swirl
each
tube.
4)
Add
5
drops
of
bromine
in
chloroform
to
tubes
1
and
2.
Gently
swirl
and
record
your
observation.
5)
Add
5
drops
of
KMnO
4
solution
to
test
tubes
3
and
4.
Gently
swirl
and
record
your
observation.
6)
Add
a
few
drops
of
FeCl
3
solution
to
test
tubes
5
and
6.
Gently
swirl
and
record
your
observation.
Laboratory
Safety
Precaution
1)
Wear
safety
goggles
and
lab
coat
at
all
times
while
working
in
the
laboratory.
2)
Dichloromethane
is
irritating
and
toxic.
Prevent
eye,
skin,
and
clothing
contact.
3)
Anhydrous
sodium
sulfate
is
irritating
and
hygroscopic.
‐
54
‐
4)
Methanol
is
flammable
and
toxic.
Keep
away
from
flames
or
heat
sources.
5)
Bromine
and
potassium
permanganate
are
toxic
and
irritating.
Prevent
eye,
skin,
and
clothing
contact.
6)
Wash
your
hands
thoroughly
with
soap
or
detergent
before
leaving
the
laboratory
การแปล กรุณารอสักครู่..
‐
‐ 49 ของการทดลองแยก
น้ำมันกานพลูโดยการกลั่นไอน้ำ
7
1 )
มีแยก
จากน้ำมันกานพลูกานพลูด้วย
การสกัดและการกลั่นไอน้ำ .
2 )
ใช้ลักษณะผลิตภัณฑ์ ปฏิกิริยาทางเคมี
ง่ายๆ
.
แนะนำง่ายๆและเศษส่วน
ออกนำกลั่นเป็น
ที่ได้ผสม เหมาะ
ผสมตามกฎหมายของราอูลท
:
รวมไอน้ำความดันของ
ระบบจะกำหนดโดย
เพิ่มกัน
ผลิตภัณฑ์ของไอน้ำความดัน
และแต่ละส่วนของตุ่น
แต่ละสารประกอบ
.
A
2
‐สำหรับสารประกอบ
ระบบนี้
แสดงความสัมพันธ์เป็นสมการใน
ที่ 1 P
T
รวมเป็นไอความดัน
p
1
,
0
กับ
p
2
0
อยู่
ไอแรงกดดันของสารประกอบบริสุทธิ์
1 และ 2 และ 1 และ x
x
2 เป็น
เศษส่วนโมลของตน .
P
T
=
p
1
0
x
1
p
2
0
x
2
( อีคิว
1 )
ยังสามารถกลั่นเป็น
ดำเนินการใน
ในส่วนผสมที่ 2
เป็นสารประกอบไม่ได้
.
คือ กระบวนการนี้เรียกว่า Co
‐การกลั่น
.
เมื่อ
1
เป็นสารประกอบของน้ำ
,
ไอที่เรียกว่ากระบวนการคือ
การกลั่น
.
เมื่อ
2
จะแยกเฟสของเหลวกลั่น
รวมไอน้ำความดัน P
T
ข้างบนของเหลวเป็นเท่าเทียมกัน
ไอผลรวมของความดันของแต่ละคน
สาร ความสัมพันธ์นี้
, ที่รู้จักกันเป็นกฎหมายของดอลตัน
คือแสดงในสมการ
2
เป็นเศษส่วนโมล ซึ่งไม่รวม
ในสมการนี้
เพราะในสถานการณ์ที่เหมาะเป็น
vaporizes เหลวแต่ละอย่างอิสระของ
p
เมื่ออื่น ๆ T
มีเท่ากัน
ของความดัน 760 ทอร์
1
, สารประกอบและ
2
เริ่มจำกัด‐
กับ
ตกลงกัน , ผสม
T และ P
.
p
T
=
p
1
0
0
p
2
( อีคิว
2 )
‐ 50 ‐พิจารณา
น้ำเป็นสารประกอบ
1
แรงดันไอของน้ำบริสุทธิ์
ของที่จุดเดือดของ
เป็น 100 ° C
760 ทอร์ เพราะสารประกอบ
2
ยังมีส่วนช่วย
p
T
จะผสมกลั่นที่อุณหภูมิน้อยกว่า
A
กว่า
100 องศา
จริงการกลั่นอุณหภูมิจะขึ้น
กับความดันของไอน้ำ
)
2
มีการกลั่นไอน้ำเป็นประโยชน์
สารระเหยในที่นั้น
มีหรือจะไม่เสถียรสูง
สามารถจุดเดือด Co
‐
ที่สกัดด้วยน้ำ
ค่อนข้างต่ำอุณหภูมิ กระบวนการนี้
เพื่อหลีกเลี่ยงการสลายตัวที่อาจเกิดขึ้นที่
ปกติจุดเดือดของ
)
ของดอกเบี้ย สำหรับตัวอย่างสำหรับ
สารประกอบสำคัญของน้ำมันกานพลู
ที่เดือด มีค่อนข้างสูง
ถ้าอุณหภูมิขององศา อบ
นี้กลั่นเพื่อหลีกเลี่ยงอุณหภูมิสูง
และผลลัพธ์ใน
สำหรับของการกลั่นที่อุณหภูมิเล็กน้อย
A
น้อยกว่า 100 ° C
อบในการปฏิบัติ
คือการกลั่น
โดยมักจะนำออกหนึ่ง
ของ 2 วิธี วิธีแรกใน
เป็นจำนวนเงินส่วนเกินของน้ำ
คือเพิ่ม
ในสารประกอบของดอกเบี้ยเป็นค่า
ขวด ผสมเป็น
แล้วอุ่นให้เดือด
จุด ส่งผลให้ไอ
คือย่อและรวบรวม
รับในหนึ่งขวด .
เป็นสารประกอบของดอกเบี้ยแล้ว
แยกจากน้ำ บ่อยๆ
ในโดยการสกัด
วิธีที่สอง
,
เป็นไอน้ำเป็นฟอง
สารประกอบของดอกเบี้ย
ผลการกลั่น ในการทดลองนี้
เป็นวิธีแรกที่จะใช้
เพราะมันเป็นชุดง่ายขึ้น
.
ของน้ำมันกานพลูเป็น
ของชั้นเรียนขนาดใหญ่
เรียกผลิตภัณฑ์ธรรมชาติ
ของน้ํามันหอมระเหย มาก
เป็นสารเหล่านี้ใช้เป็นเครื่องปรุงรส
และน้ำหอมและใน
ถือว่าเป็นอดีต
ถูก
" แก่นแท้ "
ของพืช
( จากที่พวกเขาได้
(
.
กลีบกานพล
ในไทย
)
จะแห้งดอกไม้
ของดอกกานพลู
ต้นไม้ใกล้ caryophyllata
พบในอินเดียและในสถานที่อื่น ๆ
ไกลตะวันออก ไอน้ำกลั่น
กลีบของพื้นดินสดผล
น้ำมันกานพลูใน
ซึ่งประกอบด้วยของหลาย
เป็นสารประกอบสำหรับ
สารสําคัญ
,
)
‐ 85 90 %
สำหรับเตตประกอบด้วย
9
‐ 10
%
.
โครงสร้างเหล่านี้
จะแสดงใน
รูปที่ 1
รูปที่ 1 โครงสร้างสำหรับ
( )
สำหรับและ
( B )
มี eugenol acetate สำหรับ :
‐คาร์บอนคาร์บอนดับเบิลบอนด์
และมีกลิ่นหอม (
A
เรียกว่า กลุ่มฟีนอล กลุ่มเหล่านี้
ให้ฟังก์ชั่นพื้นฐานสำหรับ
ใช้ทดสอบทางเคมีอย่างง่าย
น้ำมันกานพลู ลักษณะเป็นสารละลาย
.
ของโบรมีน ( BR
2
)
เป็นคลอโรฟอร์มใน decolorizes BR
2
มีปฏิกิริยากับคู่
0
‐‐บอนด์
เป็นสารไม่มีสี รูปแบบ
,
ตามที่แสดงในสมการ
3
A
แบบบวกคือ
การหายตัวไปของ BR
2
A
สี โพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต ( kmno
4
)
เป็นโซลูชั่นที่สามารถออกซิไดซ์คู่
พันธบัตรที่อุณหภูมิห้อง
เป็นแบบ 2 ‐
กับ
ไดออลพร้อมกัน
ลดของ MN
7
( แมงกานีสออกไซด์ในรูป 2
)
ตามที่แสดงในสมการ
4
A
การทดสอบในเชิงบวกคือการหายตัวไปของสีม่วง
kmno 4
และลักษณะของ
รูปที่ 2 เป็นตะกอนสีน้ำตาล
.
( aroh ฟีนอล )
กับ
ยังไงนั้นแล
3
ในไอออนเหล็ก ( III ) คลอไรด์ ( FeCl
3
)
จะให้สารประกอบเชิงซ้อนที่
สีเขียว , สีฟ้า , สีแดงหรือสีม่วง
, ,
ตามที่แสดงในสมการ
5
สีอาจสุดท้ายสำหรับ
A
น้อยเท่านั้น
สำหรับวินาทีหรือมาก
ในชั่วโมงขึ้นอยู่กับเสถียรภาพของ
ที่ซับซ้อน ในการทดลองนี้
เธอ
จะไอน้ำกลั่นจากน้ำมันกานพลู
กลีบสด ๆตามพื้นดิน
.
น้ำมันกลั่น , กานพลู
และน้ำจะเป็นปัจจุบันใน
รับขวด เพราะกานพลู
น้ํามัน
จะได้เป็นส่วนเล็กน้อยของ
กลั่น , น้ำมันกานพลูได้
ต้องสกัดจาก
มีน้ำเป็นตัวทำละลายอินทรีย์เช่น
เป็นสิ่ง . เอาใบสิ่ง
เช่นน้ำมันกานพลู
‐ 52 ผลิตภัณฑ์ ‐
ส่วนวิธีการทดลอง
:
น้ำมันกานพลูแยกของ 1 )
ของหนัก 5 กรัม กานพลูแห้ง
.
มันบดป่นหยาบ
ใช้เป็นปูนและ
สาก reweigh
ผงและบันทึก
2 )
น้ำหนักโอน
พื้นกลีบเป็น 100 ml
ขวดก้นกลม‐ .
เพิ่ม 50 มล. ของน้ำ
และกลั่นเป็น
ชิไม่เดือด .
3 )
อุปกรณ์ประกอบเครื่อง ( รูป
2 ) ใช้
.
‐รอบ 100 ml ขวด
ด้านล่างเป็น
ขนาดหม้อและ 50 จบ
ขวดรูปทรงกระบอก หรือ เออร์เลนเมเยอร์เป็น
รับ เริ่มต้นการไหลของน้ำผ่าน
คอนเดนเซอร์ รูปที่ 2
ชุดการกลั่นขึ้น
4
ถาม
อาจารย์ของคุณ
ของคุณตรวจสอบชุดอุปกรณ์
.
เปิดขึ้นความร้อน
เสื้อคลุม เมื่อส่วนผสมเดือด
,
ปรับความร้อน
เป็นรักษาอัตราการกลั่นของ
ประมาณ 1 หยดต่อ
2
.
5 )
หยุด การกลั่น
เมื่อประมาณ 30
‐ 40 มิลลิลิตรของ
ถูกกลั่นได้รวบรวม .
6 )
ให้กลั่น
เย็นอุณหภูมิห้อง
.
ให้ดี
เป็นกลั่นริน
ตัวเป็นช่องทางเพิ่ม
10
NaCl อิ่มตัวของน้ำ
‐ 53 การแก้ปัญหา‐
7 )
ล้างข้างใน
ของคอนเดนเซอร์และ
รับกับ 5 ‐
10 ml ของ CH
2
2
CL เป็นกรวยตัว
.
8
)
หมวกกรวยตัว
และ
ค่อย ๆหมุนเนื้อหา
สำหรับหลายวินาที . . .
ช่องทางระบายตัว
หลังจากบ่อย ความดันได้
ถูก vented , สั่น
เนื้อหาได้อย่างละเอียดผสม
2
)
9 ชั้น ให้
ชั้น
ระบายแยก ch
2
2
เป็นชั้น CL
มีเออร์เลนเมเยอร์หนาว 10 )
ของการสกัดซ้ำ
น้ำ 2 ชั้น , แต่ละคน
กับ
เวลา 5 ml
ส่วนของ CH
2
C1
2
.
ในอินทรีย์รวมเลเยอร์เดียวกัน
เออร์เลนเมเยอร์
11 ขวด แห้ง
)
รวม CH 2 C1
2
กับ
โซรัสนา
2
งั้น
4
.
)
ริน 12 CH
2
2
เป็นโซลูชั่นที่ CL
‐ชั่งก่อนเป็น
จานเซรามิคระเหย ,
ทำบางอย่างที่ไม่นา
2
4
โอนก็เป็นด้วย
13 ) โซลูชั่น สถานที่
มีการระเหยบนจานร้อน
เอาน้ำอาบ ch
2
CL
2
.
)
14 เมื่อทั้งหมดของ
2 CH 2 CL ได้
ถูกระเหยให้
จานที่เหมาะสม
เย็นอุณหภูมิห้อง
.
ชั่งมัน
G
1 ที่ใกล้ที่สุดและบันทึก
ลบน้ำหนักของมวล
จานเปล่าขอรับ
มวลของน้ำมันกานพลู
. 15 )
รายงานน้ำหนักและ
และผลผลิตของน้ำมันกานพลู
อาจารย์ของคุณ
.
ส่วน
B :
~ i ของ
แยกน้ำมันกานพลู 1 )
ละลายในน้ำมันกานพลู
2
3
‐มิลลิลิตรของ
เมทานอล
2 )
6
ขอรับการทดสอบหลอด
และป้ายชื่อพวกเขา
1
‐
6
ป้ายท่อ 2
4
6
และเป็น " ว่าง "
1
+
เพิ่มของเมทานอล
หลอดทดลองทั้งหมด 6
.
3
5
เพิ่มหยดของน้ำมันกานพลู‐
แก้ไขท่อ
1
3
และ 5 . ค่อย ๆหมุน
แต่ละหลอด .
4 )
5
เพิ่มหยดของโบรมีน
ในคลอโรฟอร์มและหลอด
1
2
ค่อยๆหมุนและบันทึกการสังเกตของคุณ
.
5
5
เพิ่มหยดของ kmno
4
หลอดทดสอบโซลูชั่น
3
กับ
4
ค่อยๆหมุนและบันทึกการสังเกตของคุณ
.
6
A
เพิ่มไม่กี่หยด
3
ของริคโซลูชั่น
5 และ 6 หลอด ทดสอบหมุนเบา ๆ
.
และบันทึกการสังเกตระมัดระวังความปลอดภัยในห้องปฏิบัติการ
.
1 )
ความปลอดภัยสวมแว่นตาและห้องปฏิบัติการ
เสื้อ
เวลาที่ทั้งหมดในขณะที่ทำงาน
ในปฏิบัติการ .
2 )
เป็นสิ่งและ
ป้องกันพิษชะมัด ตา
ติดต่อผิวหนังและเสื้อผ้า
3 )
โซเดียมซัลเฟต anhydrous
hygroscopic คือและน่ารำคาญ ‐ 54
‐ 4 ) เมทานอลเป็นไวไฟและเป็นพิษ
.
เก็บห่างจากแหล่งความร้อนหรือเปลวไฟ
.
5 )
ด่างทับทิมโพแทสเซียมโบรมีนและ
เป็นสารพิษ
และการระคายเคือง ป้องกันตา
ติดต่อผิวหนังและเสื้อผ้า
.
6
) ล้างมือด้วยสบู่อย่างทั่วถึง
หรือผงซักฟอกก่อนกลับ
ทางห้องปฏิบัติการ
การแปล กรุณารอสักครู่..