The density of sintered samples was measured by the
Archimedes method and expressed as relative density. The
theoretical density of each composition was calculated from the
cubic unit cell parameter which was fitted to the X-ray
diffraction results using the software of Unit Cell (Holland
and Redfern). The crystalline phase was analyzed employing an
X-ray diffractometer equipped with a copper Ká radiation
source and nickel filter (D/MAX-RC, Rigaku). The diffraction
results were collected in the 2θ range 15–90° at a scan rate of
10° min− 1
, or 0.25° min− 1 in the 2θ range 46–50°.
Microstructure features of thermally etched samples were
recorded using scanning electron microscopy (SEM, JSM
6500F, JEOL). The grain size analysis was carried out using the
linear intercept method. The average size of ∼150 grains in
SEM micrographs of low magnification was measured and
multiplied by a factor of 1.5. The structural stability was tested
at 600 °C for 48 h in a flowing stream of 3 mol% H2 and 97 mol
% Ar at 20 sccm flow rate. The sample was placed in a quartz
tube of diameter 5.0 cm which was vacuumized before
introducing the reducing gas. Oxidation states of the surface
before and after H2 reduction experiments were analyzed by Xray
photoelectron spectroscopy (XPS) using a Thermo VG
Scientific Theta Probe system. The X-ray source was the AlKα
1486.68 eV line and the Ag 3d5/2 line at 368.26 eV was the
calibration reference. XPS peak positions and integrated
intensities were obtained through curve fitting using the
software of Avantage v2.13. The Gaussian and Lorentzian
mixing line shape was employed after the background treatment
by Shirley function in fitting to assure accurate peak positions.
The ion conductivity of dense samples (N96% theoretical
density) was measured by impedance spectroscopy using a
Solartron 1260 frequency response analyzer. Working, reference,
and counter electrodes were screen printed on the thick
sample using platinum paste (C3605 P/S, Heraeus), and sintered
at 900 °C. The impedance spectra were recorded in the
frequency range of 0.1 Hz–1 MHz with potential of 30–
100 mV. To measure the low resistances at high temperatures,
ความหนาแน่นของผงตัวอย่างถูกวัดโดยวิธี
อาร์คิมิดีสและแสดงเป็นค่าสัมพัทธ์
ความหนาแน่นทางทฤษฎีของแต่ละองค์ประกอบที่คำนวณได้จาก
ลูกบาศก์หน่วยเซลล์พารามิเตอร์ที่ถูกติดตั้งเพื่อเอ็กซ์เรย์
การเลี้ยวเบนผลลัพธ์ของการใช้ซอฟต์แวร์ของหน่วยเซลล์ ( ฮอลแลนด์
กับเฟิรน์ ) ขั้นตอนการวิเคราะห์การเป็น
ผลึกเอ็กซ์เรย์ดิฟแฟรกโทมิเตอร์พร้อมทองแดง นิกเกิล และ K . kgm รังสี
แหล่งกรอง ( D / max-rc rigaku , ) โดยการเลี้ยวเบน
ผลลัพธ์ที่ได้รวบรวมไว้ใน 2 θช่วง 15 – 90 องศาที่อัตราการสแกนของ
10 °มิน− 1
, หรือ 0.25 °มิน− 1 ใน 2 θช่วง 46 – 50 องศา .
โครงสร้างคุณลักษณะของแชสลักจำนวน
บันทึกด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด ( SEM , JSM
6500f จอล , )การวิเคราะห์ขนาดเม็ดถูกนำออกมาใช้
วิธีสกัดแบบเชิงเส้น ขนาดเฉลี่ยของ∼ 150 เม็ดใน
SEM micrographs การขยายต่ำถูกควบคุมโดยปัจจัย
คูณ 1.5 เสถียรภาพโครงสร้างการทดสอบ
ที่ 600 °องศาเซลเซียสเป็นเวลา 48 ชั่วโมง กระแสไหลของ H2 3 โมลเปอร์เซ็นต์และ 97 mol
% ar อัตรา 20 sccm . ตัวอย่างอยู่ในควอตซ์
ท่อเส้นผ่าศูนย์กลาง 50 เซนติเมตร ซึ่ง Vacuumized ก่อน
แนะนำการลดก๊าซ สถานะออกซิเดชันของพื้นผิวก่อนและหลังการทดลองลดลง H2
วิเคราะห์โดย Xray
photoelectron spectroscopy ( XPS ) โดยใช้ Thermo VG
ทางวิทยาศาสตร์ทีตรวจสอบระบบ แหล่งกำเนิดรังสี - x เป็นผู้ผลิตα
1486.68 EV บรรทัดและ AG 3d5 / 2 บรรทัดที่ 368.26 EV คือ
มาตรฐานอ้างอิง XPS ตำแหน่งสูงสุดและบูรณาการ
ความเข้มที่ได้รับผ่านการปรับเส้นโค้งโดยใช้ซอฟต์แวร์ของ v2.13 Avantage
. โดยเนื้อหาใน lorentzian
ผสมเส้นรูปร่างที่ใช้หลังการรักษาพื้น
โดย Shirley ในการทำงานที่เหมาะสม เพื่อรับประกันตำแหน่งยอดถูกต้อง .
ไอออน นำตัวอย่างหนาแน่น ( ค้าง % ความหนาแน่นทางทฤษฎี
) คือการวัดอิมพีแดนซ์สเปกโทรสโกปีใช้
solartron 1260 ตอบสนองความถี่ที่วิเคราะห์ทำงาน , อ้างอิง , ขั้วไฟฟ้าถูก
เคาน์เตอร์หน้าจอพิมพ์บนหนา
ตัวอย่างโดยใช้แพลทินัมวาง ( c3605 P / S , Heraeus ) และเผาที่อุณหภูมิ 900 องศา ค่า
สามารถถูกบันทึกไว้ในช่วง 0.1 MHz ความถี่ 1 Hz และมีศักยภาพ 30 –
100 เพลง . วัดความต้านทานต่ำที่อุณหภูมิสูง
การแปล กรุณารอสักครู่..
