The MeOH extract was suspended in H

The MeOH extract was suspended in H2O and continuously partitioned with organic solvents to give n-hexane (8.2 g), EtOAc (17.1 g), and n-BuOH (28.5 g)-soluble extracts. The EtOAc fraction (12 g) was subjected to a preparative HPCCC using n-hexane:EtOAc:MeOH:H2O system (1:10:1:10, v/v, reversed-phase mode; rotational speed: 1,400 rpm; flow rate: 28 mL/min; UV detection at 280 nm) to give 10 subfractions (EA 1–EA 10). EA 4 (2.1 g) was successively separated on a semi-preparative HPCCC (EtOAc:n-BuOH:H2O, 8:2:10, v/v, reversed-phase mode; rotational speed: 1600 rpm; flow rate: 3 mL/min; UV detection at 280 nm) to give seven subfractions (EA 4-1 to EA 4-7). EA 4-3 was subjected to RP-HPLC (15 → 50% CH3CN in 60 min) to obtain compound 4 (2.8 mg) and 5 (3.3 mg). EA 7 was loaded on Sephadex LH-20 CC using MeOH as an eluent and gave four subfractions (EA 7-1 to EA 7–4). EA 7-2 was subjected to RP-HPLC (15 → 40% CH3CN in 60 min) to yield compounds 1(5.3 mg), 10 (11.7 mg) and 11 (1.5 mg). EA 7-4 (251 mg) was subjected to silica gel CC using CHCl3:MeOH mixtures (6:1, 3:1, 2:1, 1:1, v/v) as eluents to give four subfractions (EA 7-4-1 to EA 7-4-4). Compounds 6 (39.6 mg) and 7 (4.2 mg), 8 (2.7 mg) 9 (2.3 mg) were obtained from EA 7-4-1 by RP-HPLC using CH3CN:H2O (27:73, v/v) as eluent, and EA 7-4-3 (49 mg) was subjected to RP-HPLC to give compounds 2 (2.1 mg) and 3(8.4 mg).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

สารสกัดทานอถูกหยุดชั่วคราวใน H2O และกั้นอย่างต่อเนื่องกับหรือสารทำละลายอินทรีย์ให้เอ็นเฮกเซน (8.2 กรัม), EtOAc (17.1 กรัม), และ n-BuOH (28.5 กรัม) -สารสกัดจากละลายน้ำ เศษส่วน EtOAc (12 กรัม) ถูกต้อง HPCCC preparative ที่ใช้เอ็น-เฮกเซน: EtOAc:MeOH:H2O ระบบ (1:10:1:10, v/v โหมดขั้นตอนย้อนกลับ ความเร็วในการหมุน: 1400 รอบต่อนาที อัตราการไหล: 28 mL/min ตรวจจับ UV ที่ 280 nm) ให้ subfractions 10 (เอ 1-เอ 10) เอ 4 (2.1 กรัม) ถูกแยกจากกันใน HPCCC กึ่ง preparative ติด ๆ กัน (EtOAc:n-BuOH:H2O, 8:2:10, v/v โหมดขั้นตอนย้อนกลับ ความเร็วในการหมุน: 1600 รอบต่อนาที อัตราการไหล: 3 mL/min ตรวจจับ UV ที่ 280 nm) ให้ 7 subfractions (อีเอ 4-1 เอ 4-7) เอ 4-3 ถูกยัดเยียดให้ RP-HPLC (15 → 50% CH3CN ใน 60 นาที) รับผสม 4 (2.8 มิลลิกรัม) และ 5 (3.3 มิลลิกรัม) เอ 7 ถูกโหลดใน Sephadex LH 20 CC ใช้ทานอเป็น eluent การ และให้สี่ subfractions (เอ 7-1 เอ 7-4) เอ 7-2 ถูกยัดเยียดให้ RP-HPLC (15 → 40% CH3CN ใน 60 นาทีให้สาร 1(5.3 mg), 10 (11.7 มิลลิกรัม) และ 11 (1.5 มิลลิกรัม) เอ 7-4 (251 mg) ถูกยัดเยียดให้ซิลิก้าเจล CC โดยใช้น้ำยาผสม CHCl3:MeOH (6:1, 3:1, 2:1, 1:1, v/v) เป็น eluents ให้สี่ subfractions (เอ 7-4-1 เอ 7-4-4) สาร 6 (39.6 มิลลิกรัม) และ 7 (4.2 มิลลิกรัม), 8 (2.7 มิลลิกรัม) 9 (2.3 มิลลิกรัม) ได้รับจากอีเอ 7-4-1 โดย RP HPLC โดยใช้ CH3CN:H2O (27:73, v/v) เป็น eluent เอ 7-4-3 (49 มิลลิกรัม) ถูกยัดเยียดให้ RP-HPLC ให้สารประกอบ 2 (2.1 มิลลิกรัม) และ 3(8.4 mg)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

เมธานอลสารสกัดจากถูกระงับใน H2O และแบ่งพาร์ติชันอย่างต่อเนื่องกับตัวทำละลายอินทรีย์ที่จะให้เฮกเซน (8.2 กรัม) EtOAc (17.1 กรัม) และ n-BuOH (28.5 กรัม) สารสกัดจาก -soluble ส่วน EtOAc (12 กรัม) ถูกยัดเยียดให้ HPCCC เตรียมใช้เฮกเซน: EtOAc: เมธานอล: ระบบ H2O (1: 10: 1: 10, v / V, โหมดกลับเฟส; ความเร็วในการหมุน 1,400 รอบต่อนาทีอัตราการไหล : 28 มิลลิลิตร / นาที; ตรวจจับรังสียูวีที่ 280 นาโนเมตร) เพื่อให้ subfractions 10 (EA 1-EA 10) อีเอ 4 (2.1 กรัม) ถูกแยกออกมาอย่างต่อเนื่องใน HPCCC กึ่งเตรียม (EtOAc: n-BuOH: H2O, 8: 2: 10 ปริมาตร / ปริมาตรโหมดเฟสกลับ; ความเร็วในการหมุน 1600 รอบต่อนาทีอัตราการไหล: 3 มิลลิลิตร / นาที; ตรวจจับรังสียูวีที่ 280 นาโนเมตร) เพื่อให้เจ็ด subfractions (EA 4-1 อีเอ 4-7) อีเอ 4-3 ยู่ RP-HPLC (15 →​​ 50% CH3CN ใน 60 นาที) เพื่อให้ได้สาร 4 (2.8 มก.) และ 5 (3.3 มก.) EA 7 โหลดใน Sephadex LH CC-20 ใช้เมธานอลเป็นตัวชะและให้สี่ subfractions (EA 7-1 ให้อีเอ 7-4) อีเอ 7-2 ยู่ RP-HPLC (15 →​​ 40% CH3CN ใน 60 นาที) เพื่อให้ได้สาร 1 (5.3 มก.), 10 (11.7 มก.) และ 11 (1.5 มก.) อีเอ 7-4 (251 มก.) ก็จะถูกซิลิก้าเจลซีซีโดยใช้ CHCl3: ผสมเมธานอล (6: 1, 3: 1, 2: 1, 1: 1, v / v) เป็นตัวชะที่จะให้สี่ subfractions (EA 7 4-1 EA 7-4-4) สารประกอบ 6 (39.6 มก.) และ 7 (4.2 มก.), 8 (2.7 มก.) 9 (2.3 มก.) ที่ได้รับจาก EA 7-4-1 โดย RP-HPLC ใช้ CH3CN: H2O (27:73, v / v) เป็น ชะและ EA 7-4-3 (49 มก.) ได้ภายใต้การ RP-HPLC เพื่อให้สาร 2 (2.1 มก.) และ 3 (8.4 มก.)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ปริมาณสารสกัดที่ถูกระงับใน H2O และต่อเนื่องกั้นด้วยตัวทำละลายอินทรีย์ให้บีบ ( 8.2 กรัม ) , etoac ( 17.1 กรัม ) และนอร์มัล - บิวทานอล ( 28.5 กรัม ) - สารสกัดละลายน้ำได้ การ etoac เศษส่วน ( 12 กรัม ) คือต้องใช้ค่า hpccc บีบ : etoac : ปริมาณ : ระบบ H2O ( 1:10:1:10 , V / V , โหมด ; ความเร็วในการหมุน reversed-phase : 1400 รอบต่อนาที ; อัตราการไหล : 28 มิลลิลิตรต่อนาที ;ตรวจจับยูวีที่ 280 nm ) ให้ 10 subfractions ( เอ 1 และเอ 10 ) เอ 4 ( 2.1 g ) กระชั้นชิดแยกบนกึ่งเบื้องต้น hpccc ( etoac : นอร์มัล - บิวทานอล : H2O , 8:2:10 , V / V , โหมด ; reversed-phase ความเร็ว : 1600 รอบต่อนาทีอัตราการการหมุน ; 3 มล. / นาที ; ตรวจสอบ UV ที่ 280 nm ) ให้เจ็ด subfractions ( EA 4-1 EA 4-7 ) EA 4-3 เป็นตัวๆ ( ch3cn 15 → keyboard - key - name 50% ใน 60 นาที ) เพื่อให้ได้สารประกอบ 4 ( 28 มิลลิกรัม ) และ 5 ( 3.3 มิลลิกรัม ) เอ 7 โหลด lh-20 CC สามารถใช้เมทิลแอลกอฮอล์เป็นทุ่งนาป่าเขาและให้สี่ subfractions ( EA 7-1 EA 7 – 4 ) เอ 7-2 เป็นตัวๆ ( ch3cn 15 → keyboard - key - name 40% ใน 60 นาที ) เพื่อผลิตสารประกอบ 1 ( 5.3 มิลลิกรัม ) , 10 ( 11.7 มิลลิกรัม ) และ 11 ( 1.5 มก. ) EA 7-4 ( มก. 251 ) ภายใต้ CC ซิลิกาเจลที่ใช้ chcl3 : เมทิลแอลกอฮอล์ผสม ( 6 : 1 3 : 1 , 2 : 1 , 1 : 1 ,v / v ) เป็นตัวชะให้สี่ subfractions ( EA 7-4-1 EA 7-4-4 ) สารประกอบ 6 ( 65 มิลลิกรัม ) และ 7 ( 4.2 มิลลิกรัม ) , 8 ( 2.7 มิลลิกรัม ) 9 ( 2.3 mg ) ที่ได้รับจากการใช้ ch3cn ๆ 7-4-1 โดย : H2O ( 27:73 , V / V ) นี้ และ อีเอ 7-4-3 ( 49 มก. ) เป็นตัวๆให้สารประกอบ 2 ( 2.1 มิลลิกรัม ) และ 3
( 8.4 มิลลิกรัม )