To further deactivate the surface o

To further deactivate the surface of the particle, a smaller reagent is used in the end-capping reaction. For example, Cl(CH3)2SiCH3 is one common end-capping reagent. You can see that substituting a methyl group for the large C18 group used above makes this reagent much smaller, allowing it to have access to some of the residual silanol groups on the surface. After this second reaction is completed, we say that the column is end-capped (right side of Figure 1).

It is interesting to note that even when end-capping is done as thoroughly as possible, such as repeating the reaction (“double end-capping”), approximately half of the silanols are still unbonded. You might think that this is a problem, but on the contrary, I suspect that if we were to eliminate the silanols completely, we might be disappointed at the performance of the column. For example, if silica is replaced by a polymer, such as in the polymer reversed-phase materials, we often find that these columns lack adequate selectivity to get satisfactory separations. More important is to have the silanols well shielded so that their interactions with the sample and mobile phase are controlled.

If only the end-capping reagent is used (no C18), the surface is not very stable, with rapid loss of end-capping at low pH (e.g., pH

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

การปิดการใช้งานของพื้นผิวของอนุภาคเพิ่มเติม สารขนาดเล็กใช้ในปฏิกิริยาฝาท้าย เช่น Cl (CH3) 2SiCH3 เป็นหนึ่งทั่วไปน้ำยาฝาท้าย คุณสามารถดูที่แทนกลุ่มเมธิล C18 กลุ่มใช้ข้างต้นทำให้สารนี้เล็กกว่า อนุญาตให้มีการเข้าถึงของกลุ่ม silanol ที่ตกค้างบนผิว หลังจากเสร็จสิ้นการนี้ปฏิกิริยาที่สอง เรากล่าวว่า คอลัมน์เป็นส่วนปกคลุม (ด้านขวาของรูปที่ 1) เป็นที่น่าสนใจทราบว่า แม้ว่าฝาท้ายจะทำอย่างละเอียดที่สุด เช่นทำซ้ำปฏิกิริยา ("คู่ท้ายฝา") ประมาณครึ่งหนึ่งของ silanols จะยังคง unbonded คุณอาจคิดว่า เป็นปัญหา แต่กลับกัน ฉันสงสัยว่า ถ้าเราจะกำจัด silanols การทั้งหมด เราอาจจะผิดหวังในประสิทธิภาพของคอลัมน์ เช่น ถ้าซิลิกาถูกแทนที่ ด้วยเมอร์ เช่นในระยะที่กลับรายการวัสดุพอลิเมอร์ เรามักพบว่า คอลัมน์เหล่านี้ขาดวิธีที่พอจะพอแยก สำคัญคือการ มี silanols ที่ดีป้องกันเพื่อให้มีควบคุมการโต้ตอบกับตัวอย่างและขั้นตอนการเคลื่อน ถ้าเพียงใช้เอเจนต์ฝาท้าย (ไม่ C18), พื้นผิวไม่มีความเสถียรมาก กับการสูญเสียอย่างรวดเร็วของฝาท้ายที่ pH ต่ำ (ค่า pH เช่น < 2) อย่างไรก็ตาม คอลัมน์ความเสถียรภายใต้สภาวะเป็นกรดเพิ่มขึ้นกับความยาวโซ่ของขั้นตอนการผูก จึงค่อนข้างมีเสถียรภาพภายใต้สภาพที่เป็นระยะที่สิ้นสุดต่อยอดเพียง ระยะ C8 และ C18 เมื่อระยะ C8 หรือ C18 ปกคลุมปลาย เฟสจำนวนมากทำหน้าที่ป้องกันกลุ่มฝาสิ้นสลาย และสิ้นสุดสูงสุดช่วยลดการเกิดปฏิกิริยาของพื้นไม่ – สถานการณ์ชนะชนะ เป็นผล คอลัมน์ HPLC กลับเฟสส่วนใหญ่วันนี้จะปกคลุมปลาย

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

เพื่อเพิ่มเติมปิดผิวของอนุภาค การกระทำที่มีขนาดเล็กใช้ในตอนท้าย capping ปฏิกิริยา ตัวอย่างเช่น , CL ( CH3 ) 2sich3 เป็นหนึ่งโดยทั่วไปจบสูงสุด 3 . คุณสามารถดูที่การแทนกลุ่มเมธิลสำหรับกลุ่มขนาดใหญ่ c18 ข้างต้นทำให้รีเอเจนต์นี้ขนาดเล็กมาก อนุญาตให้มีการเข้าถึงบางส่วนของตกค้างหมู่ซิลานอลบนพื้นผิว หลังจากปฏิกิริยาที่สองเสร็จ เราบอกว่าเสาจบปรบมือ ( ด้านขวาของรูปที่ 1 )เป็นที่น่าสนใจที่จะทราบว่าแม้เมื่อจบสูงสุดเป็นอย่างละเอียดที่สุด เช่นการเกิดปฏิกิริยา ( คู่ " จบสูงสุด " ) ประมาณครึ่งหนึ่งของ silanols ยัง unbonded . คุณอาจจะคิดว่านี่เป็นปัญหา แต่ในทางตรงกันข้าม ผมสงสัยว่า ถ้าเราจัด silanols อย่างสมบูรณ์ เราอาจจะผิดหวังที่ประสิทธิภาพของคอลัมน์ ตัวอย่างเช่น ถ้าซิลิกาแทนที่ด้วยพอลิเมอร์ เช่น ใน reversed-phase พอลิเมอร์วัสดุ เรามักพบว่า เสาเหล่านี้ขาดการเพียงพอที่จะได้รับการแยกน่าพอใจ ที่สำคัญคือมี silanols ดีป้องกันเพื่อให้ปฏิสัมพันธ์กับตัวอย่างและเฟสเคลื่อนที่จะถูกควบคุมถ้าจบสูงสุด ( ไม่ใช้สารเคมีเป็น c18 ) , พื้นผิวไม่ค่อยมั่นคง อย่างรวดเร็วการสูญเสียสิ้นสุดสูงสุดที่ pH ต่ำ ( เช่น pH < 2 ) อย่างไรก็ตาม เสถียรภาพภายใต้เงื่อนไขเพิ่มคอลัมน์เปรี้ยวกับห่วงโซ่ยาวของผูกมัด เฟส แล้วดองและระยะ c18 ค่อนข้างมีเสถียรภาพภายใต้เงื่อนไขที่จะทำลายสิ้นปกคลุมเพียงระยะ เมื่อดองหรือขั้นตอน c18 จบปรบมือ เฟสกลุ่มหน้าที่ปกป้องสูงสุดจากท้ายกลุ่มย่อยและสิ้นสุดสูงสุดลดความว่องไวของพื้นผิวความ– win - win เป็นผลให้วันนี้ reversed-phase ที่สุดคอลัมน์ HPLC จบปรบมือ .