e-Caprolactam (CL) (Sinopharm Chemi

e-Caprolactam (CL) (Sinopharm Chemical Reagent, AR) was
dried under vacuum at 40 8C for 12 h and stored under N2.
Tetrahydrofuran (THF) (Sinopharm Chemical Reagent, >99%) was
distilled over sodium under nitrogen atmosphere. 1, 3, 5-Benzoyl
chloride (J&K, 99%), n-butyl lithium (J&K, 2.4 mol/L solution in
hexane), N-acetyl-e-caprolactam (AC) (TCI, >99%), e-caprolactam
magnesium bromide (CL-Mg-Br) (Bru¨ ggolen, >99%) and other
chemicals were used without purification.
N,N0,N00-trimesoyltricaprolactam (TMTC) was synthesized
according to the previous literature [20]. To a solution of CL
(2.441 g, 0.0216 mol) in dry THF (100 mL) was added n-butyl
lithium (10.0 mL, 0.0240 mol) dropwise at 78 8C. After 30 min of
stirring, 1,3,5-benzoyl chloride (1.720 g, 0.0065 mol) in dry THF
(30 mL) was added dropwise to the solution. Subsequently the
reaction was carried out at 25 8C for 12 h before quenching by
water. Aqueous layer was extracted with ethyl acetate and the
combined organic extracts were washed with brine, dried over
MgSO4 overnight, filtered and concentrated. The product was
afforded after flash chromatography (petroleum ether/ethyl
acetate: 5/1–5/5) and stored under N2 (Yield 65.6%). 1H NMR
(CDCl3): d 7.66 (s, 3H, Ar), 3.93 (m, 6H, –CO–CH2–CH2–CH2–CH2–
CH2–), 2.69 (m, 6H, –CO–CH2–CH2–CH2–CH2–CH2–), 1.64 (m, 18H,
–CO–CH2–CH2–CH2–CH2–CH2–). HRMS: m/z 518.248 (M+Na+).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

e-Caprolactam (CL) (สารเคมี Sinopharm, AR) คืออบแห้งภายใต้สุญญากาศที่ 8C 40 สำหรับ 12 ชม. และเก็บไว้ภายใต้ N2Tetrahydrofuran (THF) (สารเคมี Sinopharm, > 99%) เป็นกลั่นผ่านโซเดียมภายใต้บรรยากาศไนโตรเจน 1, 3, 5-benzoylคลอไรด์ (J & K, 99%), เอ็นบิวทิลลิเธียม (J & K, mol/L 2.4 การแก้ปัญหาในเฮกเซน), N-acetyl-e-caprolactam (AC) (TCI, > 99%), e-caprolactamแมกนีเซียมโบรไมด์ (CL มิลลิกรัม Br) (Bru¨ ggolen, > 99%) และอื่น ๆมีใช้สารเคมีโดยไม่บริสุทธิ์มีสังเคราะห์ N, N0, N00-trimesoyltricaprolactam (TMTC)ตามวรรณกรรมก่อนหน้านี้ [20] การแก้ปัญหาของ CL(2.441 กรัม โมล 0.0216) ในแห้ง THF (100 mL) เพิ่มเอ็นบิวทิลแบตเตอรี่ลิเธียม (10.0 mL โมล 0.0240) dropwise ที่ 78 8C. หลังจาก 30 นาทีกวน 1,3,5 benzoyl คลอไรด์ (1.720 g, 0.0065 mol) ใน THF แห้ง(30 มิลลิลิตร) ถูก dropwise การแก้ปัญหา ต่อมาปฏิกิริยาดำเนินที่ 8C 25 สำหรับ 12 ชม.ก่อนการชุบด้วยน้ำ ชั้นน้ำถูกสกัด ด้วยเอทิลอะซิเตทและสารสกัดอินทรีย์รวมถูกล้าง ด้วยน้ำเกลือ แห้งมากกว่าMgSO4 ค้างคืน กรอง และเข้มข้น ผลิตภัณฑ์มีการafforded หลังแฟลช chromatography (ปิโตรเลียมอีเธอร์/เอทิลอะซิเตท: 5/1 – 5/5) และเก็บไว้ภายใต้ N2 (Yield 65.6%) . 1 H NMR(CDCl3): d 7.66 (s, 3H, Ar), 3.93 (m, 6H, – CO – CH2 – CH2 – CH2 – CH2 –CH2–), 2.69 (m, 6 H, – CO – CH2 – CH2 – CH2 – CH2 – CH2 –), 1.64 (m, 18 H– CO – CH2 – CH2 – CH2 – CH2 – CH2 –) HRMS: m/z 518.248 (M + Na +)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

E-Caprolactam (CL) (Sinopharm สารเคมี, AR) คือการ
อบแห้งภายใต้สูญญากาศที่ 40 8C สำหรับ 12 ชั่วโมงและเก็บไว้ภายใต้ N2.
Tetrahydrofuran (THF) (Sinopharm สารเคมี> 99%) คือการ
กลั่นกว่าโซเดียมภายใต้บรรยากาศไนโตรเจน 1, 3, 5 เปอร์
คลอไรด์ (J & K, 99%), N-butyl ลิเธียม (J & K, 2.4 mol วิธีการแก้ปัญหา l /
เฮกเซน), N-acetyl-E-caprolactam (AC) (TCI> 99%), E -caprolactam
แมกนีเซียมโบรไมด์ (CL-Mg-BR) (BRU- ggolen> 99%) และอื่น ๆ
สารเคมีที่ถูกนำมาใช้โดยไม่ต้องฟอก.
N, N0, 00-trimesoyltricaprolactam (TMTC) ถูกสังเคราะห์
ตามวรรณคดีก่อนหน้า [20] การแก้ปัญหาจาก CL
(2.441 กรัม 0.0216 mol) ในบ่ายคล้อยแห้ง (100 มิลลิลิตร) ถูกบันทึก n-butyl
ลิเธียม (10.0 มิลลิลิตร 0.0240 mol) dropwise ที่? 78 8C หลังจาก 30 นาที
กวน 1,3,5-เปอร์คลอไรด์ (1.720 กรัม 0.0065 mol) ในบ่ายคล้อยแห้ง
(30 มิลลิลิตร) ถูกบันทึก dropwise เพื่อแก้ปัญหา ภายหลังที่
เกิดปฏิกิริยาได้ดำเนินการที่ 25 8C สำหรับ 12 ชั่วโมงก่อนที่จะดับโดย
น้ำ ชั้นน้ำถูกสกัดด้วยเอทิลอะซิเตทและ
สารอินทรีย์สกัดที่รวมกันถูกล้างด้วยน้ำเกลือแห้งมากกว่า
MgSO4 ค้างคืนกรองและเข้มข้น ผลิตภัณฑ์ที่ได้
หลังเจ้าตัวแฟลช Chromatography (ปิโตรเลียมอีเทอร์ / เอทิล
อะซิเตท: 5 / 1-5 / 5) และเก็บไว้ภายใต้ N2 (ผลตอบแทน 65.6%) 1H NMR
(CDCl3): D 7.66 (S, 3H, AR), 3.93 (เมตร 6H, สหชายหญิง-CH2-CH2-CH2-CH2-
CH2-) 2.69 (เมตร 6H, สหชายหญิง-CH2-CH2- CH2-CH2-CH2-) 1.64 (เมตร
18h, สหชายหญิง-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-) HRMS: m / z 518.248 (M + + นา)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

e-caprolactam ( CL ) ( sinopharm สารเคมี , AR ) คืออบแห้งสุญญากาศที่ 40 8C เป็นเวลา 12 ชั่วโมงและเก็บภายใต้ไนโตรเจน .เตตระไฮโดรฟแรน ( เตตระไฮโดรฟูแรน ) ( sinopharm สารเคมี > 99% )กลั่นมากกว่าโซเดียม ภายใต้บรรยากาศของไนโตรเจน 1 , 3 , 5-benzoylคลอไรด์ ( J & K , 99% ) นอร์แมลบิวทิลลิเธียม ( J & K , 2.4 mol / L ใน โซลูชั่นเฮกเซน ) n-acetyl-e-caprolactam ( AC ) ( สบท > 99% ) e-caprolactamแมกนีเซียมโบรไมด์ ( CL มิลลิกรัม br ) ( บรูตั้ง ggolen > 99% ) และอื่น ๆสารเคมีที่ถูกใช้โดยไม่บริสุทธิ์N , NO ( , trimesoyltricaprolactam โมง tmtc ) ถูกสังเคราะห์ตามที่ก่อนหน้านี้วรรณกรรม [ 20 ] เพื่อแก้ปัญหาของซีแอล( 2.441 กรัม 0.0216 โมล ) ในบริการเตตระไฮโดรฟูแรน ( 100 มล. ) เพิ่มนอร์แมลบิวทิลลิเธียม ( 10.0 mL 0.0240 mol ) dropwise ที่ 78 8C หลังจาก 30 นาทีกวน , 1,3,5-benzoyl คลอไรด์ ( 1.720 กรัม 0.0065 โมล ) ในบริการเตตระไฮโดรฟูแรน( 30 มล. ) เพิ่ม dropwise เพื่อแก้ปัญหา ต่อมาปฏิกิริยาดำเนินการที่ 25 8C เป็นเวลา 12 ชั่วโมง ก่อนดับโดยน้ำ ชั้นคือน้ำสกัดด้วยเอทิลอะซีเตท และรวมสารสกัดอินทรีย์ถูกล้างด้วยน้ำเกลือแห้งMgSO4 ใค้างคืน , กรองและเข้มข้น ผลิตภัณฑ์ คืออึดหลังโครม ( ปิโตรเลียมอีเทอร์เอทิล / แฟลชอะซิเตท : 5 / 1 และ 5 / 5 ) และเก็บไว้ภายใต้ N2 ( ผลผลิต 65.6 % ) 1H NMR( cdcl3 ) : D ( S , 3 คน , AR ) , - ( M ) C และ Co 6H ( , C ) C ( C )( C ) , 2.69 ( M ) C และ Co 6H ( , C ) C - C ( C ) ( M , 18h ) 1.64 ,––––บริษัท C C C C C ––– ) hrms : M / Z 518.248 ( M + นา + )