2.3.3. Compound 3 (ACE): reaction of 5-methoxytryptamine with
acetaldehyde to produce compound 3 (6-methoxy-1-methyl-2,3,4,9-
tetrahydro-1H-pyrido[3,4-b]indole)
5-Methoxytryptamine (3.80 g; 20 mmol) was dissolved in TFA
(1 mL), added to 50 mL of water and stirred with acetaldehyde
(0.88 g, 1.20 mL and 20 mmol) for 5 h at room temperature
(25 C) to produce amorphous white crude precipitate that was filtered,
washed with cold water and air dried. The dried crude precipitate
was subjected to Buchi medium-pressure
chromatography. Same procedures were repeated as described in
Section 2.3.1, and the fractions from tube 31 to tube 41 (total volume
of 500 mL) were collected and concentrated under reduced
pressure using a Buchi R215 Rotavapor to obtain a white amorphous
compound 3 (3.98 g; 92%) with 98.8% purity. Compound 3
completely eluted between 75 and 100 min at a hexane:ethyl acetate
solvent ratio between 92:8 and 90:10 v/v.
2.3.3 สารประกอบ 3 (ACE): ปฏิกิริยาของ 5 methoxytryptamine ด้วยacetaldehyde ผลิตสารประกอบ 3 (6-สกัด-1-เมธิล - 2,3,4,9 -tetrahydro-1H-pyrido[3,4-b]indole)5 Methoxytryptamine (3.80 g; 20 mmol) ละลายใน TFA(1 mL), เพิ่ม 50 mL ของน้ำ และกวนกับ acetaldehyde(0.88 g, 1.20 มล. และ 20 mmol) สำหรับ 5 ชม.ที่อุณหภูมิห้อง(25 C) ในการผลิตตะกอนหยาบขาวสัณฐานที่ถูกกรองล้าง ด้วยน้ำเย็นและอากาศแห้ง ตะกอนน้ำมันดิบที่แห้งได้ภายใต้การนำปานกลางแรงดันchromatography กระบวนการเดียวกันซ้ำกันในส่วน 2.3.1 และเศษส่วนจากหลอด 31 ไปหลอด 41 (ปริมาตรรวมของ 500 มล.) รวบรวม และความเข้มข้นลดลงต่ำกว่าความดันที่ใช้ใน Buchi Rotavapor R215 ขอรับสีขาวสัณฐานผสม 3 (3.98 g; 92%) มีความบริสุทธิ์ 98.8% สารประกอบ 3สมบูรณ์ eluted ระหว่าง 75 และ 100 นาทีที่เฮกเซน: อะอัตราส่วนการทำละลายระหว่าง 92:8 และ 90:10 v/v
การแปล กรุณารอสักครู่..
