Melting points were carried out using an Electrothermal 9100
Digital Melting Point apparatus (Electrothermal Engineering
Ltd, Essex, England). The UV spectrum was determined using
a Perkin Elmer double beam spectrophotometer Model 550S,
attached to a Hitachi recorder Model 561, using a 1 cm quartz
cell. The IR spectra were measured on a Shimadzu Infrared-
400 spectrophotometer (Kyoto, Japan). EIMS were recorded
on a Finnigan MAT TSQ 7000 mass spectrometer. 1D and
2D NMR spectra (chemical shifts in ppm, coupling constants
in Hz) were recorded on a Bruker BioSpin GmbH 400 MHz
Ultrashield spectrometer using CDCl3 as solvent, with TMS
as the internal reference. Solvents were distilled prior to spectroscopic
measurements. Column chromatographic separations
were performed on SiO2 60 (0.04–0.063 mm, Merck).
TLC was performed on pre-coated TLC plates with SiO2 60
F254 (0.2 mm, Merck). The solvent systems used for TLC analyses
were n-hexane:EtOAc (90:10, S1), n-hexane:EtOAc (85:15,
S2), and CHCl3:MeOH (95:5, S3). The compounds were
detected by UV absorption at kmax 255 and 366 nm followed
by spraying with anisaldehyde:H2SO4 reagent and heating at
110 C for 1–2 min.
จุดหลอมเหลวทดลองใช้ electrothermal ครับ
ดิจิตอลเครื่องวัดจุดหลอมเหลว ( การศึกษาวิศวกรรม
Ltd , Essex , อังกฤษ ) UV ใช้วิเคราะห์สเปกตรัมแบบเพอร์กินเอลเมอร์ ดับเบิ้ล บีม
รุ่น 530 เครื่อง , แนบรูปแบบจัดเก็บบันทึก 561 , ใช้ 1 ซม. ควอตซ์
เซลล์ อินฟราเรดสเปกตรัม และวัดบน Shimadzu อินฟราเรด -
400 Spectrophotometer ( เกียวโต , ญี่ปุ่น )eims บันทึก
บนเสื่อ ฟินนิกัน tsq 7000 แมสสเปกโทรมิเตอร์ .
1D และ 2D NMR สเปกตรัม ( เคมีกะใน ppm , coupling ค่าคงที่
ในเฮิร์ตซ์ ) ถูกบันทึกไว้ในบรุคเกอร์ biospin GmbH 400 MHz
ultrashield สเปกโตรมิเตอร์โดยใช้ cdcl3 เป็นตัวทำละลายกับ TMS
เป็นอ้างอิงภายใน ตัวทำละลายกลั่นก่อนการวัดทาง
คอลัมน์โครมาโตกราฟีแยก
จำนวน SiO2 60 ( 004 - 0.063 มิลลิเมตร เมอร์ค )
( ก่อนทำการเคลือบแผ่น TLC SiO2 60
f254 ( 0.2 มิลลิเมตร เมอร์ค ) ตัวทำละลายใช้สำหรับวิเคราะห์ระบบ (
ถูกบีบ : etoac ( รูป S1 ) บีบ : etoac ( 85:15
, S1 ) และ chcl3 : เมทิลแอลกอฮอล์ ( 95:5 S3 ) สารประกอบที่ถูกตรวจพบโดยการดูดกลืน UV
kmax แล้ว 366 nm ตาม
โดยการฉีดพ่นด้วยสารเคมีและความร้อนที่ anisaldehyde : กรดซัลฟิวริก
110 นาน 1 - 2 นาที
การแปล กรุณารอสักครู่..