. ExperimentalZirconium diboride po

. Experimental
Zirconium diboride powders were prepared by the citrate gel process. ZrOCl2·8H2O (Fluka, >99%) and H3BO3 (Merck) were used as source of ZrO2 and B2O3, respectively. Citric acid (Fluka, 99%) was employed as both gelling agent and carbon source. Excess boric acid was used to compensate boron evaporation. A precursor solution was prepared by dissolving zirconium oxychloride (11.36 g), boric acid (4.8 g) and citric acid (18.9 g) in 100 ml of distilled water. The pH of solution was measured to be about 1. Precursor solution was heated to 100 °C, and stirred for water evaporation. Upon increasing temperature, the gelling reaction initiated. The changes in color and viscosity in the mixture indicated the gel formation without formation of precipitation or turbidity. The gel was then heat treated in a mantle heater at 400 °C for 8 h to remove organic matters in air. Finally, a polymeric solid gel precursor was obtained and then pyrolyzed at temperatures in the range of 1000–1500 °C (2 h) in an alumina tube furnace under the flowing argon atmosphere in order to form ZrB2.

X-ray diffraction was used to determine the phases present (Rigaku Miniflex Japan, Cu-Kα radiation over the range of 20–80° at a rate of 2°/min). Scherrer formula was employed to estimate the crystallite size (dXRD) from the strongest XRD reflection [17] and crystal lattice strain of the calcined powders was calculated using following equation [18]:

equation(1)Bstrain=ηtanθ,where η is the strain in material.

Scanning (Jeol 6335F) and Transmission electron microscopies (Jeol, JEM-2010F) were used to observe the morphology and measure the average particle size of the powders. The density of the powders was determined by using a helium gas pycnometer (Quantachrome Ultrapyc 1200e). The specific surface area of the powders was analyzed using a five point BET method by N2 adsorption (Quantachrome Nova 2200 E). Prior to the N2 adsorption, the powders were degassed in vacuum at 300 °C for 1 h. The average particle size (dBET, in nanometer) of powders was calculated from BET, using following equation:

equation(2)dBET=6S.ρ,where ρ is density (g/cm3) and S is surface area (m2/g).

The residual carbon content was determined by a carbon–sulfur analyzer (CS400, Leco). Thermogravimetry with differential thermal analysis (TG–DTA, PerkinElmer) was used to analyze the thermal decomposition behavior of the precursor gel in argon atmosphere at a heating rate of 5 °C/min.

The prepared powder was granulated (a few drop of 2% PVA solution was added as binder), sieved through 90 μm, uniaxially dry pressed at 100 MPa, and finally isostatically cold pressed at 250 MPa. The compacted material was pressureless sintered at 1750 for 5 h under the flowing argon atmosphere. The mechanically activated powders were also used to produce the green bodies. Activation was performed by using a high energy planetary mill (Model Pulverisette 6, FRITSCH) with 3 mm zirconia balls inside an 80 mL of zirconia jar at 1000 rpm under argon atmosphere. Dry and wet mediums of milling were applied to powders. In wet milling, the solvent was methanol and Darvan 821A (40% solution, Vanderbilt) was used as a dispersing agent. The milling time was 60 min. In every 10 min of activation, grinding jar was allowed to be cooled down to room temperature. Gel-synthesized ZrB2 powders mixed with 5 vol% of metallic Ni (Alfa Aesar, particle size < 325 mesh, purity 99.8%) and 2.5 vol% of Fe (Alfa Aesar, particle size < 200 mesh, purity 99+%) powders as sintering agent were also prepared through dry activation.

The density was measured by Archimedes׳ method. Vickers hardness was determined using a static microhardness tester (Future-tech). Before hardness measurements, the samples were mounted with epoxy resin prior to grinding and polishing. In order to eliminate any surface damage, grinding was performed using 2400 and 4000 papers followed by a polishing process, which is carried out with 6, 3 and 1 mm diamond lap wheels. Hardness measurement was made at 9.8 N load with a loading time of 15 s.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

. ทดลองผงเซอร์โคเนียม diboride ได้เตรียมกระบวนการเจซิเตรต ZrOCl2·8H2O (Fluka, > 99%) และ H3BO3 (เมอร์ค) ถูกใช้เป็นแหล่งของ ZrO2 และ B2O3 ตามลำดับ กรดซิตริก (Fluka, 99%) ได้รับการว่าจ้างเป็น gelling agent และแหล่งคาร์บอน ใช้กรด boric ส่วนเกินเพื่อชดเชยระเหยโบรอน การแก้ไขปัญหาของสารตั้งต้นถูกเตรียม โดยยุบ oxychloride เซอร์โคเนียม (11.36 กรัม), กรด boric (4.8 กรัม) และกรดซิตริก (18.9 กรัม) ในน้ำกลั่น 100 มล มีวัด pH ของจะ ประมาณ 1 โซลูชั่นของสารตั้งต้นอุณหภูมิ 100 ° C และกวนในน้ำระเหย เมื่อเพิ่มอุณหภูมิ ปฏิกิริยา gelling เริ่ม การเปลี่ยนแปลงสีและความหนืดในตัวผสมระบุก่อเจล โดยกำเนิดฝนหรือความขุ่น เจแล้วถูกความร้อนในเครื่องทำอุ่นหิ้งที่ 400 ° C สำหรับ h 8 เอาเรื่องเกษตรอินทรีย์ในอากาศ ในที่สุด เป็นสารตั้งต้นชนิดเจลแข็งถูกรับแล้ว pyrolyzed ที่อุณหภูมิในช่วง 1000 – 1500 องศาเซลเซียส (2 h) ในเตามีท่ออลูมินาภายใต้บรรยากาศอาร์กอนไหลเพื่อฟอร์ม ZrB2การเลี้ยวเบนเอ็กซ์เรย์ถูกใช้เพื่อกำหนดระยะปัจจุบัน (Rigaku Miniflex ญี่ปุ่น Cu-Kα รังสีช่วงของ 20 – 80 องศาในอัตรา 2°/min) สูตร Scherrer ถูกจ้างประเมินขนาด crystallite (dXRD) จาก XRD แข็งแกร่งสะท้อน [17] และต้องใช้คริสตัลโครงตาข่ายประกอบของผงโค้กถูกคำนวณโดยใช้สมการ [18] ต่อไปนี้:สมการ (1) Bstrain = ηtanθ ที่ηเป็นสายพันธุ์ในวัสดุนั้นแกน (Jeol 6335F) และส่งอิเล็กตรอน microscopies (Jeol, JEM-2010F) ถูกใช้เพื่อสังเกตการสัณฐานวิทยา และวัดขนาดอนุภาคเฉลี่ยของผง ความหนาแน่นของผงถูกกำหนดโดย pycnometer เป็นก๊าซฮีเลียม (Quantachrome Ultrapyc 1200e) พื้นที่เฉพาะของผงถูกวิเคราะห์โดยใช้วิธีการวางเดิมพันจุดห้า โดยการดูดซับของ N2 (Quantachrome โนวา 2200 E) ก่อนที่จะดูดซับ N2 ผงถูก degassed ในสุญญากาศที่ 300 ° C สำหรับ 1 h คำนวณขนาดอนุภาคเฉลี่ย (dBET ใน nanometer) ผงจากเดิมพัน ใช้สมการต่อไปนี้:ความหนาแน่น (g/cm3) ρ dBET=6S.ρ,where สมการ (2) และ S คือ พื้นที่ผิว (m2/g)คาร์บอนส่วนที่เหลือถูกกำหนด โดยวิเคราะห์คาร์บอนซัลเฟอร์ (CS400, Leco) Thermogravimetry กับการวิเคราะห์ความร้อนส่วนที่แตกต่าง (TG-DTA, PerkinElmer) ถูกใช้เพื่อวิเคราะห์พฤติกรรมความร้อนแยกส่วนประกอบของเจลสารตั้งต้นในบรรยากาศอาร์กอนอัตราความร้อน 5 ° C/นาทีมีแต่ผงเตรียมไว้ (ฝากกี่ของ PVA 2% เพิ่มเป็น binder), sieved ผ่าน 90 μm, uniaxially แห้งที่ 100 แรงกด และสุดท้ายเย็น isostatically กดที่ 250 แรง วัสดุกระชับได้ pressureless เผาที่ 1750 สำหรับ h 5 ภายใต้บรรยากาศอาร์กอนไหล ผงเปิดกลไกก็ยังใช้ในการผลิตเนื้อสีเขียว เปิดใช้งานถูกดำเนินการ โดยใช้พลังงานสูงดาวเคราะห์โรงสี (รุ่น Pulverisette 6, FRITSCH) กับลูก zirconia 3 มม.ภายในมี mL 80 ของขวด zirconia ที่ 1000 รอบต่อนาทีภายใต้บรรยากาศอาร์กอน Mediums เปียก และแห้งของสีที่ใช้กับผง ในหน้าฝน ตัวทำละลายมีเมทานอลและ Darvan 821A (โซลูชัน 40% เวนเดอร์บิลธ์) ถูกใช้เป็นตัวแทนกระจาย ครั้งหน้ามี 60 นาที ในทุก ๆ 10 นาทีของการเปิดใช้งาน บดขวดได้รับอนุญาตที่จะให้อุณหภูมิห้อง ผง ZrB2 เจสังเคราะห์ผสมกับ 5% vol ของโลหะ Ni (อัลฟาโรเม Aesar ตาข่าย < 325 ขนาดอนุภาค ความบริสุทธิ์ 99.8%) และ 2.5 vol % Fe (อัลฟาโรเม Aesar อนุภาคขนาด < ตาข่าย บริสุทธิ์ 99 + %) ผงว่าเผาแทนได้พร้อมผ่านการเปิดใช้งานแห้งเป็นวัดความหนาแน่น โดยวิธี Archimedes׳ ความแข็งวิกเกอร์สถูกกำหนดโดยใช้เครื่องวัดแบบ microhardness (อนาคตเทค) ก่อนที่จะวัดความแข็ง ตัวอย่างถูกติดตั้ง ด้วยอีพ็อกซี่เรซินก่อนการเจียระไน และการขัด เพื่อขจัดความเสียหายใด ๆ ผิว บดที่ดำเนินการโดยใช้เอกสาร 2400 และ 4000 ตามโดยกระบวนการขัด ซึ่งจะดำเนินการ ด้วย 6, 3 และ 1 มม.เพชรตักล้อ ทำการวัดความแข็งที่ 9.8 N โหลด ด้วยเวลาโหลด 15 s

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

. ทดลอง
เซอร์โคเนียมผง diboride ถูกจัดทำขึ้นโดยกระบวนการเจลซิเตรต ZrOCl2 · 8H2O (Fluka,> 99%) และ H3BO3 (เมอร์) ถูกนำมาใช้เป็นแหล่งที่มาของ ZrO2 และ B2O3 ตามลำดับ กรดซิตริก (Fluka 99%) ถูกจ้างมาเป็นทั้งสารก่อเจลและแหล่งคาร์บอน กรดบอริกส่วนเกินที่ถูกนำมาใช้เพื่อชดเชยการระเหยโบรอน วิธีการแก้ปัญหาสารตั้งต้นที่ถูกจัดทำขึ้นโดยการละลาย oxychloride เซอร์โคเนียม (11.36 กรัม), กรดบอริก (4.8 กรัม) และกรดซิตริก (18.9 กรัม) ใน 100 มิลลิลิตรของน้ำกลั่น ค่าพีเอชของการแก้ปัญหาที่ได้รับการวัดที่จะเกี่ยวกับการแก้ปัญหา 1. ผู้นำที่ถูกความร้อนถึง 100 องศาเซลเซียสและขยับสำหรับการระเหยของน้ำ เมื่ออุณหภูมิเพิ่มขึ้นปฏิกิริยาก่อเจลเริ่มต้น การเปลี่ยนแปลงในสีและความหนืดในส่วนผสมที่ระบุการเกิดเจลโดยไม่ต้องก่อตัวของฝนหรือความขุ่น เจลแล้วก็ความร้อนได้รับการรักษาในเครื่องทำเสื้อคลุมที่ 400 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 8 ชั่วโมงเพื่อเอาสารอินทรีย์ในอากาศ สุดท้ายผู้นำเจลที่เป็นของแข็งพอลิเมอที่ได้รับและเผาแล้วที่อุณหภูมิในช่วง 1000-1500 ° C (2 ชั่วโมง) ในเตาหลอดอลูมิภายใต้บรรยากาศอาร์กอนไหลเพื่อให้รูปแบบ ZrB2. X-ray diffraction ถูกใช้ในการ กำหนดขั้นตอนปัจจุบัน (Rigaku Miniflex ญี่ปุ่นรังสี Cu-Kαช่วงของ 20-80 °ในอัตรา 2 ° / นาที) สูตร Scherrer ถูกจ้างมาเพื่อประเมินขนาดผลึก (dXRD) จากการสะท้อน XRD แข็งแกร่ง [17] และความเครียดผลึกตาข่ายของผงเผาที่คำนวณโดยใช้สมการดังต่อไปนี้ [18]: สมการ (1) Bstrain = ηtanθที่ηเป็นสายพันธุ์ ในวัสดุ. สแกน (Jeol 6335F) และการส่งผ่านอิเล็กตรอน microscopies (Jeol, JEM-2010F) ถูกนำมาใช้ในการสังเกตลักษณะทางสัณฐานวิทยาและวัดขนาดอนุภาคเฉลี่ยของผง ความหนาแน่นของผงถูกกำหนดโดยการใช้ก๊าซฮีเลียม Pycnometer (Quantachrome Ultrapyc 1200E) พื้นที่ผิวที่เฉพาะเจาะจงของผงได้รับการวิเคราะห์โดยใช้วิธีการพนันห้าจุดโดยการดูดซับ N2 (Quantachrome โนวา 2200 E) ก่อนที่จะมีการดูดซับ N2, ผงถูก degassed ในสูญญากาศที่ 300 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 1 ชั่วโมง ขนาดอนุภาคเฉลี่ย (dBET ในนาโนเมตร) ของผงที่คำนวณได้จากการพนันโดยใช้สมการดังต่อไปนี้: สมการ (2) dBET = 6S.ρที่ρคือความหนาแน่น (g / cm3) และ S เป็นพื้นที่ผิว (m2 / กรัม) . ปริมาณคาร์บอนที่เหลือถูกกำหนดโดยการวิเคราะห์คาร์บอนกำมะถัน (CS400, Leco) Thermogravimetry กับการวิเคราะห์ความร้อนที่แตกต่างกัน (TG-DTA, PerkinElmer) ถูกนำมาใช้ในการวิเคราะห์พฤติกรรมการสลายตัวทางความร้อนของเจลสารตั้งต้นในบรรยากาศอาร์กอนในอัตราความร้อนจาก 5 ° C / นาที. ผงที่เตรียมไว้ถูกทราย (ลดลงไม่กี่ 2% วิธีการแก้ปัญหา PVA ถูกบันทึกเป็นเครื่องผูก) ร่อนผ่าน 90 ไมโครเมตร uniaxially กดแห้งที่ 100 MPa และในที่สุดก็เย็น isostatically กดที่ 250 MPa วัสดุที่อัดความดันเป็นเผาที่ 1750 เป็นเวลา 5 ชั่วโมงภายใต้บรรยากาศอาร์กอนไหล ผงเปิดใช้งานโดยอัตโนมัตินอกจากนี้ยังถูกนำมาใช้ในการผลิตร่างกายสีเขียว การเปิดใช้งานได้รับการดำเนินการโดยใช้พลังงานสูงโรงงานดาวเคราะห์ (รุ่น Pulverisette 6 FRITSCH) กับ 3 มมลูกเซอร์โคเนียภายใน 80 มิลลิลิตรขวดเซอร์โคเนียที่ 1000 รอบต่อนาทีภายใต้บรรยากาศอาร์กอน สื่อแห้งและเปียกโรงสีถูกนำไปใช้กับผง ในโม่เปียกตัวทำละลายเป็นเมทานอลและ Darvan 821A (สารละลาย 40% Vanderbilt) ถูกนำมาใช้เป็นตัวแทนกระจาย เวลามิลลิ่ง 60 นาที ในทุก 10 นาทีของการเปิดใช้งานโถบดได้รับอนุญาตให้มีการระบายความร้อนลงไปที่อุณหภูมิห้อง เจลสังเคราะห์ผง ZrB2 ผสมกับ 5% โดยปริมาตรของโลหะ Ni (เคมีเภสัชขนาดอนุภาค <325 ตาข่ายความบริสุทธิ์ 99.8%) และ 2.5% โดยปริมาตรของเฟ (เคมีเภสัชขนาดอนุภาค <200 ตาข่ายความบริสุทธิ์ 99% +) เป็นผง ตัวแทนเผานอกจากนี้ยังได้จัดทำขึ้นผ่านการเปิดใช้งานแห้ง. ความหนาแน่นของวัดโดยวิธี Archimedes ' ความแข็งวิคเกอร์ได้รับการพิจารณาโดยใช้เครื่องทดสอบความแข็งแบบคงที่ (ในอนาคตเทคโนโลยี) ก่อนที่จะวัดความแข็งตัวอย่างที่ถูกติดตั้งด้วยอีพ็อกซี่เรซินก่อนที่จะบดและขัด เพื่อที่จะกำจัดความเสียหายที่พื้นผิวใด ๆ บดได้รับการดำเนินการโดยใช้ 2400 และ 4000 เอกสารตามด้วยขั้นตอนการขัดซึ่งจะดำเนินการโดย 6, 3 และ 1 มมตักล้อเพชร การวัดความแข็งถูกสร้างขึ้นมาที่ 9.8 ไม่มีโหลดที่มีเวลาในการโหลดของ 15 วินาที

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

. ทดลอง
เซอร์โคเนียม diboride ผงที่เตรียมจากเจล คุณภาพกระบวนการ zrocl2 ด้วย 8h2o ( fluka > 99% ) และ h3bo3 ( Merck ) ถูกใช้เป็นแหล่งของ ZrO2 และ b2o3 ตามลำดับ กรดซิตริก ( fluka 99% ) ใช้ทั้ง gelling ตัวแทนและแหล่งคาร์บอน กรดส่วนเกินถูกใช้เพื่อชดเชยต่อการระเหย โซลูชั่นสารตั้งต้นถูกเตรียมโดยละลาย oxychloride เซอร์โคเนียม ( 11.36 กรัม )กรดบอริก ( 4.8 กรัม และกรดซิตริก ( 18.9 กรัม ในน้ำกลั่น 100 มิลลิลิตร . พีเอชของสารละลายวัดได้ถึง 1 สารตั้งต้นในสารละลายอุ่นถึง 100 ° C และกวนน้ำระเหย เมื่อเพิ่มอุณหภูมิ gelling ปฏิกิริยาเริ่มต้น การเปลี่ยนแปลงสีและความหนืดในการผสม พบว่าไม่มีการตกตะกอนของเจลหรือความขุ่นเจลแล้วเครื่องทำน้ำอุ่นความร้อนได้รับการรักษาในเสื้อคลุมที่ 400 องศา C 8 H เอาอินทรีย์วัตถุในอากาศ ในที่สุด สารพอลิเมอร์เจลของแข็งได้ และถูกเผาในบรรยากาศที่อุณหภูมิในช่วง 1000 – 1500 ° C ( 2 ชั่วโมง ) ในเตา ภายใต้บรรยากาศอาร์กอน ท่อ อะไหลในแบบฟอร์ม zrb2

การเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ถูกใช้เพื่อกำหนดระยะปัจจุบัน ( rigaku miniflex ญี่ปุ่นcu-k αรังสีผ่านช่วง 20 - 80 องศาในอัตรา 2 / / มิน ) เชเรอร์สูตรใช้ประมาณการขนาดผลึก ( dxrd ) จากที่วิเคราะห์ภาพสะท้อน [ 17 ] และโครงผลึกของเชื้อเผาผงคำนวณได้โดยใช้สมการต่อไปนี้ [ 18 ] :

สมการ ( 1 ) bstrain = ηแทนθที่ηคือความเครียดในวัสดุ .

สแกน ( จอล 6335f ) และกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน microscopies ( Jeol jem-2010f , แบบสังเกตรูปร่างและการวัดขนาดอนุภาคเฉลี่ยของผง ความหนาแน่นของผงที่ถูกกำหนดโดยการใช้เลี่ยมแก๊สพิคโนมิเตอร์ ( quantachrome ultrapyc 1200e )มีพื้นที่ผิวจำเพาะของผงถูกวิเคราะห์โดยใช้จุดห้าเดิมพันวิธีการ โดยการดูดซับไนโตรเจน ( quantachrome โนวา 2200 E ) ก่อนที่จะ N2 ดูดซับผง degassed ในสุญญากาศที่อุณหภูมิ 300 องศา C เป็นเวลา 1 ชั่วโมง ขนาดอนุภาคเฉลี่ย ( dbet ในผงนาโน ) คำนวณจากเดิมพันโดยใช้สมการต่อไปนี้ :

สมการ ( 2 ) dbet 6S ρ = , .ที่ρคือความหนาแน่น ( กรัมต่อลิตร ) และ S คือพื้นที่ผิว ( m2 / g )

เนื้อหาคาร์บอนที่เหลือถูกกำหนดด้วยคาร์บอนและซัลเฟอร์ Analyzer ( cs400 LECO , ) เทอร์โมกราวิเมตทรีกับการวิเคราะห์ความร้อนอนุพันธ์ ( TG ) dta Perkinelmer , ) เป็นการวิเคราะห์ถึงพฤติกรรมของเจลความร้อนสลายสารตั้งต้นในบรรยากาศอาร์กอนที่อัตราความร้อน 5 ° C ต่อนาที

เตรียมผงทราย ( หยดไม่กี่ของสารละลาย PVA 2% เพิ่มเป็น binder ) ขนาด 90 μผ่าน M uniaxially บริการกด 100 MPa และในที่สุด isostatically สกัดเย็นที่ 250 MPA การบดอัดวัสดุการเก็บรักษาผลอุณหภูมิ 1750 5 ชั่วโมง ภายใต้บรรยากาศอาร์กอนไหล . โดยการใช้ผงเพื่อใช้ผลิตเนื้อสีเขียวการกระทำโดยการใช้พลังงานสูงของโรงงาน ( แบบ pulverisette 6 Fritsch ) กับเซอร์โคเนีย 3 มม. ลูกภายใน 80 ml ขวดของเซอร์โคเนียที่ 1000 รอบ / นาที ภายใต้บรรยากาศของก๊าซอาร์กอน แห้งและเปียกเพื่อใช้สื่อของบดผง ในการบดเปียก เป็นตัวทำละลายเมทานอลและ darvan 821a ( 40 % สารละลายแวนเดอร์บิลต์ ) ถูกใช้เป็นตัวแทนกระจาย . ข้าวที่เวลา 60 นาทีทุกๆ 10 นาทีของการบดขวดได้อนุญาตให้เย็นลงถึงอุณหภูมิห้อง เจล zrb2 สังเคราะห์ผงผสมกับ 5 % ของปริมาตรโลหะ ni ( Alfa aesar อนุภาคขนาด < 325 ตาข่ายบริสุทธิ์ 99.8% ) และ 2.5 % ของปริมาตร Fe ( Alfa aesar ขนาดอนุภาค < 200 , ตาข่าย , บริสุทธิ์ 99% ) ผงเป็นเผาเจ้าหน้าที่ยังเตรียมผ่าน

บริการเปิดใช้งานความหนาแน่นวัดได้׳วิธี ความแข็งวิกเกอร์ ตัดสินใจโดยใช้เครื่องวัดความแข็งแบบคงที่ ( เทคโนโลยีในอนาคต ) ก่อนการวัดความแข็งจำนวนเมาท์กับอีพ็อกซีเรซินก่อนบดและขัด เพื่อขจัดความเสียหายพื้นผิวบดมีการใช้ 2400 และ 4000 เอกสารตามกระบวนการขัด ซึ่งจะดำเนินการกับ 63 และ 1 มม. เพชรตักล้อ การวัดความแข็งที่ 9.8 N โหลดกับโหลดของ 15 S .