2.5. Sample collection and preparat

2.5. Sample collection and preparationBottled and boxed pasteurized milk samples were purchasedfrom local retail markets. Different brands (both large and smallmanufacturers) were selected.Five mL of a milk sample to which 20 L of ISs was previouslyadded, were poured into a screw cap 115 × 30 mm polycarbonatecentrifuge tube. A 20 mL volume of acetone was added slowly tothe sample, the tube was tightly capped and vigorously shaken for1 min. The sample was centrifuged for 10 min at 9000 rpm and 25◦Cto pellet insoluble matter. The whole supernatant was removed,diluted to 250 mL with water, acidified to pH = 2 with HCl 6 M,and passed through the pre-conditioned Carbograph-4 cartridge.Then, the cartridge was washed with 10 mL of water, and PFASwere eluted with 10 mL of methanol/dichloromethane (1:1, v/v),10 mmol L−1ammonium formate. The eluate was collected into a1.4 cm i.d. round-bottomed glass vial and evaporated at 37◦C undera gentle flow of nitrogen. The residue was reconstituted with 500 Lof methanol/water (40:60, v/v). The obtained solution was cen-trifuged and then 200 L of clean supernatant transferred to anautosampler vial. A 10 L aliquot of the final solution was analyzedby LC/ESI–MS/MS.For absolute recovery studies, PFAS-free pasteurized, high qual-ity milk samples were used. The high quality brand is regulatedby law, and, inter alia, fat and protein contents have to be ≥3.6%and ≥3.2%, respectively. Samples were fortified with an appropri-ate volume of the composite working standard solution. The spikedsample was left to equilibrate for two hours at room temperature inthe dark and then extracted as described above and analyzed afterthe addition of IS2.2.6. Analysis by LC–MS/MSLiquid chromatography was performed in RP separation modeby using a Perkin-Elmer series 200 micropumps (Norwalk, CT, USA)including a vacuum solvent degassing unit, and coupled with aPerkin-Elmer autosampler equipped with a 10 L loop. The puri-fied samples were chromatographed on an Thermo Hypersil GoldC18column (150 × 2.1 mm i.d., 3 m particle size) with a secu-rityguard precolumn (10 × 2.1 mm i.d., 3 m particle size) of thesame manufacturer (Thermo Scientific, Bellefonte, PA, USA). A shortThermo Hypersil Gold C18column (50 × 2.1 mm i.d., 5 m) wasplaced between the mixer and the sample valve. The column wasmaintained in an oven (Timberline Instruments, Inc., Boulder, CO,USA) at 45◦C.A gradient elution with water 20 mmol L−1ammonium formateas mobile phase A, and acetonitrile as mobile phase B was used.The starting mobile phase composition was 30% B. B was linearlyincreased to 50% in 15 min, then brought to 100% in 10 min andheld constant for 10 min. Finally the B content was lowered to 30%and the column re-equilibrated for 10 min, for a total cycle time of46 min. The flow rate was 200 L min−1.An Applied Biosystems/MDS SCIEX API 3000 triple quadrupole(QqQ) mass spectrometer (Concord, Ontario, Canada), coupled witha turboionspray (TISP) was used. Applied Biosystems/MDS SCIEXAnalyst software version 1.4.1 was employed for data acquisi-tion and processing. Mass calibrations and resolution adjustmentson the resolving quadrupoles were automatically performed aselsewhere described [22]. TISP interface was operated in the neg-ative ionization mode and the [M–H]−ions were selected by thefirst quadrupole and fragmented in the collision cell operating atmedium pressure (arbitrary scale). From the MS/MS full-scan spec-tra, the most suitable transitions were selected for acquisition intime-segmented multiple reaction monitoring (MRM) mode.Analytes were quantified using the most intense transitionlisted in Table 1S. Analyte confirmation required the presence ofat least two transitions, and the second transition must have a S/Npeak intensity ≥3.2.7. Quantitation and statistical evaluationStandard solutions for calibration were prepared by dilutingappropriate volumes of the working standard and IS solutionswith the chromatographic mobile phase. Moreover, standard solu-tions were prepared at six concentration levels in the range of0.2–20 ng mL−1, and 10 L were injected. For each analyte the mostintense transition was extracted from the LC–MRM dataset, andthe peak area plot versus injected amount or concentration wasobtained by measuring the resulting peak area and relating thisarea to that for the corresponding IS. For evaluating the matrixeffect on signal intensity, regression lines for the isotopic IS werecalculated by plotting the absolute peak areas vs. injected amountsfrom both standard solution and pooled extract of milk sample andcomparing the slopes of the unweighted regression lines. Linearitywas evaluated in separate experiments in which calibration lineswere constructed in a concentration range wider than that used forquantification of samples.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.5 การเรียกเก็บเงิน และ preparationBottled และนมพาสเจอร์ไรส์ชนิดบรรจุกล่องตัวอย่างตัวอย่าง purchasedfrom ภายในตลาด ยี่ห้อ (ทั้งขนาดใหญ่ และ smallmanufacturers) เลือก5 มล.ของตัวอย่างน้ำนมไปที่ L 20 ของ ISs previouslyadded มี poured ลงในหลอดฝาครอบสกรู 115 × 30 mm polycarbonatecentrifuge ปริมาตร 20 mL ของอะซีโตนเพิ่มช้าอย่าง หลอดถูก capped แน่น และหวั่นไหวดั่ง for1 นาที ตัวอย่างถูก centrifuged ใน 10 นาทีที่ 9000 รอบต่อนาทีและ 25◦Cto เม็ดขึ้นเรื่อง Supernatant ทั้งถูกเอาออก ยกเว้นไป 250 mL น้ำ acidified ให้ค่า pH = 2 กับ HCl 6 M และผ่านตลับ Carbograph 4 เครื่องปรับอากาศล่วงหน้าแล้ว ตลับหมึกถูกล้าง ด้วย 10 mL ของน้ำ และ PFASwere eluted กับ 10 mL ของเมทานอ ล/dichloromethane (1:1, v/v), 10 mmol L−1ammonium ในรูปแบบเอกสาร Eluate ถูกรวบรวมเป็น a1.4 ซม.ประชาชนยนที่กลมแก้วคอนแทค และหายไปที่ 37◦C undera อ่อนโยนไหลของไนโตรเจน สารตกค้างถูก reconstituted 500 Lof เมทานอล/น้ำ (40:60, v/v) โซลูชันได้รับถูก cen trifuged แล้ว L 200 ของ supernatant สะอาดโอนไป anautosampler คอนแทค ส่วนลงตัว 10 L ของการแก้ปัญหาสุดท้ายคือ analyzedby LC/ESI – MS/MSกู้คืนแบบเต็มศึกษา ฟรี PFAS pasteurized, qual ity สูงนมตัวอย่างใช้ แบรนด์คุณภาพเป็นกฎหมาย regulatedby และ inter alia ไขมันและโปรตีนเนื้อหาต้อง ≥3.6%and ≥3.2% ตามลำดับ ตัวอย่างถูกธาตุกับการ appropri-กินปริมาณของการทำสารละลายมาตรฐาน Spikedsample ถูกด้านการ equilibrate สองชั่วโมงที่อุณหภูมิห้องในมืดแล้วแยกตามที่อธิบายไว้ข้างต้น และวิเคราะห์หลังจากการเพิ่มของ IS2.2.6 ทำการวิเคราะห์ โดย chromatography LC – MS/MSLiquid ใน modeby แยก RP ที่ใช้กับเอลเมอเพอร์ชุด 200 micropumps (Norwalk CT สหรัฐอเมริกา) รวมถึงดูดตัวทำละลายการ degassing หน่วย และควบคู่กับเอลเมอ aPerkin autosampler พร้อมกับวน 10 L ตัวอย่างปูฟองมี chromatographed ในตัว Hypersil GoldC18column เทอร์โม (150 × 2.1 มิลลิเมตรประชาชน ขนาดอนุภาค 3 m) กับ precolumn secu rityguard (10 × 2.1 มิลลิเมตรประชาชน ขนาดอนุภาค 3 เมตร) ผู้ผลิตเดียวกัน (วิทยาศาสตร์เทอร์โม Bellefonte, PA สหรัฐอเมริกา) ShortThermo Hypersil C18column ทอง (50 × 2.1 มิลลิเมตรประชาชน 5 เมตร) wasplaced ระหว่างการผสมและวาล์วตัวอย่าง คอลัมน์ wasmaintained ในเตาอบ (Timberline เครื่องมือ Inc. หิน CO สหรัฐอเมริกา) ที่ 45◦C.A ไล่ระดับ elution น้ำ 20 mmol L−1ammonium formateas เคลื่อนระยะ A และ acetonitrile เป็นเฟสเคลื่อนที่ใช้ Bองค์ประกอบของเฟสเคลื่อนที่เริ่มต้น 30% เกิด B linearlyincreased ถึง 50% ใน 15 นาที แล้วถึง 100% ในค่าคง andheld 10 นาทีสำหรับ 10 นาที สุดท้ายเนื้อหา B ลดลง 30% และคอลัมน์ใหม่ equilibrated สำหรับ 10 นาที สำหรับการรอบรวมเวลา of46 นาที อัตราการไหล 200 L min−1 ได้การใช้ Biosystems/ติด SCIEX API 3000 สาม quadrupole(QqQ) (คอนคอร์ด Ontario ประเทศแคนาดา), โดยรวมสเปกโตรมิเตอร์ ควบคู่ไปกับการ turboionspray (TISP) ใช้ ใช้ SCIEXAnalyst Biosystems/ติด ซอฟต์แวร์เวอร์ชัน 1.4.1 ถูกจ้างสำหรับข้อมูล acquisi สเตรชันและประมวลผล เสริมโดยรวมและความละเอียด adjustmentson resolving quadrupoles ได้โดยอัตโนมัติดำเนินการ aselsewhere อธิบายไว้ [22] TISP อินเทอร์เฟซถูกดำเนินการในโหมด neg ative ionization และ −ions [M-H] ถูกเลือก โดย quadrupole แรก และกระจัดกระจายในเซลล์ชนกันแรงดัน atmedium (กำหนดสเกล) ใช้งาน จากข้อมูลจำเพาะเต็มแกน MS/MS-ตรา ช่วงเหมาะสมที่สุดได้เลือกสำหรับซื้ออินไทม์ช๊อปถูกแบ่งเป็นช่วงหลายปฏิกิริยา (MRM) โหมดตรวจสอบAnalytes ถูก quantified โดยใช้ transitionlisted รุนแรงที่สุดในตาราง 1S สถานะ ofat อย่างน้อยสองช่วงต้องยืนยันการ Analyte และช่วงที่สองต้องมีการ ≥3.2.7 ความเข้ม S/Npeak การวิเคราะห์หาปริมาณและสถิติ evaluationStandard โซลูชั่นสำหรับการปรับเทียบถูกเตรียม โดย dilutingappropriate วอลุ่มของงานมาตรฐานและ IS solutionswith ระยะเคลื่อน chromatographic นอกจากนี้ solu tions มาตรฐานได้เตรียมไว้ที่ระดับความเข้มข้น 6 mL−1 of0.2 – 20 ng ช่วง และถูกฉีด 10 L สำหรับแต่ละการ analyte เปลี่ยน mostintense ไม่ถูกแยกจากชุดข้อมูล LC – MRM และมีพล็อตที่ตั้งสูงสุดเทียบกับ wasobtained จำนวนหรือความเข้มข้นที่ฉีดโดยวัดบริเวณจุดสูงสุดได้ และเกี่ยวกับ thisarea ที่สำหรับให้สอดคล้องกับ การประเมิน matrixeffect บนความเข้มสัญญาณ เส้นถดถอยสำหรับ isotopic IS werecalculated โดยพล็อตเทียบกับพื้นที่สูงสุดสัมบูรณ์ ฉีดสารละลายทั้งสองมาตรฐาน amountsfrom และทางลาดของเส้นถดถอย unweighted ถูกพูสารสกัดนมตัวอย่าง andcomparing ประเมินในการทดลองแยกใน lineswere เทียบที่สร้างในความเข้มข้นช่วงกว้างกว่าที่ใช้ forquantification ตัวอย่าง Linearitywas

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.5 การเก็บตัวอย่างและ preparationBottled และชนิดบรรจุกล่องนมพาสเจอร์ไรส์ตัวอย่างเป็น purchasedfrom ตลาดค้าปลีกท้องถิ่น แบรนด์ที่แตกต่างกัน (ทั้งขนาดใหญ่และ smallmanufacturers) เป็น selected.Five มิลลิลิตรของตัวอย่างนมที่ 20? L นางสาวถูก previouslyadded ถูกเทลงไปในฝาเกลียว 115 × 30 มม. หลอด polycarbonatecentrifuge ปริมาณ 20 มิลลิลิตรของอะซิโตนถูกเพิ่มเข้ามาอย่างช้าๆ tothe ตัวอย่าง, หลอดถูกปกคลุมแน่นและสั่นสะท้าน for1 นาที ตัวอย่างที่ได้รับการปั่นเป็นเวลา 10 นาทีที่ 9000 รอบต่อนาทีและ 25 ◦ Cto เม็ดเรื่องที่ไม่ละลายน้ำ ใสทั้งหมดถูกลบออกลดลง 250 มิลลิลิตรกับน้ำกรดที่ pH = 2 ด้วย HCl 6 M และผ่านก่อนปรับอากาศ Carbograph-4 cartridge.Then, ตลับหมึกที่ถูกล้างด้วย 10 มิลลิลิตรของน้ำและ PFASwere ชะ 10 มิลลิลิตรของเมทานอล / ไดคลอโรมีเทน (1:1 v / v) 10 มิลลิโมล L-1ammonium รูปแบบ eluate ถูกเก็บรวบรวมเป็น a1.4 ซม. รหัสขวดแก้วรอบจุดต่ำสุดและระเหยที่ 37 ◦ C Undera ไหลอ่อนโยนของไนโตรเจน ที่เหลือก็สร้าง 500? Lof เมทานอล / น้ำ (40:60, v / v) การแก้ปัญหาที่ได้รับการ CEN-trifuged แล้ว 200 ลิตรใสสะอาดโอนไปยังขวด anautosampler หาร 10? ลิตรทางออกสุดท้ายคือ LC analyzedby / ESI-MS / MS.For การศึกษาการกู้คืนแน่นอน PFAS ฟรีพาสเจอร์ไรส์สูง qual-ity ตัวอย่างน้ำนมถูกนำมาใช้ แบรนด์ที่มีคุณภาพสูงเป็นกฎหมาย regulatedby และเนื้อหาอนึ่งไขมันและโปรตีนจะต้อง≥ 3.6% และ≥ 3.2% ตามลำดับ ตัวอย่างที่เสริมด้วยปริมาณ appropri-กินของการแก้ปัญหามาตรฐานการทำงานประกอบด้วย spikedsample ถูกทิ้งให้สมดุลสำหรับสองชั่วโมงที่อุณหภูมิห้อง inthe มืดและสกัดแล้วตามที่อธิบายไว้ข้างต้นและการวิเคราะห์ afterthe เพิ่ม IS2.2.6 การวิเคราะห์โดยโค LC-MS/MSLiquid ได้รับการดำเนินการในการแยก RP modeby ใช้ชุดเพอร์กินเอลเมอ 200 micropumps (วอล์ค, CT, USA) รวมทั้งหน่วยสูญญากาศ degassing ตัวทำละลายและคู่กับ autosampler aPerkin-เอลเมอพร้อมกับวง 10? ลิตร . ตัวอย่าง Puri-กระแสไฟถูก chromatographed กับเทอร์โม Hypersil GoldC18column (150 × 2.1 มม. ID, 3 เมตรขนาดอนุภาค) ที่มีความมั่นคง precolumn-rityguard (10 × 2.1 มม. ID, 3 เมตรขนาดอนุภาค) ของผู้ผลิต thesame (เทอร์โมวิทยาศาสตร์ , Bellefonte, PA, USA) shortThermo Hypersil ทอง C18column (50 × 2.1 มม. ID, 5? เมตร) wasplaced ระหว่างมิกเซอร์และวาล์วตัวอย่าง คอลัมน์ wasmaintained ในเตาอบ (Timberline Instruments, อิงค์, Boulder, CO, USA) ที่ 45 ◦แคลิฟอร์เนียลาด elution ด้วยน้ำ 20 มิลลิโมล formateas L-1ammonium เฟสมือถือและ acetonitrile เป็นเฟสเคลื่อนที่ข used.The เริ่มต้นเฟสเคลื่อนที่ องค์ประกอบเป็น 30% บีบี linearlyincreased ถึง 50% ใน 15 นาทีแล้วนำไป 100% ใน 10 นาที andheld คงที่เป็นเวลา 10 นาที สุดท้ายเนื้อหา B ถูกลดลงไป 30% และคอลัมน์ใหม่ equilibrated เวลา 10 นาทีสำหรับรอบเวลารวม of46 นาที อัตราการไหลเป็น 200 ลิตรนาที 1.An Applied Biosystems / MDS SCIEX API 3000 quadrupole สาม (QQQ) สเปกโตรมิเตอร์มวล (สามัคคี, Ontario, แคนาดา) คู่ witha turboionspray (TISP) ถูกนำมาใช้ Applied Biosystems / MDS SCIEXAnalyst ซอฟต์แวร์รุ่น 1.4.1 ถูกจ้างมาสำหรับข้อมูลที่ acquisi ชั่นและการประมวลผล การสอบเทียบมวลและความละเอียด adjustmentson quadrupoles แก้ไขปัญหาได้ดำเนินการโดยอัตโนมัติ aselsewhere อธิบาย [22] ติดต่อ TISP กำลังดำเนินการอยู่ในโหมดไอออนไนซ์ neg-ative และ [M-H] ไอออนที่ถูกเลือกโดย quadrupole thefirst และมีการกระจายตัวในเซลล์ชนดัน atmedium ปฏิบัติการ (ขนาดพล) จาก MS / MS เต็มสแกนสเปคตราการเปลี่ยนที่เหมาะสมที่สุดที่ถูกเลือกสำหรับการซื้อ intime-แบ่งการตรวจสอบหลายปฏิกิริยา (MRM) mode.Analytes ถูกวัดโดยใช้ที่รุนแรงที่สุด transitionlisted ในตารางที่ 1S ยืนยันการวิเคราะห์ที่จำเป็นในการปรากฏตัว ofat น้อยสองการเปลี่ยนและการเปลี่ยนแปลงที่สองต้องมีความเข้ม S / Npeak ≥ 3.2.7 ปริมาณและ evaluationStandard สถิติโซลูชั่นสำหรับการสอบเทียบที่ถูกจัดทำขึ้นโดยปริมาณ dilutingappropriate ของมาตรฐานการทำงานและ IS solutionswith เฟสเคลื่อนที่โคร นอกจากนี้มาตรฐาน Solu ทั้งนี้ได้เตรียมที่หกระดับความเข้มข้นในช่วง of0.2-20 ng mL-1 และ 10? ลิตรฉีด สำหรับแต่ละวิเคราะห์การเปลี่ยนแปลง mostintense ถูกสกัดจากชุด LC-MRM, andthe แปลงพื้นที่สูงสุดเมื่อเทียบกับปริมาณการฉีดหรือความเข้มข้น wasobtained โดยการวัดพื้นที่สูงสุดที่เกิดขึ้นและเกี่ยวข้อง thisarea การที่สอดคล้องกันคือ สำหรับการประเมิน matrixeffect กับความเข้มของสัญญาณเส้นถดถอยเพื่อไอโซโทป IS werecalculated โดยการวางแผนพื้นที่สูงสุดที่แน่นอนเมื่อเทียบกับการฉีด amountsfrom ทั้งสารละลายมาตรฐานและสารสกัดจากสำรองของตัวอย่างนม andcomparing ลาดของเส้นถดถอยชั่ง Linearitywas การประเมินในการทดลองแยกต่างหากในการสอบเทียบ lineswere ซึ่งสร้างขึ้นในช่วงความเข้มข้นที่กว้างขึ้นกว่าที่ forquantification ใช้ตัวอย่าง

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.5 การเก็บตัวอย่างและตัวอย่างนมพาสเจอร์ไรส์ และ preparationbottled กล่องเป็น purchasedfrom ตลาดค้าปลีกท้องถิ่น แบรนด์ที่แตกต่างกัน ( smallmanufacturers ทั้งขนาดใหญ่และ ) จำนวน 5 มล. ของนมตัวอย่างที่ 20  L ของสถานีอวกาศนานาชาติคือ previouslyadded ถูกเทใส่ฝาเกลียว 115 × 30 มม. polycarbonatecentrifuge หลอด 20 ml ปริมาณอะซีโตนเพิ่มแก่ช้า ตัวอย่างหลอดมันแน่นปกคลุมและแรงเขย่า for1 นาทีจำนวนระดับ 10 นาทีที่ 9000 รอบต่อนาทีและ 25 ◦ CTO เม็ดละลายน้ำก็ตาม ทั้งหมดที่นำออกประมาณ 250 มิลลิลิตร กับน้ำที่ปรับ pH = 2 กับ HCl 6 ม ผ่านเว็บไซด์ carbograph-4 ตลับก่อน จากนั้นตลับซัก 10 มิลลิลิตรของน้ำตัวอย่างและการ pfaswere 10 ml ของเมทานอลไดคลอโรมีเทน ( 1 : 1 v / v ) 10 มิลลิโมล L − 1ammonium ฟอร์เมต . ในสารละลาย ( eluate ) ถูกเก็บลงในบัตร a1.4 ซม. รอบขวดแก้วสุด และระเหยที่อุณหภูมิ 37 ◦ C undera อ่อนโยนไหลของแก๊สไนโตรเจน ซึ่งสามารถ  ลอฟเมทานอลต่อน้ำ 500 ( 40 : 60 , V / V )นำสารละลายที่ Cen trifuged แล้ว 200  l สะอาดนำโอนไป anautosampler ขวด . 10  L ส่วนลงตัวของทางออกสุดท้ายคือข้อมูล LC / MS / ms.for ESI –การศึกษาการฟื้นตัวแน่นอน pfas ฟรีตัวอย่างนม pasteurized qual ity สูงมาใช้ แบรนด์ที่มีคุณภาพสูง regulatedby กฎหมายและ inter alia ไขมัน และโปรตีน ต้อง≥ 3.6 % และ≥ 3.2 เปอร์เซ็นต์ ตามลำดับตัวอย่างที่เสริมด้วยเหมาะสมกินปริมาตรของคอมโพสิตการทำงานมาตรฐานโซลูชั่น การ spikedsample ถูกทิ้งให้สมดุลกันสองชั่วโมง ที่อุณหภูมิห้องในที่มืดและแยกตามที่อธิบายไว้ข้างต้นและวิเคราะห์หลังการเพิ่ม is2.2.6 . การวิเคราะห์โดย LC MS / msliquid –วิธีในการปฏิบัติ modeby RP ใช้เพอร์กินเอลเมอร์แยกชุด 200 micropumps ( Norwalk ,CT , สหรัฐอเมริกา ) รวมทั้งตัวทำละลาย degassing สูญญากาศหน่วย และบวกกับ aperkin เอลเมอร์ autosampler พร้อมกับ 10  ฉันห่วง ที่ Puri fied จำนวน chromatographed บน goldc18column ขนร้อน ( 150 มิลลิเมตร× 2.1 บัตรประชาชน 3  อนุภาคขนาด M ) กับ secu rityguard precolumn ( 10 × 2.1 มม. บัตร 3  อนุภาคขนาด m ) ของผู้ผลิตเดียวกัน ( เทอร์โมวิทยาศาสตร์ bellefonte , PA , USA )เป็น shortthermo ขนสีทอง c18column ( 50 × 2.1 มม. บัตร 5  M ) ชูประเด็นระหว่างผสมและตัวอย่างที่วาล์ว คอลัมน์ wasmaintained ในเตาอบ ( TIMBERLINE Instruments , อิงค์ , Boulder , CO , USA ) 45 ◦ c.a ( ลาดด้วยน้ำ 20 mmol l − 1ammonium formateas เฟสเคลื่อนที่ และไนเป็นเฟสเคลื่อนที่ B ใช้ เริ่มเฟสเคลื่อนที่เป็นองค์ประกอบ 30% .B linearlyincreased 50% ใน 15 นาที แล้วนำมา andheld คงที่ 100% ใน 10 นาที 10 นาทีในที่สุด B ปริมาณลดลงถึง 30% และคอลัมน์ Re equilibrated เป็นเวลา 10 นาที สำหรับเวลารวมรอบ of46 นาทีอัตราการไหลเท่ากับ 200  ผมมิน− 1.an Applied Biosystems / MDS sciex API 3000 สามคำ ( QQQ ) แมสสเปกโตรมิเตอร์ ( Concord Ontario , แคนาดา ) ,ควบคู่กับ turboionspray ( tisp ) คือใช้ APPLIED BIOSYSTEMS / MDS sciexanalyst รุ่นซอฟต์แวร์โปรแกรมสำเร็จรูป acquisi tion ข้อมูลและการประมวลผล สอบเทียบมวลและความละเอียด adjustmentson แก้ไขปัญหา quadrupoles ได้โดยอัตโนมัติดำเนินการ aselsewhere อธิบาย [ 22 ]tisp ติดต่อดำเนินการในโหมดไม่แสดงความโน้มเอียงหรืออารมณ์อิสระและ [ M ] −ไอออน ( H ) ซึ่งคำแรกและแหลกในชนเซลล์ปฏิบัติการจนความดัน ( ระดับหนึ่ง ) จาก MS / MS สแกนเต็มสเป็คตรา , การเปลี่ยนภาพที่เหมาะสมที่สุดสำหรับการเลือกส่วนตัวแบ่งปฏิกิริยาหลายการตรวจสอบ ( mrm ) โหมดมีปริมาณการใช้สาร transitionlisted รุนแรงที่สุดในโต๊ะ 1s ยืนยันครูต้องมี ofat อย่างน้อยสองการเปลี่ยนและการเปลี่ยนแปลงที่สองต้องมี S / npeak เข้ม≥ 3.2.7 .เซลล์และโซลูชั่น evaluationstandard สถิติสำหรับการสอบเทียบ เตรียม dilutingappropriate ปริมาตรของมาตรฐานการทำงาน และ solutionswith เฟสเคลื่อนที่ทางโครมาโทกราฟี นอกจากนี้ยังใช้งานกลึงมาตรฐานเตรียม 6 ระดับความเข้มข้นในช่วง of0.2 – 20 ng ml − 1 และ 10  ผมถูกฉีดเข้าไปสำหรับแต่ละการเปลี่ยนครู mostintense สกัดจาก LC – mrm DataSet และสูงสุดเมื่อเทียบกับปริมาณของพื้นที่แปลงโดยการฉีดหรือวัดผลสูงสุดและจัดหาพื้นที่ที่เกี่ยวข้องให้สอดคล้องเป็น การประเมิน matrixeffect บนความเข้มสัญญาณเชิงเส้นสำหรับไอโซโทปคือ werecalculated โดยวางแผนพื้นที่สูงสุดสัมบูรณ์ ปะทะฉีด amountsfrom ทั้งมาตรฐานและโซลูชั่นรวมสารสกัดจากนมตัวอย่าง andcomparing ความชันของเส้นถดถอยถ่วงน้ำหนัก . linearitywas ประเมินผลการทดลองแยกในที่การ lineswere สร้างในช่วงความเข้มข้นกว้างกว่าที่เคย forquantification ตัวอย่าง