The on-line GPC–GC–MS2 system was f

The on-line GPC–GC–MS2 system was from Shimadzu (Japan). The system consists of GPC, 2010-plus GC and TQ 8030 MS2. The GPC system was coupled with Shimadzu 2010-plus GC–MS2. The GPC column of Shodex CLNpak EV-200 (150 × 2.0 mm i.d., 16 μm) was purchased from Shoko Co., (Tokyo, Japan). The packing material was styrene–divinylbenzene copolymers and the column oven temperature was maintained at 40 °C. Cyclohexane/acetone mixing solvent (7/3, v/v) was used as the GPC mobile phase, and the flow rate was set at 0.1 mL/min. The UV detection wavelength was set at 210 nm and the GPC sample injection volume was 20 μL. GPC eluent fraction (200 μL: collection time was from 3.30 to 5.30 min) containing all target analyte was totally online transferred into GC injector for GC–MS2 analysis. For the GC–MS2 analysis, the GC system was equipped with a large volume programmed temperature vaporizer injector (PTV-2010 injector), a retention gap (5 m × 0.53 mm i.d., deactivated capillary column), a retention pre-column (DB-35 ms, 5 m × 0.25 mm i.d., film thickness 0.25 μm), a separation column (DB-35 ms, 25 m × 0.25 mm i.d., film thickness 0.25 μm) and a solvent vapor exit (SVE). GC–MS2 data acquisition was triggered by a contact closure start signal from the GPC controller. The oven temperature was programmed at 82 °C for 5 min, increased to 300 °C at a rate of 8 °C/min and held for 7.75 min, and the total GC analysis time was 40 min. Splitless injection mode was used and sampling time was 7.0 min. Helium was used as carrier gas with the column flow rate of 1.75 mL/min. Carrier gas pressure was initially set at 120 kPa, and increased to 180 kPa at a rate of 100 kPa/min and held for 4.4 min, and then decreased to 120 kPa at a rate of 49.8 kPa/min and held for 33.8 min. Injector temperature ramped from 120 °C (hold for 5.0 min) to 250 °C (hold for 33.7 min) at a rate of 100 °C/min. The ion source and interface temperatures were 200 and 300 °C, respectively. MS was operated in EI mode with standard electron energy of 70 eV. The solvent cut time was 15 min. Argon was used as collision gas with a pressure of 200 kPa. Targeted analytes were quantified by multiple reaction monitoring (MRM) mode. The parameters of MRM mode and retention time (tR) for targeted analytes and internal standard were shown in Table 1.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ระบบ GPC – GC – MS2 ง่ายดายไม่จาก Shimadzu (ญี่ปุ่น) ประกอบด้วยระบบ GPC, 2010-plus GC และ TQ 8030 MS2 ระบบ GPC ได้ควบคู่กับ Shimadzu 2010-plus GC – MS2 คอลัมน์ GPC ของ Shodex CLNpak EV-200 (150 × 2.0 มม.ประชาชน 16 μm) ถูกซื้อจาก Shoko Co., (โตเกียว ประเทศญี่ปุ่น) บรรจุภัณฑ์ถูก copolymers สไตรีนอ – divinylbenzene และอุณหภูมิเตาอบคอลัมน์ถูกรักษาไว้ที่ 40 องศาเซลเซียส ใช้เป็นเฟสเคลื่อนที่ GPC cyclohexane/อะ ซีโตนที่ผสมตัวทำละลาย (7/3, v/v) และตั้งค่าอัตราการไหลที่ 0.1 mL/min มีการตั้งค่าความยาวคลื่นตรวจจับ UV ที่ 210 nm และปริมาตรการฉีดตัวอย่างของ GPC เป็น 20 μL GPC eluent เศษ (200 μL: เวลาเรียกเก็บเงินได้ 3.30 นาทีที่ 5.30) ประกอบด้วยทั้งหมดเป้าหมาย analyte ออนไลน์ทั้งหมดเป็นหัวฉีด GC เพื่อวิเคราะห์ GC – MS2 วิเคราะห์ GC – MS2 ระบบ GC ไม่พร้อมจำนวนมากโปรแกรมอุณหภูมิ vaporizer เครื่องทำบุหรี่ (เครื่องทำบุหรี่ PTV-2010) ช่องว่างของการทำซ้ำ (5 m × 0.53 มม.ประชาชน ปิดคอลัมน์เส้นเลือดฝอย), คอลัมน์ก่อนเก็บข้อมูล (ms DB-35, 5 m × 0.25 มม.ประชาชน ฟิล์มหนา 0.25 μm), คอลัมน์แยก (ms DB-35, 25 m × 0.25 มม.ประชาชน ฟิล์มหนา 0.25 μm) ออกไอน้ำเป็นตัวทำละลาย (SVE) GC-MS2 ข้อมูลการถูกทริกเกอร์ โดยสัญญาณปิดติดต่อเริ่มจากควบคุม GPC อุณหภูมิเตาอบถูกโปรแกรมที่ 82 ° C สำหรับ 5 นาที เพิ่มถึง 300 ° C ในอัตรา 8 ° C/min และจัดขึ้น 7.75 min และเวลาวิเคราะห์ GC รวมถูกใช้โหมดฉีด Splitless 40 นาที และสุ่มตัวอย่างเวลาต่ำสุด 7.0 ใช้ฮีเลียมเป็นก๊าซผู้ขนส่ง มีอัตราการไหลของคอลัมน์ของ 1.75 มล./นาทีความดันก๊าซผู้ขนส่งตั้งค่าเริ่มต้นที่ 120 kPa เพิ่มขึ้น 180 kPa ในอัตรานาทีละ 100 kPa และจัดขึ้น 4.4 นาที แล้วลดลงไป 120 kPa ในอัตรานาทีละ 49.8 kPa และจัดสำหรับ 33.8 ลดอุณหภูมิอัด ramped 120 ° c (ค้างสำหรับ 5.0 นาที) ถึง 250 ° C (ค้างสำหรับนาที 33.7) ในอัตรา 100 ° C/min การไอออนแหล่งและอินเตอร์เฟซที่อุณหภูมิ 200 และ 300 ° C ตามลำดับ MS ถูกดำเนินในโหมด EI กับพลังงานอิเล็กตรอนมาตรฐาน 70 eV เวลาตัดตัวทำละลายได้ 15 นาทีใช้อาร์กอนเป็นแก๊สชนกันกับความดัน 200 kPa Analytes เป้าหมายถูก quantified โดยปฏิกิริยาหลายโหมด (MRM) การตรวจสอบ พารามิเตอร์ของ MRM โหมดและการเก็บรักษาเวลา (tR) analytes เป้าหมายและมาตรฐานภายในถูกแสดงในตารางที่ 1

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

บนเส้นระบบ GPC-GC-MS2 จาก Shimadzu (ญี่ปุ่น) ระบบประกอบด้วย GPC, GC 2010 บวกและขอบคุณ 8030 MS2 ระบบ GPC ได้รับการควบคู่ไปกับการ Shimadzu 2010 บวก GC-MS2 คอลัมน์ GPC ของ Shodex CLNpak EV-200 (150 × 2.0 มมรหัส 16 ไมครอน) ซื้อมาจาก Shoko จำกัด (กรุงโตเกียวประเทศญี่ปุ่น) วัสดุบรรจุเป็นสไตรีนพอลิเมอ divinylbenzene และอุณหภูมิเตาอบคอลัมน์ถูกเก็บรักษาไว้ที่ 40 องศาเซลเซียส Cyclohexane / อะซิโตนผสมตัวทำละลาย (7/3, v / v) ถูกใช้เป็นขั้นตอน GPC มือถือและอัตราการไหลอยู่ที่ 0.1 มิลลิลิตร / นาที ความยาวคลื่นตรวจจับรังสียูวีตั้งอยู่ที่ 210 นาโนเมตรและปริมาณการฉีดตัวอย่าง GPC 20 ไมโครลิตร GPC ส่วนชะ (200 ไมโครลิตร: คอลเลกชันเป็นเวลา 3.30-5.30 นาที) ที่มีเป้าหมายวิเคราะห์ทั้งหมดโดยสิ้นเชิงโอนออนไลน์ในหัวฉีดสำหรับการวิเคราะห์ GC GC-MS2 สำหรับการวิเคราะห์ GC-MS2 ระบบประชาคมโลกเป็นอุปกรณ์ที่มีปริมาณมากอุณหภูมิโปรแกรมหัวฉีดไอ (หัวฉีด PTV-2010), ช่องว่างการเก็บรักษา (5 ม. × 0.53 มมประจำตัวประชาชนปิดการใช้งานคอลัมน์ฝอย) ซึ่งเป็นการเก็บรักษาคอ​​ลัมน์ก่อน (DB -35 มิลลิวินาที, 5 เมตร× 0.25 มมรหัสความหนาของฟิล์ม 0.25 ไมครอน) คอลัมน์แยก (DB-35 มิลลิวินาที 25 เมตร× 0.25 มมรหัสความหนาของฟิล์ม 0.25 ไมครอน) และออกไอตัวทำละลาย (SVE) GC-MS2 เก็บข้อมูลถูกเรียกโดยสัญญาณเริ่มต้นการปิดการติดต่อจากตัวควบคุม GPC อุณหภูมิเตาอบเป็นโปรแกรมที่ 82 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 5 นาทีเพิ่มขึ้นถึง 300 ° C ที่อัตรา 8 ° C / นาทีและจัดขึ้นเป็น 7.75 นาทีและเวลาการวิเคราะห์ GC รวมเป็น 40 นาที โหมดการฉีด Splitless ถูกนำมาใช้และเวลาที่เก็บตัวอย่างเป็น 7.0 นาที ฮีเลียมถูกใช้เป็นก๊าซที่มีอัตราการไหลของคอลัมน์ 1.75 มิลลิลิตร / นาที ความดันก๊าซได้รับการตั้งค่าเริ่มต้นที่ 120 กิโลปาสคาลและเพิ่มขึ้นถึง 180 kPa ที่อัตรา 100 กิโลปาสคาล / นาทีและจัดขึ้นเป็น 4.4 นาทีและลดลงแล้วถึง 120 กิโลปาสคาลในอัตรา 49.8 กิโลปาสคาลบาร์ / นาทีและจัดขึ้นเป็น 33.8 นาที อุณหภูมิหัวฉีด ramped จาก 120 ° C (ค้างไว้ 5.0 นาที) ถึง 250 ° C (ค้างไว้ 33.7 นาที) ในอัตรา 100 ° C / นาที แหล่งกำเนิดไอออนและอินเตอร์เฟซที่อุณหภูมิ 200 และ 300 องศาเซลเซียสตามลำดับ MS เป็นผู้ดำเนินการในโหมด EI ด้วยพลังงานอิเล็กตรอนมาตรฐาน 70 eV เวลาตัดตัวทำละลายเป็นเวลา 15 นาที อาร์กอนถูกใช้เป็นก๊าซชนที่มีความดัน 200 กิโลปาสคาล วิเคราะห์การกำหนดเป้​​าหมายการถูกวัดโดยการตรวจสอบปฏิกิริยาหลาย ๆ (MRM) โหมด พารามิเตอร์ของโหมด MRM และการเก็บรักษาเวลา (TR) สำหรับวิเคราะห์การกำหนดเป้​​าหมายและมาตรฐานภายในที่มีการแสดงในตารางที่ 1

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ออนไลน์––ระบบ GPC GC MS2 จาก Shimadzu ( ญี่ปุ่น ) ระบบประกอบด้วย GPC 2010 บวกกับ GC และพิมพ์ดีด 8030 MS2 . ระบบ GPC เป็นคู่กับ Shimadzu 2010 บวกกับ GC – MS2 . โดย GPC คอลัมน์ของ shodex clnpak ev-200 ( 150 มม. ×บัตร 16 μ M ) ซื้อจาก บริษัท โชโกะ ( โตเกียว , ญี่ปุ่น )บรรจุวัสดุ–ไดไวนิลเบนซีนสไตรีนโคพอลิเมอร์ และเตาอบคอลัมน์อุณหภูมิไว้ที่ 40 องศา ไซโคลเฮกเซน / อะซิโตนผสมตัวทำละลาย ( 7 / 3 v / v ) ถูกใช้เป็นโคเฟสเคลื่อนที่ และอัตราการไหลเท่ากับ 0.1 มล. / นาที ตรวจ UV ความยาวคลื่นเท่ากับ 210 nm และ GPC ตัวอย่างการฉีดปริมาณ 20 ลิตร ตัวμ GPC เศษส่วน ( 200 μ L : เวลาคอลเลกชันจาก 3 ถึง 530 นาที ) ที่มีทั้งหมดเป้าหมายครูถูกออนไลน์โอนเข้า GC สำหรับ MS2 และหัวฉีด GC วิเคราะห์ สำหรับ MS2 GC –การวิเคราะห์ระบบ GC เป็นอุปกรณ์ที่มีปริมาณมากโปรแกรมหัวฉีด ( injector ptv-2010 vaporizer อุณหภูมิ ) , การเก็บรักษาช่องว่าง ( 5 m × 0.53 มิลลิเมตร บัตรประชาชน ใช้ คอลัมน์ capillary ) , การเก็บรักษาก่อนคอลัมน์ ( db-35 MS , 5 m × 0.25 มม. บัตร ความหนาของฟิล์มμ 0.25 m )แยกคอลัมน์ ( db-35 MS , 25 m × 0.25 มม. บัตร ความหนาของฟิล์มμ 0.25 เมตร ) และออกไอตัวทำละลาย ( SVE ) ข้อมูลซื้อ GC – MS2 จะถูกเรียกโดยการปิดสัญญาณติดต่อเริ่มจาก GPC ตัวควบคุม อุณหภูมิเตาอบเป็นโปรแกรมที่ 82 °องศาเซลเซียสนาน 5 นาที ( 300 ° C ที่อัตรา 8 ° C / นาทีและจัดขึ้นเป็นเวลา 7.75 นาทีและรวม GC วิเคราะห์เวลา 40 นาทีโหมดการใช้ splitless และสุ่มเวลา 7 นาทีฮีเลียมถูกใช้เป็นแก๊สตัวพา ด้วยคอลัมน์ 1.75 มล. / นาที อัตราการไหลของแก๊สตัวพาแรงดันถูกตั้งค่าเริ่มต้นที่ 120 kPa และเพิ่มขึ้นถึง 180 กิโลปาสคาลในอัตรา 100 kPa / min และจัดขึ้นสำหรับ 4.4 มิน แล้วลดลง 120 กิโลปาสคาลที่ อัตรา 49.8 kPa / min และจัดขึ้นสำหรับ 33.8 นาทีอุณหภูมิ 120 องศา C สร้างจากหัวฉีดค้างไว้ 50 นาที ) 250 ° C ( ค้างไว้ 100 นาที ) ในอัตรา 100 ° C ต่อนาทีที่อุณหภูมิและไอออนแหล่งอินเตอร์เฟซเป็น 200 และ 300 องศาองศาเซลเซียส ตามลำดับ นางสาว ดำเนินการในโหมด EI กับอิเล็กตรอนพลังงานมาตรฐาน 70 ปีที่ . เวลาตัดตัวทำละลายคือ 15 นาที อาร์กอนถูกใช้เป็นชนก๊าซที่มีความดัน 200 kPa . เป้าหมายคือ ปริมาณสารโดยการตรวจสอบปฏิกิริยาหลาย ( mrm ) โหมดพารามิเตอร์ของโหมด mrm และความคงทนเวลา ( TR ) เป็นสารมาตรฐานภายในและถูกแสดงในตารางที่ 1