The compounds were prepared accordi

The compounds were prepared according to the procedures published earlier [26,27]. Both compounds were purified by repeated recrystallization from hexane and then dried under vacuum. The benzoquinones under study were characterized by X-ray analysis earlier [28,29]. To guarantee the purity of the samples, elemental analysis was performed, viz. Anal. elemental analysis method. The following results were obtained: calculated for 3,5-di-tert-butyl-o-
benzoquinone and 3,6-di-tert-butyl-o-benzoquinone: C, 0.7636: H,0. 0909; found for 3,5-di-tert-butyl-o-benzoquinone: C, 0.7661;H, 0.0921; found for 3,6-di-tert-butyl-o-benzoquinone: C, 0.7659;H, 0.0915. The masses of the samples were measured with accuracy to within 0.5 104 kg. The 1 H NMR spectrum yielded the following: for 3,5-di-tert-butyl-o-benzoquinone (CDCl3), d, 106 1.21 s (9H, t-Bu), 1.25 s (9H, t-Bu), 6.20 d (1H, J = 2.3 Hz, C@CH), 6.92 d (1H, J = 2.3 Hz, C@CH); 1 H NMR spectrum for 3,6-di-tert-butyl-o-benzoquinone (CDCl3), d, 106 The mass spectra (EIMS) of compounds were recorded on a mass spectrometer Polaris Q/Trace GC Ultra (Ion Trap analyser), 70 eV,ion source temperature 250 C, the sample temperature (50 to 450) C; EI-MS: m/z (3,5-DTBQ) = 220.21 (100%) [M+ (26.4%), 222.30 (4.8%); m/z (3,6-DTBQ) = 220.19 (100%) [M+ 221.23 (20.0%), 222.24 (3.1%). The thermogravimetric analysis of compounds was done using the thermal microbalance TG209F1, Germany, Netzsch Gerätebau. The TG-analysis was carried over : 1.21 s (18H, t-Bu), 6,77 (2H, C@CH).], 221.28],the range from 300 K to 680 K in the argon atmosphere (figure 1). The thermal microbalance TG209F1 allows fixing the mass change in ±0.1 lg. The mean heating rate was 5 K min1 technique of the TG-analysis was standard, according to Netzsch Software Proteus. The information for the studied o- benzoquinones is listed in table 1.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

สารได้เตรียมไว้ตามขั้นตอนการเผยแพร่ก่อนหน้านี้ [26,27] สารทั้งสองมีบริสุทธิ์ โดย recrystallization ซ้ำจากเฮกเซน และอบแห้งภายใต้สุญญากาศ Benzoquinones ภายใต้การศึกษาถูกลักษณะ โดยวิเคราะห์เอกซเรย์ก่อน [28,29] เพื่อรับประกันความบริสุทธิ์ของตัวอย่าง วิเคราะห์ธาตุทำ viz.ทางทวารหนัก วิธีการวิเคราะห์ธาตุ ผลได้รับ: คำนวณสำหรับ 3,5-ดิ-tert-ด...-o -benzoquinone and 3,6-di-tert-butyl-o-benzoquinone: C, 0.7636: H,0. 0909; found for 3,5-di-tert-butyl-o-benzoquinone: C, 0.7661;H, 0.0921; found for 3,6-di-tert-butyl-o-benzoquinone: C, 0.7659;H, 0.0915. The masses of the samples were measured with accuracy to within 0.5 104 kg. The 1 H NMR spectrum yielded the following: for 3,5-di-tert-butyl-o-benzoquinone (CDCl3), d, 106 1.21 s (9H, t-Bu), 1.25 s (9H, t-Bu), 6.20 d (1H, J = 2.3 Hz, C@CH), 6.92 d (1H, J = 2.3 Hz, C@CH); 1 H NMR spectrum for 3,6-di-tert-butyl-o-benzoquinone (CDCl3), d, 106 The mass spectra (EIMS) of compounds were recorded on a mass spectrometer Polaris Q/Trace GC Ultra (Ion Trap analyser), 70 eV,ion source temperature 250 C, the sample temperature (50 to 450) C; EI-MS: m/z (3,5-DTBQ) = 220.21 (100%) [M+ (26.4%), 222.30 (4.8%); m/z (3,6-DTBQ) = 220.19 (100%) [M+ 221.23 (20.0%), 222.24 (3.1%). The thermogravimetric analysis of compounds was done using the thermal microbalance TG209F1, Germany, Netzsch Gerätebau. The TG-analysis was carried over : 1.21 s (18H, t-Bu), 6,77 (2H, C@CH).], 221.28],the range from 300 K to 680 K in the argon atmosphere (figure 1). The thermal microbalance TG209F1 allows fixing the mass change in ±0.1 lg. The mean heating rate was 5 K min1 technique of the TG-analysis was standard, according to Netzsch Software Proteus. The information for the studied o- benzoquinones is listed in table 1.

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

สารที่ถูกจัดทำขึ้นตามขั้นตอนการตีพิมพ์ก่อนหน้านี้ [26,27] สารทั้งสองถูกทำให้บริสุทธิ์โดย recrystallization ซ้ำจากเฮกเซนและแห้งแล้วภายใต้สูญญากาศ benzoquinones ภายใต้การศึกษาโดดเด่นด้วยการวิเคราะห์เอ็กซ์เรย์ก่อนหน้านี้ [28,29] เพื่อรับประกันความบริสุทธิ์ของตัวอย่างที่วิเคราะห์ธาตุได้ดำเนินการ ได้แก่ ก้น วิธีการวิเคราะห์ธาตุ ผลที่ได้รับต่อไปนี้: การคำนวณสำหรับ 3,5-di-tert บิวทิล-o-
benzoquinone และ 3,6-di-tert บิวทิล-o-benzoquinone: C, 0.7636: H, 0 0909; พบ 3,5-di-tert บิวทิล-o-benzoquinone: C, 0.7661; H, 0.0921; พบ 3,6-di-tert บิวทิล-o-benzoquinone: C, 0.7659; H, 0.0915 ฝูงของกลุ่มตัวอย่างที่ถูกวัดด้วยความถูกต้องภายใน 0.5 104 กิโลกรัม 1 H NMR สเปกตรัมผลต่อไปนี้: สำหรับ 3,5-di-tert บิวทิล-o-benzoquinone (CDCl3) d 106 1.21 วินาที (9H t-Bu) 1.25 วินาที (9H t-Bu) 6.20 d (1H, J = 2.3 เฮิร์ตซ์, C @ CH), 6.92 d (1H, J = 2.3 เฮิร์ตซ์, C @ CH); 1 H NMR สเปกตรัมสำหรับ 3,6-di-tert บิวทิล-o-benzoquinone (CDCl3) d 106 สเปกตรัมมวล (EIMS) ของสารที่ถูกบันทึกไว้ในสเปกโตรมิเตอร์มวล Polaris Q / ติดตาม GC อัลตร้า (ไอออนวิเคราะห์ดัก) 70 eV อุณหภูมิแหล่งกำเนิดไอออน 250 องศาเซลเซียสอุณหภูมิตัวอย่าง (50-450) C; EI-MS: ม. / z (3,5-DTBQ) = 220.21 (100%) [M + (26.4%) 222.30 (4.8%) ม. / z (3,6-DTBQ) = 220.19 (100%) [M + 221.23 (20.0%) 222.24 (3.1%) การวิเคราะห์สมบัติทางความร้อนของสารที่ได้กระทำโดยใช้ความร้อนไมโคร TG209F1, เยอรมนี, Netzsch Gerätebau ขอบคุณวิเคราะห์ได้รับการดำเนินการไป. 1.21 วินาที (18h t-Bu) 6,77 (2H, C @ CH)] 221.28] ในช่วงตั้งแต่ 300 K 680 K ในชั้นบรรยากาศอาร์กอน (รูป 1) . ระบายความร้อนไมโคร TG209F1 ช่วยให้การแก้ไขเปลี่ยนแปลงในมวล± 0.1 แอลจี อัตราความร้อนเฉลี่ย 5 K min1 เทคนิคของ TG-วิเคราะห์เป็นมาตรฐานตาม Netzsch ซอฟท์แว Proteus ข้อมูลสำหรับการศึกษา benzoquinones o- แสดงไว้ในตารางที่ 1

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

สารประกอบที่เตรียมไว้แล้วตามวิธีการที่เผยแพร่ก่อนหน้านี้ [ 26,27 ] สารทั้งสองถูกทำให้บริสุทธิ์ด้วยการตกผลึกซ้ำจากน้ำและแห้งภายใต้สูญญากาศ ส่วนเบนโซควิโนนศึกษามีลักษณะโดยการวิเคราะห์ X-ray ก่อน [ 28,29 ] รับประกันความบริสุทธิ์ของตัวอย่าง การวิเคราะห์ธาตุแสดงได้แก่ ทวารหนัก การวิเคราะห์ธาตุผลลัพธ์ต่อไปนี้ได้ : คำนวณหา 3,5-di-tert-butyl-o -
: C , 0.7636 เบนโซควินโนน และ 3,6-di-tert-butyl-o-benzoquinone : H , 0 0909 ; พบ 3,5-di-tert-butyl-o-benzoquinone : C , 0.7661 ; H , 0.0921 ; พบ 3,6-di-tert-butyl-o-benzoquinone : C , 0.7659 ; H , 0.0915 . มวลของจำนวนวัดที่มีความแม่นยำภายใน 0.5 104 กิโลกรัม 1 H NMR สเปกตรัมคือต่อไปนี้ :สำหรับ 3,5-di-tert-butyl-o-benzoquinone ( cdcl3 ) , D , 106 S ( 9H 1.21 , 1.25 t-bu ) , S ( 9H t-bu 6.20 , ) , D ( 1 h , J = 2.3 Hz C @ CH ) 6.92 D ( 1 h , J = 2.3 Hz C @ ch ) ; 1 H NMR สเปกตรัมสำหรับ 3,6-di-tert-butyl-o-benzoquinone ( cdcl3 ) , D , 106 มวลสเปกตรัม ( eims ) ของสารประกอบที่ถูกบันทึกไว้ในแมสสเปกโตรมิเตอร์ดาวเหนือ Q / ติดตาม GC Ultra ( เครื่องดักจับไอออน ) , 70 ปีที่ , แหล่งกำเนิดไอออนที่อุณหภูมิ 250 Cตัวอย่างอุณหภูมิ ( 50 คน ) C ; ei-ms : M / Z ( 3,5-dtbq ) = 220.21 ( 100% ) [ m ( 49 บาท ) 222.30 ( 4.8 % ) ; M / Z ( 3,6-dtbq ) = 220.19 ( 100% ) [ M 221.23 ( ร้อยละ 20.0 ) 222.24 ( 3.1% ) การวิเคราะห์เทอร์โมกราวิเมตริกของสารประกอบโดยใช้ tg209f1 microbalance ความร้อน , เยอรมนี netzsch GER และ tebau . การวิเคราะห์ TG ดำเนินการมากกว่า : 1.21 ( 18h t-bu , ) , 6,77 ( 2H , C @ CH ) ] , 221.28 ]ช่วงจาก 300 k 680 K ในบรรยากาศอาร์กอน ( รูปที่ 1 ) การ tg209f1 microbalance ความร้อนช่วยให้แก้ไขมวลเปลี่ยน± 0.1 LG . ค่าเฉลี่ยอัตราความร้อน 5 K min1 เทคนิคการวิเคราะห์ TG เป็นมาตรฐาน ตาม netzsch ซอฟต์แวร์ที่มี . ข้อมูลสำหรับศึกษา O - เบนโซควิโนนจะแสดงในตารางที่ 1