weak anion exchange (WAX) chromatog

weak anion exchange (WAX) chromatography method coupled to online UV and NMR detection was developed for the separation and structural identification of heparin impurities. This work describes the separation of dermatan sulfate, chondroitin sulfate A, heparin, and the semisynthetic fully sulfated chondroitin sulfate, FSCS, through a displacement-based mechanism. The WAX separation requires significantly less salt than comparable strong anion exchange chromatography, facilitating NMR detection using a standard commercially produced flow probe. Retention and elution of both heparin and FSCS were found to be highly dependent on pH/pD and salt concentration. The elution time of each analyte could be controlled simply by adjusting a delay prior to introduction of the appropriate salt concentration, with little impact of the extent of the delay on chromatographic peak shape. Both on-flow and stop-flow proton ((1)H) NMR spectra were acquired to monitor and identify eluting components following separation. The approach described for the online separation of heparin and its potential impurities adds to the arsenal of techniques available for the rapid identification of new natural and/or intentional contaminants that may be introduced into the heparin supply chain.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

แลกเปลี่ยนไอออนที่อ่อนแอวิธีโครมา (ขี้ผึ้ง) คู่กับยูวีออนไลน์และการตรวจสอบ NMR ได้รับการพัฒนาสำหรับการแยกและการระบุโครงสร้างของสิ่งสกปรกเฮ งานนี้จะอธิบายแยกของซัลเฟต dermatan, chondroitin ซัลเฟตเฮและกึ่งสังเคราะห์ต่างๆ chondroitin ซัลเฟตซัลเฟเต็ม FSCS ผ่านกลไกการเคลื่อนที่ตามแยกขี้ผึ้งต้องใช้เก​​ลือน้อยกว่าอย่างมีนัยสำคัญเมื่อเปรียบเทียบสารแลกเปลี่ยนไอออนที่แข็งแกร่งอำนวยความสะดวกในการตรวจสอบ NMR โดยใช้มาตรฐานการไต่สวนการไหลของการผลิตเชิงพาณิชย์ การเก็บรักษาและการสกัดจากเฮและ FSCS พบว่ามีสูงขึ้นอยู่กับค่า ph / PD และความเข้มข้นของเกลือเวลาสกัดจากสารแต่ละสามารถควบคุมได้ง่ายๆโดยการปรับความล่าช้าก่อนที่จะนำความเข้มข้นของเกลือที่เหมาะสมกับผลกระทบเพียงเล็กน้อยจากขอบเขตของความล่าช้ากับรูปร่างสูงสุดโครมา ทั้งโปรตอนกับการไหลและหยุดไหล ((1) ต่อชั่วโมง) NMR สเปกตรัมที่ได้มาในการตรวจสอบและระบุส่วนประกอบ eluting ตามแยกวิธีการที่อธิบายไว้สำหรับการแยกออนไลน์ของเฮและสิ่งสกปรกที่อาจเกิดขึ้นเพื่อเพิ่มคลังแสงของเทคนิคสามารถใช้ได้สำหรับการระบุอย่างรวดเร็วของสารปนเปื้อนตามธรรมชาติและ / หรือจงใจใหม่ที่อาจได้รับการแนะนำในห่วงโซ่อุปทานเฮ

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

วิธี chromatography anion อ่อนแออัตราแลกเปลี่ยน (ขี้ผึ้ง) ควบคู่การตรวจจับรังสียูวีและ NMR ออนไลน์ได้รับการพัฒนาสำหรับการระบุแยกและโครงสร้างของสิ่งสกปรกเฮพาริน งานนี้อธิบายแยก dermatan ซัลเฟต chondroitin ซัลเฟต A เฮพาริน และที่ semisynthetic เต็ม sulfated chondroitin ซัลเฟต FSCS ผ่านกลไกที่ใช้แทน ต้องแยกขี้ผึ้งอย่างมีนัยสำคัญน้อยกว่าเกลือมากกว่า anion เทียบแรงแลกเปลี่ยน chromatography อำนวยความสะดวกตรวจ NMR ใช้มาตรฐานในเชิงพาณิชย์ผลิตโพรบกระแส รักษาและ elution ของเฮพารินและ FSCS พบจะสูงขึ้นอยู่กับค่า pH/pD และความเข้มข้นเกลือ เวลา elution ของ analyte แต่ละสามารถควบคุมได้ โดยเพียงแต่ปรับเลื่อนก่อนแนะนำสมาธิเกลือที่เหมาะสม มีผลกระทบเล็กน้อยของขอบเขตของความล่าช้าสูงสุด chromatographic รูปร่าง ทั้งแรมสเป็คตรา NMR โปรตอนในกระแส และหยุดไหล (1 H) ได้มาตรวจสอบ และระบุส่วนประกอบ eluting ต่อแยก เพิ่มวิธีที่อธิบายไว้สำหรับแยกออนไลน์ของเฮพารินและสิ่งสกปรกที่อาจเกิดขึ้นกับอาร์เซนอลเทคนิคการใช้รหัสอย่างรวดเร็วของใหม่ตามธรรมชาติ และ/หรือตกสารปนเปื้อนที่อาจถูกนำเข้าสู่ซัพพลายเชนเฮพาริน

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

วิธีการ chromatography ธาตุ(หุ่นขี้ผึ้ง)อ่อนกับการตรวจจับ nmr และ UV แบบออนไลน์ได้รับการพัฒนาขึ้นสำหรับการแยกและการระบุตัวตนโครงสร้างของสิ่งสกปรกเป็นสิ่ง งานนี้จะอธิบายถึงการแยกจุนสี dermatan chondroitin จุนสีและเป็นสิ่งที่ดีเกลือฝรั่งใส่กรด semisynthetic chondroitin อย่างเต็มที่ fscs ผ่านกลไกการแทนที่ใช้การแยกหุ่นขี้ผึ้งที่ต้องใช้เกลืออย่างมีนัยสำคัญน้อยกว่า chromatography แลกเปลี่ยนธาตุ Strong ใกล้เคียงกับการอำนวยความสะดวกแก่การตรวจจับ nmr โดยใช้อุปกรณ์ตรวจสอบการไหลของพาณิชย์ผลิตตามมาตรฐานที่ elution และการเก็บรักษา fscs และเป็นสิ่งทั้งสองพบว่าเป็นไปได้ขึ้นอยู่กับความเข้มข้น pH / PD และเกลือป่นเวลา elution ของ analyte แต่ละตัวสามารถควบคุมได้โดยการปรับการหน่วงเวลาก่อนที่จะแนะนำเกี่ยวกับการระดมเกลือที่เหมาะสมพร้อมด้วยผลกระทบน้อยมากถึงขอบเขตของการหน่วงเวลาที่อยู่กับร่าง chromatographic สูงสุด โปรทั้งในแบบการไหลของและหยุดการไหลของ(( 1 )ชั่วโมง) nmr Spectra ได้มาจากการติดตามและสามารถระบุส่วนประกอบ eluting ต่อไปนี้การแยกวิธีการที่อธิบายไว้สำหรับการแยกแบบออนไลน์ของสิ่งสกปรกและเป็นสิ่งที่อาจเกิดขึ้นได้เพิ่มเพื่อไปยัง Arsenal ที่ใช้เทคนิคการจัดให้บริการอย่างรวดเร็วสำหรับการระบุตัวตนของสิ่งปนเปื้อนและ/หรือโดยเจตนาตามธรรมชาติใหม่ที่อาจจะได้รับการแนะนำให้รู้จักกับซัพพลายเชนเป็นสิ่งที่