2.4. Differential scanning calorime

2.4. Differential scanning calorimetry (DSC)
The DSC experiments were performed with a Q1000 DSC with a
refrigerated cooling system and an autosampler system . The DSC was calibrated with indium , azobenzene and undecane prior to analysis.
Nitrogen was used to purge the system. Samples were sealed in
hermetic pans and an empty pan was used as a reference. Three types
of experiments were performed: non-isothermal crystallization experiments,
isothermal crystallization experiments and stop-and-return experiments.
For the non-isothermal experiments, the following time–
temperature program was applied: holding at 80 °C (90 °C for pure
MP) for 10 min to ensure complete melting and to erase the crystal
memory, cooling at 10 °C/min to −40 °C, holding at −40 °C for
10 min and heating at 10 °C/min to 80 °C (90 °C for pure MP). For the
isothermal crystallization experiments, the procedure was adapted in
that the sample was only cooled to the crystallization temperature
(15, 18, 20, 25 or 28 °C) and was then held there for 120 min. For
the stop-and-return experiments, the procedure was basically identical
to the isothermal procedure except that the sample was heated
at 20 °C/min to 80 °C after a certain isothermal period . The isothermal
period prior to melting was varied in different experiments and
was maximally 90 min. A heating rate of 20 °C/min is fast enough
to prevent the occurrence of polymorphic transitions as much as
possible but slow enough to prevent thermal lag. The DSC profiles were analyzed with the Universal Analysis
software version 4.7A .

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.4 ลสแกน (DSC)
การทดลอง DSC ได้ดำเนินการกับ DSC Q1000
กับระบบระบายความร้อนในตู้เย็นและระบบฉีดตัวอย่างอัตโนมัติ รุ่น DSC ได้รับการสอบเทียบกับอินเดียมเอโซเบนซีนและ undecane ก่อนที่จะมีการวิเคราะห์.
ไนโตรเจนถูกนำมาใช้ในการปรับปรุงระบบ
ตัวอย่างถูกปิดผนึกในกระทะสุญญากาศและกระทะที่ว่างเปล่าถูกนำมาใช้เป็นข้อมูลอ้างอิง สามประเภทของการทดลองได้ดำเนินการ: การทดลองที่ไม่ตกผลึก isothermal, การทดลองการตกผลึก isothermal และหยุดและกลับมาทดลอง. สำหรับการทดลองที่ไม่ isothermal ที่เวลาดังต่อไปนี้โปรแกรมอุณหภูมิถูกนำมาใช้: โฮลดิ้งที่ 80 ° C (90 ° C เป็นเวลา บริสุทธิ์MP) เป็นเวลา 10 นาทีเพื่อให้แน่ใจว่าการละลายที่สมบูรณ์และลบคริสตัลหน่วยความจำการระบายความร้อนที่ 10 ° C / นาทีถึง -40 ° C ถือที่ -40 ° C เป็นเวลา 10 นาทีและความร้อนที่ 10 องศาเซลเซียส / นาทีถึง 80 องศา C (90 ° C เป็นเวลาบริสุทธิ์ MP) สำหรับการทดลองการตกผลึก isothermal ขั้นตอนถูกดัดแปลงในที่ตัวอย่างได้รับการระบายความร้อนที่อุณหภูมิเพียงตกผลึก(15, 18, ​​20, 25 หรือ 28 ° C) และได้รับการจัดขึ้นแล้วที่นั่นเป็นเวลา 120 นาที สำหรับการทดลองหยุดและกลับขั้นตอนเป็นพื้นเหมือนกันกับขั้นตอนisothermal ยกเว้นว่ากลุ่มตัวอย่างถูกความร้อนที่20 ° C / นาทีถึง 80 องศาเซลเซียสหลังจากระยะเวลา isothermal บางอย่าง isothermal ช่วงเวลาก่อนที่จะละลายได้แตกต่างกันในการทดลองที่แตกต่างกันและเป็นที่สุด 90 นาที อัตราความร้อน 20 องศาเซลเซียส / นาทีเป็นไปอย่างรวดเร็วพอที่จะป้องกันไม่ให้เกิดการเปลี่ยนpolymorphic เท่าที่เป็นไปได้แต่ช้ามากพอที่จะป้องกันไม่ให้เกิดความล่าช้าความร้อน โปรไฟล์ DSC วิเคราะห์กับการวิเคราะห์สากลซอฟต์แวร์รุ่น4.7A

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.4 . ดิฟเฟอเรนเชียลสแกนนิง ( DSC )
DSC ทดลองด้วย DSC q1000 กับ
จำหน่ายระบบทำความเย็นและ autosampler ระบบ โดย DSC พบว่าเทียบกับอินเดียม และอันเดคเคนก่อนและการวิเคราะห์ .
ไนโตรเจนใช้ล้างระบบ ตัวอย่างถูกปิดผนึกไว้ในกระทะเป็นกระทะเปล่าลึกลับ
และใช้เป็นข้อมูลอ้างอิง
สามชนิดการทดลองการตกผลึก : ไม่คงที่ในการทดลอง การทดลองการตกผลึกคงที่และหยุด

และกลับมาทดลอง ไม่คงที่ สำหรับการทดลองต่อไปนี้เวลา–
อุณหภูมิโปรแกรมประยุกต์ที่ถือ 80 ° C ( 90 ° C บริสุทธิ์
MP ) 10 นาทีเพื่อให้แน่ใจว่าสมบูรณ์และลบละลายผลึก
ความเย็นที่ 10 ° C − 40 ° C / นาที ,ที่− 40 ° C ถือ
10 นาทีและความร้อนที่ 10 ° C / นาที 80 ° C ( 90 ° C บริสุทธิ์ MP ) สำหรับ
การทดลองตกผลึกคงที่ขั้นตอนที่ถูกดัดแปลงใน
ที่ตัวอย่างเป็นเพียงเย็นผลึกอุณหภูมิ
( 15 , 18 , 20 , 25 หรือ 28 ° C ) และจัดขึ้นแล้วมี 120 นาทีสำหรับ
หยุดและกลับการทดสอบขั้นตอนทั่วไปที่เหมือนกัน
วิธีการคำนวณจำนวน ยกเว้นว่าอุ่น
ที่ 20 ° C / นาที 80 ° C หลังบางคำนวณระยะเวลา ช่วงอุณหภูมิ
ก่อนละลายหลากหลายในการทดลองที่แตกต่างกันและ
คือสูงสุด 90 นาที ความร้อนอัตรา 20 ° C / นาที รวดเร็วเพียงพอ
เพื่อป้องกันไม่ให้เกิดการเปลี่ยนจำนวนเท่าที่
เป็นไปได้ช้า แต่พอที่จะป้องกันความร้อนเป็นเวลานานการใช้ข้อมูลมาวิเคราะห์ด้วยการวิเคราะห์
สากลรุ่นซอฟต์แวร์ 4.7a .