extract A (0.85 g). Basifying the s

extract A (0.85 g). Basifying the soln. to pH 8±9 with
aq. NH3 and extracting again with CHCl3 a€orded
extract B (4.7 g), from which lycorine (908 mg) crystallized
directly. Finally, a CHCl3±MeOH (3:2) extraction
of the basic soln. gave extract C (0.71 g), again from
which a further 270 mg of lycorine was obtained by
direct crystallization. Extracts A, B and C were combined
(5 g) after TLC (MeOH±EtOAc (1:1)) indicated
that they contained the same alkaloids, and subjected
to ¯ash CC on silica gel by gradient elution with nhexane,
n-hexane±EtOAc, EtOAc, EtOAc±MeOH and
®nally MeOH. Five fractions were generated in this
manner; cherylline (31 mg) was obtained directly from
fr. I by recrystallization with MeOH. Fr. II was
rechromatographed by CC using an EtOAc±MeOH
step gradient, followed by prep. TLC (Me2CO) from
which a further quantity of cherylline (14 mg) together
with krepowine (5 mg), buphanidrine (5 mg), crinamidine
(7 mg) and undulatine (7 mg) were obtained.
Similarly, fr. III yielded crinamidine (15 mg) and
powelline (180 mg) and fr. IV powelline (70 mg) and
crinine (50 mg). Fr. V gave, in addition to crinine (10
mg) and powelline (6 mg), by further chromatography
on Sephadex LH-20, macowine (9 mg), 1-epideacetylbowdensine
(6 mg) and 4a-dehydroxycrinamabine (7
mg).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

แยก (0.85 g) Basifying soln. การ 8±9 ค่า pH กับNH3 aq. และแยกอีก ด้วย CHCl3 เป็น ordedแยก B (4.7 กรัม), จาก (908 มิลลิกรัม) lycorine ซึ่งตกผลึกโดยตรง สุดท้าย สกัด CHCl3±MeOH (3:2)ของ soln. พื้นฐานให้สารสกัด C (0.71 กรัม), อีกครั้งจากที่มก. 270 ต่อ lycorine กล่าวโดยตกผลึกโดยตรง รวมสารสกัดจาก A, B และ C(5 g) หลังจากระบุ TLC (MeOH±EtOAc (1:1))ว่า พวกเขาอยู่ alkaloids เดียว และอยู่ภายใต้การ ¯ash CC ในซิลิก้าเจลโดย elution ไล่ระดับกับ nhexanen hexane±EtOAc, EtOAc, EtOAc±MeOH และ® nally ทานอ เศษห้าสร้างขึ้นในนี้ลักษณะ cherylline (31 มิลลิกรัม) ได้รับโดยตรงจากfr ฉัน โดย recrystallization กับทานอ มีคุณพ่อ IIrechromatographed โดย CC โดยใช้การ EtOAc±MeOHขั้นตอนที่ไล่โทนสี ตาม ด้วยเป็นการเตรียมการ TLC (Me2CO) จากซึ่งจำนวน cherylline (14 มิลลิกรัม) กันต่อไปกับ krepowine (5 มิลลิกรัม), buphanidrine (5 มิลลิกรัม), crinamidine(7 มิลลิกรัม) และ undulatine (มก. 7) ได้รับการในทำนองเดียวกัน คุณพ่อ III ผล crinamidine (15 มิลลิกรัม) และpowelline (180 มิลลิกรัม) และคุณพ่อ IV powelline (70 มิลลิกรัม) และcrinine (50 มิลลิกรัม) V คุณพ่อให้ นอกจากนี้ crinine (10มิลลิกรัม) และ powelline (6 มิลลิกรัม), โดย chromatography เพิ่มเติมบน Sephadex LH-20, macowine (9 mg) 1-epideacetylbowdensine(6 มิลลิกรัม) และ 4a-dehydroxycrinamabine (7mg)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

สกัด (0.85 กรัม) Basifying สารละลาย ค่า pH 8 ± 9 กับ
AQ NH3 และการสกัดอีกครั้งด้วย CHCl3 ?? orded
สารสกัดจาก B (4.7 กรัม) จากการที่ lycorine (908 มิลลิกรัม) ก้อน
โดยตรง สุดท้าย CHCl3 ±เมธานอล (3: 2) การสกัด
ของสารละลายพื้นฐาน ให้ดึง C (0.71 กรัม) อีกครั้งจากการ
ที่อีก 270 มิลลิกรัม lycorine ที่ได้รับจาก
การตกผลึกโดยตรง สารสกัด, B และ C ได้รวม
(5 กรัม) หลังจาก TLC (เมธานอล± EtOAc (1: 1)) ชี้ให้เห็น
ว่าพวกเขามีอัลคาลอยเดียวกันและอยู่ภายใต้
การ ASH CC บนซิลิกาเจลโดยการชะลาดด้วย nhexane,
เฮกเซน ± EtOAc, EtOAc, EtOAc ±เมธานอลและ
®nallyเมธานอล ห้าเศษส่วนถูกสร้างขึ้นใน
ลักษณะที่; cherylline (31 มก.) ที่ได้รับโดยตรงจาก
เ ฉันโดย recrystallization กับเมธานอล คุณพ่อ เป็นครั้งที่สอง
โดย rechromatographed CC ใช้ EtOAc ±เมธานอล
ลาดขั้นตอนตามด้วยการเตรียม TLC (Me2CO) จากการ
ที่ปริมาณต่อไปของ cherylline (14 มก.) ร่วม
กับ krepowine (5 มก.) buphanidrine (5 มก.) crinamidine
(7 มิลลิกรัม) และ undulatine (7 มิลลิกรัม) ที่ได้รับ.
ในทำนองเดียวกันเ III yielded crinamidine (15 มิลลิกรัม) และ
powelline (180 มิลลิกรัม) และเ IV powelline (70 มิลลิกรัม) และ
crinine (50 มก.) คุณพ่อ V ให้นอกเหนือไปจาก crinine (10
มิลลิกรัม) และ powelline (6 มก.) โดยโคเพิ่มเติม
เกี่ยวกับเอนไซม์ LH-20, macowine (9 มก.) 1 epideacetylbowdensine
(6 มก.) และ 4a-dehydroxycrinamabine (7
มิลลิกรัม)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

สารสกัด ( 85 กรัม ) basifying ที่ soln. pH 8 ± 9 กับ
AQ . nh3 สกัดอีกครั้งกับ chcl3 เป็น€ orded
แยก B ( 4.7 กรัม ซึ่ง lycorine ( 898 มิลลิกรัม ) ตกผลึก
โดยตรง ในที่สุด chcl3 ±เมทิลแอลกอฮอล์ ( 3 : 2 ) การสกัด
ขั้นพื้นฐานของ soln. ให้แยก C ( 0.71 กรัม ) อีกครั้งจาก
ซึ่งอีก 270 มิลลิกรัม lycorine
ตกผลึกได้โดยตรง สารสกัดจาก A , B และ C เป็นรวม
( 5 กรัม ) หลังจาก TLC ( ปริมาณ± etoac ( 1 : 1 ) พบว่า พวกเขามีอัลคาลอยด์เหมือนกัน

และภายใต้การ¯เถ้า CC ในซิลิกาเจล โดยไล่ระดับ ( nhexane
บีบ± etoac etoac , , ,
®แนลลี่และ etoac ±เมทิลแอลกอฮอล์เมทิลแอลกอฮอล์ . 5 ) ถูกสร้างขึ้นในลักษณะนี้
; cherylline ( 31 มิลลิกรัม ) ได้โดยตรงจากผมโดยการตกผลึกด้วยเมทิลแอลกอฮอล์
เ . Fr . 2
rechromatographed โดย CC ใช้ etoac
±เมทิลแอลกอฮอล์ขั้นตอนการไล่ระดับสี ตามด้วยการเตรียม TLC ( me2co ) จาก
ซึ่งเพิ่มเติมปริมาณ cherylline ( 14 มิลลิกรัม ) ด้วยกัน
กับ krepowine ( 5 มิลลิกรัม ) buphanidrine ( 5 มิลลิกรัม ) crinamidine
( 7 มก. ) และ undulatine ( 7 มก. ) ที่ได้รับ .
ในทํานองเดียวกัน เ 3 ให้ผล crinamidine ( 15 มก. ) และ
powelline ( 180 mg ) และจาก 4 powelline ( 70 มก. ) และ
crinine ( 50 มิลลิกรัม ) เ v ให้ นอกจาก crinine ( 10
มิลลิกรัม ) และ powelline ( 6 มก. )โดย
เทคนิคเพิ่มเติมในนี้ lh-20 macowine ( , 9 mg ) 1-epideacetylbowdensine
( 6 มก. ) และ 4A dehydroxycrinamabine (
7 มก. )