GC/MS method for determining carbon isotope enrichment
and concentration of underivatized short-chain fatty acids
by direct aqueous solution injection of biogas digester samples
In anaerobic digestion of organic matter,several metabolic pathways are involved during the simultaneous production and consumption of short-chain fatty acids (SCFA) in general and acetate in particular.
Understandingtheroleofeachpathwayrequiresboththedeterminationoftheconcentrationandiso-
tope enrichmentofintermediatesinconjunctionwithisotopelabeledsubstrates.Theobjectiveofthis
study wastoestablisharapidandsimpleGC/MSmethodfordeterminingtheisotopeenrichmentof
acetate andconcentrationofunderivatizedshort-chainfattyacids(SCFA)inbiogasdigestersamplesby
direct liquidinjectionofacidified aqueoussamples.Samplepreparationinvolvesonlyacidification,
centrifugation and filtration oftheaqueoussolutionfollowedbydirectinjectionoftheaqueoussuper-
natant solutionontoapolarcolumn.WiththesamplepreparationandGC/MSconditionsemployed,
well-resolvedandsharppeaksofunderivatizedSCFAwereobtainedinareasonablyshorttime.Good
recovery(96.6–102.3%)aswellaslowdetection(4–7 mmol/L) andquantification limits(14–22 mmol/L)
wereobtainedforallthe6SCFAstudied.Goodlinearitywasachievedforbothconcentrationandisotope
enrichment measurementwithregressioncoefficients higherthan0.9978and0.9996,respectively.The
method hasagoodintra-andinter-dayprecisionwitharelativestandarddeviation(RSD)below6%for
determining thetracer-to-traceeratio(TTR)ofboth[2-13C]acetate and[U-13C]acetate.Ithasalsoagood
intra– and inter-dayprecisionwithaRSDbelow6%and5%fordeterminingtheconcentrationofstandard
solution andbiogasdigestersamples,respectively.Acidification ofbiogasdigestersampleswithoxalic
acid providedthelowpHrequiredfortheprotonationofSCFAandthus,allowstheextractionofSCFA
from thecomplexsamplematrix.Moreover,oxalicacidwasthesourceofformicacidwhichwaspro-
duced intheinjectorsetathightemperature.TheproducedformicacidpreventedtheadsorptionofSCFA
in thecolumn,therebyeliminatingpeaktailingandghostpeaks.TheapplicabilityofthevalidatedGC/MS
method fordeterminingtheconcentrationofacetateandits 13C isotopeenrichmentinanaerobicdigester
samples wastestedandtheresultsdemonstratedthesuitabilityofthismethodforidentifyingthe
metabolic pathwaysinvolvedindegradationandproductionofacetate.
GC / MS วิธีการในการพิจารณาการเพิ่มคุณค่าไอโซโทปคาร์บอน
และความเข้มข้นของ underivatized ห่วงโซ่สั้นกรดไขมัน
โดยการฉีดสารละลายโดยตรงของบ่อหมักก๊าซชีวภาพตัวอย่างในการย่อยอาหารแบบไม่ใช้ออกซิเจนของสารอินทรีย์, เผาผลาญเซลล์หลายที่มีส่วนเกี่ยวข้องในช่วงการผลิตพร้อมกันและการบริโภคไขมันห่วงโซ่สั้น กรด (SCFA) โดยทั่วไปและในอะซิเตท enrichmentofintermediatesinconjunctionwithisotopelabeledsubstrates.Theobjectiveofthis ศึกษา wastoestablisharapidandsimpleGC / MSmethodfordeterminingtheisotopeenrichmentof acetate andconcentrationofunderivatizedshort-chainfattyacids (SCFA) inbiogasdigestersamplesby โดยตรง liquidinjectionofacidified aqueoussamples.Samplepreparationinvolvesonlyacidification, ปั่นและกรอง oftheaqueoussolutionfollowedbydirectinjectionoftheaqueoussuper- natant มิลลิโมล / ลิตร) andquantification ข้อ จำกัด (14-22 measurementwithregressioncoefficients higherthan0.9978and0.9996, ตามลำดับวิธีการ hasagoodintra-andinter-dayprecisionwitharelativestandarddeviation (RSD) below6% สำหรับการกำหนด thetracer ไป traceeratio (TTR) ofboth [2-13C] อะซิเตทและ [U-13C] acetate.Ithasalsoagood intra- และ ระหว่าง dayprecisionwithaRSDbelow6% and5% fordeterminingtheconcentrationofstandard andbiogasdigestersamples โซลูชั่น respectively.Acidification ofbiogasdigestersampleswithoxalic กรด providedthelowpHrequiredfortheprotonationofSCFAandthus, allowstheextractionofSCFA จาก thecomplexsamplematrix.Moreover, oxalicacidwasthesourceofformicacidwhichwaspro- โฉม intheinjectorsetathightemperature.TheproducedformicacidpreventedtheadsorptionofSCFA ใน thecolumn, therebyeliminatingpeaktailingandghostpeaks.TheapplicabilityofthevalidatedGC / MS วิธี fordeterminingtheconcentrationofacetateandits 13C isotopeenrichmentinanaerobicdigester ตัวอย่าง wastestedandtheresultsdemonstratedthesuitabilityofthismethodforidentifyingthe pathwaysinvolvedindegradationandproductionofacetate การเผาผลาญอาหาร
การแปล กรุณารอสักครู่..