2. Materials and methods
The study was conducted on the commercially pure titanium
(CP-Ti, grade 2) possessing the following nominal composition in
wt%: 0.03% N, 0.10% C, 0.015% H, 0.3% Fe, 0.25% O and the balance
Ti. Slices were cut from the as-received 20 mm diameter bar.
In order to obtain the combination of an optimal grain size and a
wide range of crystallographic orientations, the following thermomechanical
protocol was realized: first a cold rolling deformation
at room temperature until 50% of reduction with a final thickness
of ef¼3 mm was applied. Then, a recrystallization treatment at
870 1C for 2 h under high vacuum was performed. In order to
represent as well as possible all the crystallographic orientations
contained in the sample (and thus cover the whole fundamental
triangle in IPF), analyses were performed both on the rolling and
the transverse planes because a different texture in those two
planes was observed. Indeed, the rolling plane owns crystallographic
orientations mainly near the [0001] direction and the
transverse plane owns crystallographic orientations close to
[1010] and [21 10]. Thus, combination of both planes analyses
allows a better statistic.
Prior to the electron backscattered diffraction and nanoindentation
characterizations, each specimen surface was carefully prepared
by polishing with several SiC papers of decreasing grid size
followed by a final polishing with colloidal silica suspension of
0.02 μm. Finally, a chemical etching of few seconds in a 5% HNO3, 5%
HF and 90% H2O solution (vol%) was performed to remove the work
hardening layer and reveal the microstructure. Note that a high
quality final surface finish is absolutely essential for both EBSD
measurements and the subsequent nanoindentation experiments
The electron backscattered diffraction analyses were carried
out on a JEOL JSM 6400 scanning electron microscope equipped
with a TSL EBSD system. Then, in the grains previously located
through EBSD maps, nanoindentations measurements were carried
out using a CSM nanoindentation tester (NHT CSM). Two
indenters were used – a 10 μm radius spherical diamond tip on
one hand and a modified Berkovich diamond tip (α¼65.31) on the
other hand. Load controlled indentation tests were led at room
temperature, and the analyses were conducted using the Oliver
and Pharr method [1]. Nanoindentations were performed with a
maximum load of 50 mN and 100 mN for the Berkovich and the
spherical indenters, respectively. During the entire loading and
unloading cycle, the applied load and the displacement of the
indenter were recorded continuously. Hardness and elastic modulus
values have been extracted from the unloading curves
according to the equivalent indenter method [1]. For each tip,
multiple indentations were performed on the rolling and transverse
planes, up to a total of 100 nanoindentation tests for each
plane. Indents were performed in the middle of grains in order to
reduce as much as possible the influence of adjacent grains or
grain boundaries, thus approximating as well as possible the
behavior of a single crystal. Other characterizations at a greater
scale have also been performed, such as microhardness and tensile
tests, in order to compare the hardness and the elastic modulus
values obtained at the microscopic and macroscopic scales. Microhardness
tests were performed on a Mitutuyo machine equipped
with a Vickers diamond tip. The tensile tests were carried out with
an Instron 3369 machine up to the rupture of the sample at a
strain rate of 104 s1
. For the tests, flat specimens with a section
of 3 0.7 mm2 and a gage length of 15 mm were machined before
the recrystallization annealing. All tensile tests were performed
with the tensile direction parallel to the rolling direction.
3
2. วัสดุและวิธีการการวิจัยบนไทเทเนียมบริสุทธิ์ในเชิงพาณิชย์(CP-ตี้ เกรด 2) มีองค์ประกอบต่อไปนี้ระบุในwt %: 0.03% N, 0.10% C, 0.015% H, 0.3% Fe, 0.25% O และดุลตี้ ชิ้นถูกตัดจากแถบรับเป็น 20 มม.เส้นผ่าศูนย์กลางเพื่อให้ได้ชุดที่มีขนาดเมล็ดที่เหมาะสมและหลากหลายแนว crystallographic, thermomechanical ต่อไปนี้โพรโทคอลที่ถูกจริง: แรกเป็นเย็นกลิ้งแมพที่อุณหภูมิห้องจนถึง 50% ลดมีความหนาสุดท้ายมม.นำมาใช้ของ ef¼3 แล้ว recrystallization รักษาที่870 1C สำหรับ h 2 ภายใต้สุญญากาศสูงทำ ในอันที่จะแสดงและไปได้ทุกแนว crystallographicในตัวอย่าง (และดังนั้นจึง ครอบคลุมพื้นฐานทั้งหมดรูปสามเหลี่ยมใน IPF), ดำเนินวิเคราะห์ทั้งในการกลิ้ง และเครื่องบินขวางเนื่องจากพื้นผิวที่แตกต่างกันในสองคนเครื่องบินถูกตรวจสอบ แน่นอน เครื่องบินกลิ้งเป็นเจ้าของ crystallographicแนวส่วนใหญ่ใกล้กับทิศทาง [0001] และเครื่องบิน transverse เป็นเจ้าของแนว crystallographic ใกล้เคียงกับ[1010] และ [21 10] ดังนั้น ทั้งสองอย่างรวมเครื่องบินวิเคราะห์สถิติดีขึ้นได้ก่อนการเลี้ยวเบนของอิเล็กตรอนที่ backscattered และ nanoindentationcharacterizations พื้นผิวแต่ละตัวอย่างถูกจัดเตรียมเป็นอย่างดีโดยการขัดด้วยกระดาษ SiC หลายของการลดขนาดเส้นตารางตาม ด้วยสุดท้ายขัดด้วยซิลิก้า colloidal ระงับ0.02 μm สุดท้าย เคมีกัดเพียงไม่กี่วินาทีใน 5% HNO3, 5%HF และ 90% H2O ทำเอางานโซลูชัน (vol %)ชั้นแข็งและค่อย ๆ ต่อโครงสร้างจุลภาค หมายเหตุว่า สูงจำเป็นอย่างยิ่งสำหรับ EBSD ทั้งมีคุณภาพที่ผิวขั้นสุดท้ายเสร็จสิ้นการประเมินและทดลองต่อ nanoindentationได้ดำเนินการวิเคราะห์การเลี้ยวเบนอิเล็กตรอน backscatteredออกในกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนการสแกน JEOL JSM 6400 ที่พร้อมด้วยระบบ TSL EBSD ในธัญพืชอยู่แล้วโดยที่แผนที่ EBSD, nanoindentations วัดได้ดำเนินการออกโดยใช้เครื่องวัด nanoindentation ร่วม (NHT ร่วม) สองใช้ indenters – แนะนำเพชรทรงกลมรัศมี 10 μm บนมือหนึ่งและแก้ไข Berkovich เพชรเคล็ดลับ (α¼65.31) ในการมืออื่น ๆ ทดสอบย่อหน้าควบคุมโหลดได้นำห้องอุณหภูมิ และการวิเคราะห์ได้ดำเนินการใช้ Oliverและวิธีการ Pharr [1] Nanoindentations ได้ดำเนินการโดยมีการโหลดสูงสุด 50 mN และ mN 100 สำหรับการ Berkovich และทรงกลม indenters ตามลำดับ ในระหว่างการโหลดทั้งหมด และวงจรไม่โหลด โหลดใช้ และแทนที่ของการอาศัยได้รับการบันทึกอย่างต่อเนื่อง โมดูลัสความแข็งและยืดหยุ่นแยกจากเส้นโค้งไม่โหลดค่าตามวิธีการอาศัยเทียบเท่า [1] สำหรับคำแนะนำแต่ละดำเนินการกลิ้งและขวางหลายย่อหน้าเครื่องบิน ได้จำนวน 100 nanoindentation ทดสอบสำหรับแต่ละเครื่องบิน เยื้องกลางธัญพืชเพื่อดำเนินลดอิทธิพลของธัญพืชอยู่ติดกันมากที่สุด หรือขอบเขต ดังนั้น ความใกล้เคียงและได้เมล็ดลักษณะการทำงานของผลึกเดี่ยว Characterizations อื่น ๆ ที่มีมากขึ้นขนาดมียังการ เช่น microhardness และแรงดึงทดสอบ การเปรียบเทียบความแข็งและโมดูลัสยืดหยุ่นค่าที่ได้ในระดับ macroscopic และกล้องจุลทรรศน์ Microhardnessได้ดำเนินการทดสอบบนเครื่อง Mitutuyo พร้อมมีคำแนะนำไดมอนด์วิกเกอร์ส การทดสอบแรงดึงได้ดำเนินการด้วยมีเครื่อง Instron 3369 ถึงแตกของตัวอย่างที่เป็นต้องใช้อัตรา 104 s1. สำหรับการทดสอบ แบน specimens มีส่วนความยาวเกจของ 15 มม.และ 3 0.7 มม 2 ได้ภายได้กลึงก่อนการ recrystallization การอบเหนียว ดำเนินการทดสอบแรงดึงทั้งหมดหรือแรงดึงที่ขนานกับทิศทางการรีด3
การแปล กรุณารอสักครู่..

2 . วัสดุและวิธีการ
ศึกษาบนไทเทเนียมบริสุทธิ์ทางการค้า
( CP Ti , เกรด 2 ) มีดังต่อไปนี้ชื่อองค์ประกอบใน
เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนัก : 0.03 % n , 0.10 % C , 0.015 % H , 0.3% และ 0.25 % O และสมดุล
ทิ . ชิ้นที่ถูกตัดจากที่ได้รับบาร์เส้นผ่านศูนย์กลาง 20 mm .
เพื่อรับการรวมกันที่เหมาะสมขนาดเกรนและ
หลากหลายทาง orientations ,ต่อไปนี้การความร้อนเชิงกล
โปรโตคอลได้ตระหนัก : ก่อนการรีดเย็น
อุณหภูมิห้องจนถึง 50% ของการลดความหนาของตัวสุดท้ายด้วย
¼ 3 มม. ก็ใช้ จากนั้น การตกผลึกใหม่รักษา
870 1C 2 ชั่วโมงภายใต้สูญญากาศสูงที่กำหนด เพื่อ
เป็นตัวแทนเป็นไปได้ทั้งหมดทางอื่น
ที่มีอยู่ในตัวอย่าง ( และดังนั้นจึงครอบคลุมทั้งในสามเหลี่ยมพื้นฐาน
12 ) , การวิเคราะห์การวิจัยทั้งในและกลิ้ง
ขวางเครื่องบิน เพราะพื้นผิวที่แตกต่างกันในทั้งสอง
เครื่องบินถูกสังเกต แน่นอน , กลิ้งเครื่องบินเป็นเจ้าของทางอื่นส่วนใหญ่ใกล้
[ ]
0001 และทิศทางขวางทางเครื่องบินเป็นเจ้าของ orientations ใกล้กับ
[ 1010 ] และ [ 21 10 ]ดังนั้นการรวมกันของทั้งเครื่องบินช่วยให้สถิติวิเคราะห์
ก่อนดีกว่า backscattered การเลี้ยวเบนอิเล็กตรอน และ nanoindentation
characterizations แต่ละตัวอย่างพื้นผิวอย่างระมัดระวังเตรียม
โดยขัดด้วยหลายเอกสารของ SIC ลดขนาดของกริด
ตามด้วยขัดขั้นสุดท้ายกับการระงับซิลิกาคอลลอยด์ของ
0.02 μม. สุดท้าย เคมีกัดไม่กี่ วินาทีใน 5% กรดดินประสิว , 5 %
HF และโซลูชั่น H2O 90% ( เล่มที่ 1 ) ได้เอา
แข็งชั้นและเปิดเผยจุลภาค ทราบว่าสูง
คุณภาพสุดท้ายพื้นผิวที่จำเป็นอย่างยิ่ง ทั้ง ebsd
การวัดและการทดลอง nanoindentation ตามมา
backscattered การเลี้ยวเบนอิเล็กตรอนวิเคราะห์ศึกษา
ในจอล JSM 6400 กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนซึ่ง
ด้วยระบบ ebsd เป็น TSL . จากนั้นในธัญพืชที่ก่อนหน้านี้ตั้งอยู่
ผ่านแผนที่ ebsd nanoindentations , การวัดครั้งนี้
ออกมาโดยใช้ nanoindentation Tester ( nht CSM CSM ) 2
indenters ใช้– 10 μ M รัศมีทรงกลมเพชรเคล็ดลับ
มือและแก้ไข berkovich เพชรปลาย ( α¼ 65.31 ) บน
มืออื่น ๆ เยื้องโหลด ควบคุมแบบ LED ที่อุณหภูมิห้อง
,และการวิเคราะห์การใช้วิธีการและโอลิเวอร์ฟาร์
[ 1 ] nanoindentations แสดงกับ
โหลดสูงสุดของ MN 50 และ 100 มิล สำหรับ berkovich และ
indenters ทรงกลม , ตามลำดับ ในระหว่างการโหลดทั้งหมดและ
ขนรอบ , ใช้โหลดและการกระจัดของ
หัวกดที่ถูกบันทึกไว้อย่างต่อเนื่อง ความแข็งและค่าโมดูลัสแบบ
การแปล กรุณารอสักครู่..
